专利名称：X荧光分析仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及的是一种分析仪器，特别涉及的是一种能量色散型X荧光分析仪。

背景技术：
X荧光分析的历史比较长，从上个世纪60年代开始波长色散X荧光分析仪被用于快速物料成分分析，现已经广泛用于各个行业的样品分析；到了70年代末期，第一台能量色散X荧光分析仪被美国劳伦兹实验室研制成功，80年代能量色散型分析仪开始应用，中国也开始研制，到1989年中国第一台能量色散型X荧光分析仪研制成功，到2000年X荧光分析仪一直发展不快，主要原因是能量色散型X荧光分析仪的关键部件-探测器是采用了Si(Li)半导体探测器，它需要在液氮冷却状态下才能工作，日常维护比较麻烦，每周都要添加液氮才能工作。
为此，随着探测器技术的发展，到2005年后，能量色散X荧光分析仪才进入了高速发展期。目前，所使用的能量色散X荧光分析仪，它包括激发光源装置、信号探测装置、信号处理装置、计算机以及置样装置；其中，激发光源装置和信号处理装置分别连接的计算机，该激发光源安装在靠近测样装置的位置，信号探测装置连接信号处理装置，置样装置是用于存放被测样品。该能量色散X荧光分析仪链接方式是由计算机直接通过固定接口进行多道数据获取的方式，该方式连接复杂、故障率高，操作不便。另外，X射线发生器前不设有滤光片选择装置，从而待测样本的本底较高，降低了分析元素的灵敏度及检出限，影响了样品测量结果的精确度。

实用新型内容针对现有技术中存在的缺陷，本实用新型的目的在于提供一种使用方便、故障率低、精度高、重复性能好以及稳定可靠的X荧光分析仪，提高了分析元素的灵敏度及检出限。
为了实现上述目的，本实用新型是通过如下的技术方案来实现 X荧光分析仪，包括激发光源装置、信号探测装置、信号处理装置、计算机以及置样装置；所述信号探测装置中设有探测器，所述信号处理装置中设有与探测器连接的放大器以及与放大器连接的模数转换器；其特征在于，所述激发光源装置中设有低功率X射线发生器，所述探测器处于低功率X射线发生器激发射线的最佳反射角的位置上，所述X射线发生器前还设有滤光片选择装置，可以降低待测元素的本底，提高分析元素的灵敏度及检出限。
所述探测器为SI-PIN电制冷探测器，所述电制冷探测器最低分辨率达到149eV，使一般样品在200秒内，可以得到满意的结果。
为了减少数据接口链接的复杂性，降低故障率，在所述信号处理装置设有与模数转换器连接而获取多道数据的单片机，所述计算机设有USB接口，所述单片机通过USB接口把获取的多道数据传输给计算机。
根据所述的X荧光分析仪，其中，所述激发光源装置还设有高压电源和数码控制器，所述高压电源连接低功率X射线发生器和数码控制器，所述数码控制器连接计算机。
根据所述的X荧光分析仪，其中，所述X射线发生器的高压为50千伏。
根据所述的X荧光分析仪，其中，所述计算机上还连接有输出设备。
根据所述的X荧光分析仪，其中，所述输出设备包括有显示器。
根据所述的X荧光分析仪，其中，所述输出设备还包括打印机。
根据所述的X荧光分析仪，其中，所述置样装置设有可容纳各种形态如固体、液体、粉末、镀层等被测样品的样品室。
本实用新型的工作原理如下 X射线发生器发出X射线激发样品，使样品中各个元素的原子中的核外电子(特别是K层电子)受激发而放出，并且在原来位置产生一个空穴，此时外层电子(特别是L层电子)就会填充这个空穴位置，多余的能量就以特征X射线的形式放出，这些特征X射线进入探测器产生脉冲信号，经过前置放大器送入脉冲谱仪放大器，经脉冲谱仪放大器的放大与脉冲成形，送入模数转换器，模数转换器将模拟信号转换成数字量，送入计算机接口，软件通过控制接口电路来进行谱数据的采集与控制。
本实用新型的有益效果如下 1、本实用新型采用了用原装进口国际先进的美国原装进口的高分辨率SI-PIN电制冷探测器，该探测器无需液氮保护，可以方便地应用到各个地方各个领域，并具有高计数率、高分辨率，最低可以达到149eV，使一般样品在200秒内，可以得到满意的结果。
2、本实用新型的X射线发生器采用正高压激发，激发与测试条件采用计算机软件数码控制与显示，使其处理速度快，精度高，稳定可靠，并在X射线发生器前增加了滤光片选择装置，可以降低待测元素的本底，提高分析元素的灵敏度及检出限。
3、本实用新型可分析元素周期表中由钠(Na)到铀(U)之间的全部元素；可检测固体、液体、粉末，不需要复杂的制样过程。
4、本实用新型采用了先进的真空自动控制及数字真空检测显示，自动化程度高；先进的仪器漂移自动修正，确保仪器长期稳定；具有操作简单，使用方便、精确度高、稳定性好，故障率低的优点；可广泛用于铅锌矿、铜矿、镍矿、钼矿、铁矿、铝土矿等有色矿山及钢铁、水泥、耐火材料、地质、石油化工等行业，也可以用于各种合金样品的测量，如不锈钢、铝合金、铜锌合金、铅合金等。

图1为本实用新型X荧光分析仪的原理框图。
图2为本实用新型的激发探测示意图。
图3为本实用新型的加载滤光片后的对比谱图。
具体实施方式
为使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式
，进一步阐述本实用新型。
参考图1和图2，本实用新型的X荧光分析仪，包括激发光源装置、信号探测装置、信号处理装置、计算机以及置样装置；该信号探测装置设有探测器4，在信号处理装置中设有与探测器4连接的放大器以及与放大器连接的模数转换器；其中，该探测器4是美国AMPTEK公司最新开发研制的具有分辨率高的SI-PIN电制冷探测器，需要在低温下(-40℃)工作，低温需要由半导体制冷方式提供。该电制冷探测器无需液氮冷却，Be(铍窗)厚度为7.5微米，对55Fe 5.9keV的X射线在计数率为1000CPS时的分辨率为149eV。并且对轻元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高灵敏度与分辨率，使一般样品在200秒内，可以得到满意的结果。
本实用新型中，激发光源装置包括有高压电源、高压电源上连接的低功率X射线发生器2和数码控制器，其中，以高压50KV的低功率正高压X射线发生器作为激发源，该X射线发生器2采用Be(铍)窗厚度为125微米的韧致辐射型、低功率、自然冷却、高寿命的X光管，并根据实际应用需要选择靶材，如供选择的靶材为Rh(铑靶)，Ag(银靶)，Mo(钼靶)，Ti(钛靶)等。本实用新型中，在X射线发生器2前增加了滤光片选择装置3，用于降低待测元素的本底，提高分析元素的灵敏度及检出限。该滤光片选择装置3采用合适的滤光片，可以提高特定元素的分析灵敏度，使分析下限达到PPM级。本实用新型可以配备4个滤光片以适应不同的分析要求，从X射线发生器2产生的初级X射线通过滤光片后直接激发样品1，通过选择激发条件更能获得最佳的分析结果。
在本实施例中，如图3所示，其中图中虚线是不加滤光片时的谱图，实线是加Ti滤光片后的谱图，通过比较，本实用新型加滤光片后谱图的本底降低了，测量Hg、Pb、Br等元素的灵敏度提高了。
另一方面，在本实用新型中，该数码控制器连接计算机，在计算机上还连接有输出设备，该输出设备包括有显示器和打字机。为了减少数据接口链接的复杂性，降低故障率，在信号处理装置设有与模数转换器连接并能够获取多道数据的单片机，所述计算机设有USB接口，该单片机通过USB接口把获取多道数据的分析结果传输给计算机进行显示及统计，也可以在微型打印机上进行打印。
本实用新型中，X光管采用正高压激发，激发与测试条件采用计算机软件数码控制与显示。在激发光源装置中，高压电源的电压与电流采用软件自动数码控制及显示，X射线稳定度0.3％/8小时，电压范围0V至50kV连续可调，电流范围0mA至1mA连续可调。
另外，本实施中，激发装置采用独特的倒置直角光学结构设计(如图2所示)，所述探测器4处于低功率X射线发生器2激发射线的最佳反射角的位置上，便于探测器4接受反射的射线。置样装置设有可容纳各种形态如固体、液体、粉末、镀层等被测样品的样品室。在样品室中还设有可以放置直径达200mm的大样品的样品托盘，样品室的环境可选择空气、真空，可由软件自动控制，无需人工操作。
本实用新型工作时，测量样品1压片成形后，放置测量样品1于测量位置，X射线发生器2发出X射线经过滤光片3激发测量样品1，使测量样品1中各个元素的原子中的核外电子(特别是K层电子)受激发而放出，并且在原来位置产生一个空穴，此时外层电子(特别是L层电子)就会填充这个空穴位置，多余的能量就以特征X射线的形式放出，这些特征X射线进入探测器4产生脉冲信号，经过前置放大器送入脉冲谱仪放大器，经脉冲谱仪放大器的放大与脉冲成形，送入模数转换器，模数转换器将模拟信号转换成数字量，送入计算机接口，软件通过控制接口电路来进行谱数据的采集与控制。X荧光分析软件通过对各种特征X射线能量的分析可以得到定性的结果，也即知道样品含有何种元素，再通过对特征X射线的强度计算与分析，最终完成样品中各元素含量的分析与打印，从而实现生产的质量控制。
本实用新型适合于钢铁、地质、矿山、水泥等行业使用。下面是本实用新型对各种地质矿产样品的现场实际分析结果。
1、锰矿样品测量 锰矿是经济价值较高的矿种，一般要分析主含量锰，有时也分析P、Fe2O3、SiO2等其它杂质元素含量。测量条件15kv 200uA 150秒真空无滤光片 实际锰矿样品分析结果对比如表1

表1 2、铜矿样品测量 铜铅锌等有色样品也可以在6000型仪器上进行快速分析， 测量条件20kv/120uA 100s无真空Fe滤光片 现场实际样品测量对比结果如表2

表2 3、钒矿样品分析 钒金属在钢铁行业应用很广泛，钒矿样品也容易在6000上测量。
测量条件15kv 200uA 150s真空Ti滤光片 实际钒矿样品分析结果如表3

表3 4、铁矿样品分析 一般铁矿石样品采用熔片方式进行测量，它可以消除不同矿山不同矿物结构对铁含量的影响，分析精度高。但该方法样品准备时间长，步骤比较繁琐，因此也可以对要求不是很高的情况采用压片方式进行快速测定。下列就是采用直接压片方式的分析结果。
测量条件12kv 300uA 200s真空 实际样品分析结果如表4

表4 5、磷矿样品分析 磷矿是生产磷肥的主要原料，利用6000x荧光分析仪很容易测量。
测量条件10kv 400uA 150s真空 实际样品分析结果如表5

表5 6、硫矿分析 硫矿主要以硫铁矿形式存在，硫含量较高，容易在6000x荧光分析仪进行快速分析。
测量条件12kv 300uA 150s真空 实际样品分析结果如表6

表6 7、硅酸盐样品 硅酸盐样品包括粘土、页岩、长石、石英、砂岩等样品，用途广泛。
测量条件15kv 400uA 200s真空 实际硅酸盐测量样品结果如表7

表7 通过现场实际分析结果验证，本实用新型具有分析速度快、使用方便、精度高、成本低、故障率低、测量时间短的优点，可分析元素周期表中由钠(Na)到铀(U)之间的全部元素，完全能够达到了预期的目的。分析样品时，一般只要100-200秒即可给出各个元素的含量，而且可检测固体、液体、粉末等样品，不需要复杂的制样过程，是有色矿山、地质等行业快速分析的理想分析仪器。从而，本实用新型可广泛用于铅锌矿、铜矿、镍矿、钼矿、铁矿、铝土矿等有色矿山及钢铁、水泥、耐火材料、地质、石油化工等行业，也可以用于各种合金样品的测量，如不锈钢、铝合金、铜锌合金、铅合金等。
以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
权利要求1、X荧光分析仪，包括激发光源装置、信号探测装置、信号处理装置、计算机以及置样装置；所述信号探测装置中设有探测器，所述信号处理装置中设有与探测器连接的放大器以及与放大器连接的模数转换器；
其特征在于，所述激发光源装置中设有低功率X射线发生器，所述探测器处于低功率X射线发生器激发射线的最佳反射角的位置上，所述X射线发生器前设有滤光片选择装置。
2、根据权利要求1所述的X荧光分析仪，其特征在于，在所述信号处理装置还设有与模数转换器连接而获取多道数据的单片机。
3、根据权利要求2所述的X荧光分析仪，其特征在于，所述计算机设有USB接口，所述单片机通过USB接口把获取的多道数据传输给计算机。
4、根据权利要求1所述的X荧光分析仪，其特征在于，所述X射线发生器的高压为50千伏。
5、根据权利要求1所述的X荧光分析仪，其特征在于，所述计算机上还连接有输出设备。
6、根据权利要求5所述的X荧光分析仪，其特征在于，所述输出设备包括有显示器。
7、根据权利要求5所述的X荧光分析仪，其特征在于，所述输出设备还包括打印机。
8、根据权利要求1所述的X荧光分析仪，其特征在于，所述探测器为电制冷探测器。
专利摘要本实用新型公开了一种X荧光分析仪，包括激发光源装置、信号探测装置、信号处理装置、计算机以及测样装置；所述信号探测装置中设有探测器，在所述信号处理装置中设有与探测器连接的放大器以及与放大器连接的模数转换器；所述探测器采用的是电制冷探测器，所述激发光源装置中设有低功率X射线发生器，所述探测器处于低功率X射线发生器激发射线的最佳反射角的位置上，所述X射线发生器前还设有滤光片选择装置。本实用新型具有操作简单、使用方便、精确度高、稳定性好和故障率低等优点。
文档编号G01N23/223GK201373857SQ20092006839
公开日2009年12月30日 申请日期2009年3月4日 优先权日2009年3月4日
发明者偃 周, 苏建平, 郭晓明 申请人:上海精谱仪器有限公司