专利名称：一种带有轴向压缩紧固装置的色谱柱的制作方法
技术领域：
本发明涉及色谱技术，特别提供了一种带有由压缩法兰、筒状杆和活塞组成的压缩紧固装置的色谱柱。
背景技术：
色谱柱床内填料密度的均匀、稳定与色谱的分离效果密切相关。为获得并维持填料密度的均匀和稳定，色谱界一般采用压缩技术来消除填料间空隙，相关的技术有径向压缩、轴向压缩和复合压缩。轴向压缩是利用机械压力或液压推动活塞，将所需量的浓缩悬浆压缩至活塞停止运动，并且在洗脱过程中始终保持着固定压力(“动力轴向压缩”，Colin H，Hilaireau P，de Toumemire J 1990，LC-GC Intl 340)，保证柱床中填料稳定、密度均匀或消除空隙。目前，以动力轴向压缩技术的应用最为普遍。
美国专利USP5,893,971公开了一种由活塞和紧固螺杆组成的填料紧固装置，紧固螺杆上配有压紧弹簧，紧固螺杆与色谱柱上端盖中心的螺母匹配。色谱柱在专用设备上完成装料压紧，并装好配有紧固螺杆的色谱柱端盖后，旋紧紧固螺杆，紧固螺杆上的弹簧弹力通过活塞将填料紧固。该专利装置需专用的填料装填、压缩装置，紧固螺杆占据的空间不能充分利用，难于用于需固体上样的样品分离(工业制备色谱)。
对色谱柱特别是新型工业制备用色谱柱而言，现有动力压缩技术及装置体积庞大、价格昂贵，并且安装使用不便(USP5,893,971.USP 6,001,260)。
1985年Rainin(USP 4,861,473.USP 5,674,455)发展了色谱柱两端的螺丝旋帽动力压缩技术装置通过手工旋转两端的螺丝旋帽压缩柱内填料，防止或消除洗脱过程中空隙的产生。但是，Rainin所用螺丝旋帽压缩装置提供的动力有限，仅适用于直径为10～80mm、长度小于250mm的色谱柱。上样的不便。随着新型色谱柱特别是工业用制备柱的发展，上述技术已不能满足需要。
技术内容本发明的目的在于克服现有动力压缩紧固装置体积庞大、价格昂贵和螺丝旋帽压缩紧固装置提供的动力有限的缺陷，提供一种带有简单、有效、方便和经济的压缩紧固技术装置的色谱柱。
为实现上述目的，本发明提供了一种带有轴向压缩紧固装置的色谱柱，由色谱空柱(7)和两端的色谱柱端盖(6)构成，其特征在于增加一轴向压缩紧固装置，由压缩法兰(1)、筒状杆(2)、活塞(3)和紧固螺栓(5)组成；所述压缩法兰(1)有与色谱空柱(7)法兰匹配的定位和密封结构；所述筒状杆(2)为在柱内滑动的外壁紧贴色谱柱内壁的筒状结构；所述活塞(3)为在柱内滑动的多孔结构；色谱空柱(7)中置入填料，填料上方依次为活塞(3)、筒状杆(2)、压缩法兰(1)、色谱柱端盖(6)，紧固螺栓(5)将色谱空柱(7)的法兰、压缩法兰(1)、色谱柱端盖(6)的法兰紧固连接成一整体的色谱柱。
本发明带有轴向压缩紧固装置的色谱柱中，还可以在所述压缩法兰(1)和色谱柱端盖(6)之间置有液压装置(9)。
本发明带有轴向压缩紧固装置的色谱柱中，所述可以在筒状杆两端通过密封圈(4)与压缩法兰(1)、色谱柱内壁和活塞(3)密封。或者可以将筒状杆(2)与压缩法兰(1)制成为一个整体(1-1)。筒状杆应有足够的壁厚，以满足传递和承受压力所需的机械强度。
本发明带有轴向压缩紧固装置的色谱柱中，所述活塞(3)可以由活塞主体(3-1)、滤板(3-2)和滤网(3-3)组成；活塞主体(3-1)为多孔板，板的两端面上有凸状环形突起(3-1-3)，环形突起间形成环形沟(3-1-2)，沟内有均匀分布孔的(3-1-1)，环形突起被径向分布的槽(3-1-4)切断，使环形沟(3-1-2)之间相通。活塞主体的作用是为活塞提供足够压缩，维持柱床压力所需的机械强度，并使流动相尽可能均匀分布；活塞滤板的作用是确保流动相的均匀分布；活塞样品侧滤网的作用是阻止样品中的载体等固体进入柱床，柱床侧的滤网是防止柱床中的填料倒溢。
本发明带有轴向压缩紧固装置的色谱柱中，所述筒状杆(2)的密封面可以是平面，也可以是斜面。当采用梯形密封圈时，斜面角度为27～30°；采用“O”型密封圈时，斜面角度为35～45°。
采用本发明这样的结构，装柱时，旋紧连接色谱柱法兰与压缩法兰的紧固螺栓，机械动力通过压缩法兰筒状杆和活塞将柱床压缩、固定，并可克服洗脱过程中产生的空隙。该实用新型的轴向压缩紧固装置还可用液压装置先将柱床压实后，再旋紧紧固螺栓达到固定柱床，并且在洗脱过程中始终保持着一定的压力。筒状杆内的空间可作为固体样品的样品室，使用不同长度的筒状杆，可满足不同样品量的需求，并且在色谱柱再生使用时，更换样品方便。总之，本发明克服动力压缩紧固装置体积庞大、价格昂贵和螺丝旋帽压缩装置提供的动力有限的缺陷，为色谱柱压缩提供了简单、有效、方便和经济的技术装置，可广泛用于各种规格的半制备柱、制备柱和工业生产用色谱柱。


图1是本发明的轴向压缩紧固装置第一个具体实施方式
的剖视图；图2是本发明的轴向压缩紧固装置另一个具体实施方式
压缩法兰与筒状杆为一体的剖视图；图3是本发明的轴向压缩紧固装置活塞主体的剖视图；图4是本发明的轴向压缩紧固装置活塞主体端面的俯视图；图5是本发明的轴向压缩紧固装置另一个具体实施方式
的剖视图。
具体实施例方式
图1所示的轴向压缩紧固装置，由压缩法兰1、筒状杆2、活塞3、密封圈4和紧固螺栓5组成压缩法兰1有与色谱柱端盖6、色谱柱法兰7和筒状杆2匹配的定位和密封结构；筒状杆2外壁紧贴色谱柱内壁，并可在柱内移动，筒状杆两端通过密封圈4与压缩法兰1、色谱柱内壁和活塞3密封，筒状杆2的密封面为斜面，斜面角度为45°，密封圈为”O”型密封圈；筒状杆2内的空间8可作为样品室；活塞3由活塞主体3-1、滤板3-2和滤网3-3组成；活塞主体3-1为有足够厚度的多孔板，板的两端面上有凸状环形突起3-1-3，环形突起间形成环形沟3-1-2，沟内有均匀分布孔3-1-1，环形突起被径向分布的槽3-1-4切断，使环形沟3-1-2之间相通。
装柱时，旋紧连接色谱柱法兰7与压缩法兰1的紧固螺栓5，机械动力通过压缩法兰1、筒状杆2和活塞3将柱床压缩并固定。
装好柱后，将固体样品平整地装入样品室8，样品表面盖上一张滤网，再在滤网倒入石英砂或粗颗粒填料，装好柱端盖后，色谱柱即可进行层析。
层析时，流动相经样品室8、穿过活塞上层滤网3-3、活塞主体孔3-1-1，被活塞滤板3-2均匀地分布到活塞下层滤网3-3上进入柱床。
本发明的色谱柱还可采用其它的结构形式，如将筒状杆2和压缩法兰1直接加工为一个整体1-1，或将筒状杆2、压缩法兰1和活塞主体孔3-1直接加工为一个整体；筒状杆(2)的密封面可以是平面，也可以是斜面；采用梯形密封圈时，斜面角度为27～30°；采用”O”型密封圈时，斜面角度为35～45°。
本发明的色谱柱还可采用其它的压力源，如用液压装置9先将柱床压实后，再旋紧紧固螺栓5固定柱床，并且在洗脱过程中始终保持着一定的压力。
权利要求
1.一种带有轴向压缩紧固装置的色谱柱，由色谱空柱(7)和两端的色谱柱端盖(6)构成，其特征在于增加一轴向压缩紧固装置，由压缩法兰(1)、筒状杆(2)、活塞(3)和紧固螺栓(5)组成；所述压缩法兰(1)有与色谱空柱(7)法兰匹配的定位和密封结构；所述筒状杆(2)为在柱内滑动的外壁紧贴色谱柱内壁的筒状结构；所述活塞(3)为在柱内滑动的多孔结构；色谱空柱(7)中置入填料，填料上方依次为活塞(3)、筒状杆(2)、压缩法兰(1)、色谱柱端盖(6)，紧固螺栓(5)将色谱空柱(7)的法兰、压缩法兰(1)、色谱柱端盖(6)的法兰紧固连接成一整体的色谱柱。
2.按照权利要求1所述带有轴向压缩紧固装置的色谱柱，其特征在所述压缩法兰(1)和色谱柱端盖(6)之间置有液压装置(9)。
3.按照权利要求1所述带有轴向压缩紧固装置的色谱柱，其特征在于所述筒状杆两端通过密封圈(4)与压缩法兰(1)、色谱柱内壁和活塞(3)密封。
4.按照权利要求1所述带有轴向压缩紧固装置的色谱柱，其特征在于所述筒状杆(2)与压缩法兰(1)为一个整体(1-1)。
5.按照权利要求1所述带有轴向压缩紧固装置的色谱柱，其特征在于所述活塞(3)由活塞主体(3-1)、滤板(3-2)和滤网(3-3)组成；活塞主体(3-1)为多孔板，板的两端面上有凸状环形突起(3-1-3)，环形突起间形成环形沟(3-1-2)，沟内有均匀分布孔的(3-1-1)，环形突起被径向分布的槽(3-1-4)切断，使环形沟(3-1-2)之间相通。
6.按照权利要求1或3所述带有轴向压缩紧固装置的色谱柱，其特征在于所述筒状杆(2)的密封面是平面，或者是斜面。
7.按照权利要求6所述带有轴向压缩紧固装置的色谱柱，其特征在于采用梯形密封圈时，斜面角度为27～30°；采用“O”型密封圈时，斜面角度为35～45°。
全文摘要
一种带有轴向压缩紧固装置的色谱柱，由色谱空柱和两端的色谱柱端盖构成，其特征在于增加一轴向压缩紧固装置，由压缩法兰、筒状杆、活塞和紧固螺栓组成；所述压缩法兰有与色谱空柱法兰匹配的定位和密封结构；所述筒状杆为在柱内滑动的外壁紧贴色谱柱内壁的筒状结构；所述活塞为在柱内滑动的多孔结构；色谱空柱中置入填料，填料上方依次为活塞、筒状杆、压缩法兰、色谱柱端盖，紧固螺栓将色谱空柱的法兰、压缩法兰、色谱柱端盖的法兰紧固连接成一整体的色谱柱。本发明克服动力压缩紧固装置体积庞大、价格昂贵和螺丝旋帽压缩装置提供的动力有限的缺陷，为色谱柱压缩提供了简单、有效、方便和经济的技术装置，可广泛用于各种规格的半制备柱、制备柱和工业生产用色谱柱。
文档编号G01N30/00GK1552501SQ0313350
公开日2004年12月8日 申请日期2003年5月28日 优先权日2003年5月28日
发明者杨凌, 何克江, 杨义, 韩蔚, 杨 凌 申请人:中国科学院大连化学物理研究所