专利名称：食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法
食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法技术领域
本发明属于化学领域，适用于食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、 铬的测定。
背景技术：
桉叶油是用蓝桉、桉叶树等植物的青嫩叶、枝，经水蒸气蒸馏法提取的一种天 然香料油，广泛运用于食品、化妆品和医药。柠檬桉油主要用于香料和日化产品，生产 合成香料、薄荷脑、麝香草酚、香精等，从柠檬桉油中分离出的玫瑰醇、柠檬醇，用于 配制香水、香皂、香精油、痱子粉等。蓝桉油多用于医药，具有广谱抗菌的作用，对呼 吸道感染、慢性支气管炎等有疗效，具有祛痰作用，能治疗肺结核病等，蓝桉油还可用 于某些皮肤病，用于创伤面、溃疡、瘘管的清洗，还可用作除臭剂及神经病的镇痛药。 此外，蓝桉油常用于十滴水、清凉油、风油精、驱蚊油、止咳药等。
作为一种食品添加剂，桉叶油的质量要求较高，尤其是安全卫生项目，应当符 合《食品添加剂桉叶素含量80%的桉叶油》(GB10351-20(^)标准要求，其中，重金属 含量(以Pb计RlOmg/kg，砷含量<3mg/kg，重金属含量按《食品添加剂中重金属限量 试验》(GB/T 5009.74-200 检测。
由于食品添加剂桉叶油中重金属含量远小于lmg/kg，有的达到1 μ g/kg( μ g/L) 甚至更低，达到痕量水平，低于《食品添加剂中重金属限量试验》(GB/T 5009.74-2003) 或其它方法检出限数倍甚至上百倍，现有标准、方法无法准确进行测定食品添加剂桉叶 油中重金属含量。除铅、砷外，食品添加剂桉叶油中还含其它有害元素，如镉、铬、铜 等，以铅、砷代表重金属含量不全面，需要解决其它有害元素的测定问题。
本发明克服现有技术缺陷，采用酸纯化仪提纯分析测试中使用的硝酸，用高温 高压微波消解仪处理桉叶油样品，使用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)， 测定食品添加剂桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬含量，样品处理、测定一次完成。具有独 特的创新性适用性，填补了食品添加剂桉叶油安全项目检测空白，对保护消费者健康和 食品安全有重要意义。发明内容
本发明所述的食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法， 由以下步骤组成
—、定量分取食品添加剂桉叶油样品，置于微波消解仪聚四氟乙烯消化罐中；
二、按照每IOmL食品添加剂桉叶油样品加入40 50mL硝酸-过氧化氢(硝 酸过氧化氢体积比10 1)溶液，进行样品消化；
三、将上述试样溶液取下冷却、泄压、排除废气，加超纯水，移至50mL塑料容量瓶；
四、绘制校准曲线使用国家标准储备液(GBW)，用4%的硝酸逐级稀释成浓度为0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00 μ g/L的铅、砷、镉、铜、铬标准溶液混合液，于设定的电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)工作条件下测定离子丰度， 以元素浓度为横坐标，离子丰度为纵坐标，计算机自动绘制元素校准曲线；
五、步骤三所得的试样溶液按照步骤四测定铅、砷、镉、铜、铬离子丰度，计 算各元素浓度，计算桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬含量。
结果计算
试样中铅、砷、镉、铜、铬的含量按下式计算
权利要求
1.食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法，其特征在于由以 下步骤组成一、定量分取食品添加剂桉叶油样品，置于微波消解仪聚四氟乙烯消化罐中；二、按照每IOmL食品添加剂桉叶油样品加入40 50mL硝酸-过氧化氢(硝酸 过氧化氢体积比10 1)溶液，进行样品消化；三、将上述试样溶液取下冷却、泄压、排除废气，加超纯水，移至50mL塑料容量瓶；四、绘制校准曲线使用国家标准储备液(GBW)，用4%的硝酸逐级稀释成浓度为 0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00yg/L的铅、砷、镉、铜、铬标准溶液混合液，于 设定的电感耦合等离子体发射光谱_质谱仪(ICP-MS)工作条件下测定离子丰度，以元素 浓度为横坐标，离子丰度为纵坐标，计算机自动绘制元素校准曲线；五、步骤三所得的试样溶液按照步骤四测定铅、砷、镉、铜、铬离子丰度，计算元 素浓度，计算桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬含量。
2.如权利要求1所述的食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方 法，其特征在于所述的桉叶油样品为食品添加剂桉叶油。
3.如权利要求1所述的食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方 法，其特征在于适用较低含量元素的检测，尤其适用于元素含量小于1.0mg/kg(1.0ppm) 的有害重金属元素铅、砷、镉、铜、铬的检测，检出限较低，各元素检出限Pb: 2.4 μ g/ L、As: 2.7yg/L> Cd: 0.3yg/L> Cu: 2.1ug/L> Cr: 2.1yg/L。
4.如权利要求1所述的食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方 法，使用的优级硝酸需经过酸纯化器提纯。
5.如权利要求1所述的食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方 法，使用的容量瓶为塑料容量瓶。
6.如权利要求1所述的食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方 法，使用的电热板为数控聚四氟乙烯电热板。
全文摘要
本发明属于化学领域，适用于食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定。本发明所述的测定方法由以下步骤组成一、定量分取食品添加剂桉叶油样品，置于微波消解仪聚四氟乙烯消化罐中；二、按照每10mL食品添加剂桉叶油样品加入40～50mL硝酸-过氧化氢，消化样品；三、将上述试样溶液取下冷却、泄压、排除废气，加超纯水至50mL；四、用4％硝酸，逐级稀释国家标准储备液(GBW)铅、砷、镉、铜、铬为浓度0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00μg/L的标准溶液混合液，用ICP-MS仪器测定离子丰度，以浓度为横坐标，离子丰度为纵坐标，计算机自动绘制元素校准曲线；五、测定步骤三试样液中铅、砷、镉、铜、铬离子丰度，计算各元素含量。
文档编号G01N30/72GK102023192SQ201010204438
公开日2011年4月20日 申请日期2010年6月21日 优先权日2010年6月21日
发明者刘佳, 刘俊, 朱奎, 朱红玉, 李辉, 梁文君, 牟锟, 范云, 蔡学松, 谢爱群, 陈洁 申请人:云南出入境检验检疫局检验检疫技术中心