专利名称：一种减小电子激励脱附中性粒子误差的极高真空测量方法
技术领域：
本发明涉及一种减小电子激励脱附(Electron stimulated desorption, ESD)中性粒子误差的极高真空测量方法，特别是采用具有能量分析器结构四极质谱计实现超高/ 极高真空系统的真空度测量方法，属于测量领域。
背景技术：
热阴极电离规的栅极表面ESD效应会产生ESD离子和ESD中性粒子，ESD离子与气相离子具有能量差。文献“极高真空技术的发展，《宇航计测技术》第29卷、2009年第5 期、第71页 76页”，介绍了多种有效分离ESD离子，减小极高真空测量限制因素即ESD效应的极高真空电离规。该文献指出，在极高真空测量中，ESD效应与软X线效应、阴极出气效应一同被认为是影响热阴极电离规极高真空测量下限的主要限制因素，通常不同结构的极高真空电离规利用ESD离子与气相离子的能量差实现两种离子分离，达到延伸测量下限及提高测量准确度的目的。
采用此类极高真空电离规测量的优点在于有效避免ESD离子引入的测量误差。不足之处是当真空系统的极限压力小于10_8Pa时，ESD中性粒子产生的离子与气相离子具有相同的能量，且通常ESD中性粒子分量远大于ESD离子分量，此类极高真空电离规无法区分 ESD中性粒子产生的离子与气相离子，无法实现极高真空准确测量。发明内容
本发明的目的在于提供一种减小电子激励脱附中性粒子误差的极高真空测量方法，所述方法解决了全压力测量中分离规等能够有效分离ESD离子及气相离子，但不能区分气相离子中掺杂的ESD中性粒子产生离子的问题；减小了极高真空测量的误差，延伸了准确测量的下限。
本发明的目的由以下技术方案实现
一种减小电子激励脱附中性粒子误差的极高真空测量方法，所述方法采用的装置包括真空阀门、电离规、真空室、真空泵组和四极质谱计；其中，真空阀门、电离规、真空泵组、四极质谱计分别与真空室相连；
所述四极质谱计为离子源与四极杆之间装有能量分析器的可分离电子激励脱附离子与气相离子的四极质谱计；
所述真空阀门为全金属结构；
所述电离规的测量下限为ICTwPa量级；
所述方法步骤如下
(I)保持真空阀门为关闭状态，打开真空泵组，对真空室进行抽气；
(2)当真空室的真空度降至ICT6Pa量级时，对整个装置进行烘烤除气，真空阀门、 电离规、真空室及四极质谱计分别以30°C/h匀速率分别升至各自最高烘烤温度，保持60 80小时，其中，真空阀门、电离规以及四极质谱计的最高烘烤温度为150°C，真空室的最高烘烤温度为350°C ;待真空室以30°C /h匀速率逐渐降至150°C后，对电离规及四极质谱计除气3 5分钟，真空阀门、电离规、真空室及四极质谱计同时以30°C /h匀速率降至室温， 然后连续抽气，用电离规测量真空室内真空度，直至真空室内的极限真空度达到ICT9Pa数量级，关闭真空泵组；
(3)打开四极质谱计，稳定I 3小时以上；
(4)设定四极质谱计的能量分析器中反射极电压为气相离子对应电压，使得只有气相离子及电子激励脱附中性粒子产生的离子能够通过，记录不同质量数谱峰对应的离子流值，并确定真空室内的气体成分；
(5)设定四极质谱计的能量分析器中反射极电压为电子激励脱附离子对应电压， 使得只有电子激励脱附离子能够通过，记录不同质量数谱峰对应的电子激励脱附离子流值；并参考步骤(4)中确定的真空室内气体成分确定其中可能导致电子激励脱附离子及中性粒子产生的气体成分；
(6)根据步骤(5)确定的可能导致电子激励脱附离子及中性粒子产生的气体成分， 参考四极质谱计手册提供气体成分谱峰各碎片峰相对丰度系数，计算得到真空室内气体成分对各碎片峰离子流值的贡献量；
(7)利用步骤(4)中与步骤(6)相对应的质量数碎片峰的离子流值减去步骤(6)的计算结果，得到实际电子激励脱附中性粒子产生的离子流值；
(8)步骤(4)中四极质谱计各分压力离子流值之和减去步骤(7)中实际电子激励脱附中性粒子产生的离子流值，得到准确极高真空测量结果。
原理
本发明所述方法利用ESD离子与气相离子之间的能量差，实现二者的分离，当能量分析器中反射极电压设定为ESD离子对应电压时，只有ESD离子能够通过；当能量分析器中反射极电压设定为气相离子对应电压时，只有气相离子及ESD中性粒子产生的离子能够通过。
有益效果
( I)本发明通过利用具有能量分析器结构的四极质谱计四极质谱计测量ESD中性粒子产生的离子流，解决了全压力测量中分离规等能够有效分离ESD离子及气相离子，但不能区分气相离子中掺杂的ESD中性粒子产生离子的问题。
(2)本发明所述方法减小了极高真空测量的误差，延伸了准确测量的下限。


图I为本发明所述方法采用的装置结构示意其中，I —真空阀门、2 —电尚规、3 —真空室、4 —真空泵组、5 —四极质谱计。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
实施例I
一种减小电子激励脱附中性粒子误差的极高真空测量方法，所述方法采用的装置包括真空阀门I、电离规2、真空室3、真空泵组4和四极质谱计5;其中，真空阀门I、电离规2、真空泵组4、四极质谱计5分别与真空室3相连，如图I所示；
所述四极质谱计5为离子源与四极杆之间装有能量分析器的可分离电子激励脱附离子与气相离子的四极质谱计5 ；
所述真空阀门I为全金属结构；
所述电离规2的测量下限为ICTwPa量级；
所述方法步骤如下
(I)保持真空阀门I为关闭状态，打开真空泵组4，对真空室3进行抽气；
(2)当真空室3的真空度降至10_6Pa量级时，对整个装置进行烘烤除气，真空阀门 I、电离规2、真空室3及四极质谱计5分别以30°C /h匀速率分别升至各自最高烘烤温度， 保持72小时，其中，真空阀门I、电离规2以及四极质谱计5的最高烘烤温度为150°C，真空室3的最高烘烤温度为350°C ;待真空室3以30°C /h匀速率逐渐降至150°C后，对电离规 2及四极质谱计5利用二者的控制单元除气功能除气3分钟，真空阀门I、电离规2、真空室 3及四极质谱计5同时以30°C /h匀速率降至室温，然后连续抽气48小时，用电离规2测量真空室3内真空度，直至真空室3内的极限真空度达到8. 26X10_9Pa，关闭真空泵组4，对应四极质谱计5气相离子流为9. 32X 10_12A ；
(3)打开四极质谱计5,稳定I小时；
(4)设定四极质谱计5能量分析器反射极电压为气相离子对应电压，即Vd=105V， 在(I 50) amu的质量范围内进行模拟谱扫描,记录对应气相离子流值,如表I所示
表I
气相离子H+H2+C+O+OH+H2O+CO+02+离子流值离子流值(X IO-11A)I. 9783. 02O. 562. 53O. 66I. 402. 63O. 47
(5)设定四极质谱计5能量分析器反射极电压为ESD离子对应电压，即VD=60V，在 (I 50) amu的质量范围内进行模拟谱扫描,记录对应ESD离子流值,如表2所示
表2
ESD离子H+H2+O+离子流值(XlO-11A)O. 09O. 05O. 28
(6)根据步骤(4)、(5)测量结果确定真空室3内主要气体成分为H2、02、H20、CO ;
(7)根据步骤(6)确定气体成分，参考四极质谱计5手册提供气体成分谱峰各碎片峰相对丰度系数，例如，H2对应各谱峰相对系数为H 0. 008、H2 1. 00。可计算得到不同气体分子对相应离子的离子流值的贡献量；
(8)利用包含ESD中性粒子分量的气相离子流值减去步骤(7)中气体分子贡献量， 得到ESD中性粒子对应离子流值，如表3所示
表权利要求
1.一种减小电子激励脱附中性粒子误差的极高真空测量方法，其特征在于所述方法步骤如下 (1)打开真空泵组(4)，对真空室(3)进行抽气； (2)当真空室(3)的真空度降至KT6Pa量级时，对整个装置进行烘烤除气，真空阀门(I)、电离规(2)、真空室(3)及四极质谱计(5)分别以30°C /h匀速率分别升至各自最高烘烤温度，保持60 80小时，其中，真空阀门(I)、电离规(2)以及四极质谱计(5)的最高烘烤温度为150°C，真空室(3)的最高烘烤温度为350°C;待真空室(3)以30°C /h匀速率逐渐降至150°C后，对电离规(2)及四极质谱计(5)除气3 5分钟，真空阀门(I)、电离规(2)、真空室(3)及四极质谱计(5)同时以30°C /h匀速率降至室温，然后连续抽气，用电离规(2)测量真空室(3)内真空度，直至真空室(3)内的极限真空度达到KT9Pa数量级，关闭真空泵组⑷； (3)打开四极质谱计(5)，稳定I 3小时以上； (4)设定四极质谱计(5)的能量分析器中反射极电压为气相离子对应电压，使得只有气相离子及电子激励脱附中性粒子产生的离子能够通过，记录不同质量数谱峰对应的离子流值，并确定真空室(3)内的气体成分； (5)设定四极质谱计(5)的能量分析器中反射极电压为电子激励脱附离子对应电压，使得只有电子激励脱附离子能够通过，记录不同质量数谱峰对应的电子激励脱附离子流值；并参考步骤(4)中确定的真空室(3)内气体成分确定其中可能导致电子激励脱附离子及中性粒子产生的气体成分； (6)根据步骤(5)确定的可能导致电子激励脱附离子及中性粒子产生的气体成分，参考四极质谱计(5)手册提供气体成分谱峰各碎片峰相对丰度系数，计算得到真空室(3)内气体成分对各碎片峰离子流值的贡献量； (7)利用步骤(4)中与步骤(6)相对应的质量数碎片峰的离子流值减去步骤(6)的计算结果，得到实际电子激励脱附中性粒子产生的离子流值； (8)步骤(4)中四极质谱计(5)各分压力离子流值之和减去步骤(7)中实际电子激励脱附中性粒子产生的离子流值，得到准确极高真空测量结果。
2.根据权利要求I所述的一种减小电子激励脱附中性粒子误差的极高真空测量方法，其特征在于所述方法采用的装置包括真空阀门(I)、电离规(2)、真空室(3)、真空泵组(4)和四极质谱计(5);其中，真空阀门(I)、电离规(2)、真空泵组(4)、四极质谱计(5)分别与真空室(3)相连。
3.根据权利要求I所述的一种减小电子激励脱附中性粒子误差的极高真空测量方法，其特征在于所述四极质谱计(5)为离子源与四极杆之间装有能量分析器的可分离电子激励脱附离子与气相离子的四极质谱计(5)。
4.根据权利要求I所述的一种减小电子激励脱附中性粒子误差的极高真空测量方法，其特征在于所述真空阀门(I)为全金属结构。
5.根据权利要求I所述的一种减小电子激励脱附中性粒子误差的极高真空测量方法，其特征在于所述电离规(2)的测量下限为KTuiPa量级。
全文摘要
本发明公开了一种减小电子激励脱附中性粒子误差的极高真空测量方法，属于测量领域。所述方法采用的装置包括真空阀门、电离规、真空室、真空泵组和四极质谱计；其中，真空阀门、电离规、真空泵组、四极质谱计分别与真空室相连；所述四极质谱计为离子源与四极杆之间装有能量分析器的可分离电子激励脱附离子与气相离子的四极质谱计；所述真空阀门为全金属结构；所述电离规的测量下限为10-10Pa量级。所述方法解决了全压力测量中分离规等能够有效分离ESD离子及气相离子，但不能区分气相离子中掺杂的ESD中性粒子产生离子的问题；减小了极高真空测量的误差，延伸了准确测量的下限。
文档编号G01L21/30GK102928154SQ20121049041
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月27日 优先权日2012年11月27日
发明者习振华, 李得天, 冯焱, 成永军, 马奔, 刘珈彤 申请人:中国航天科技集团公司第五研究院第五一〇研究所