专利名称：顶空－气相色谱质谱法测定指甲油中苯和甲苯残留的方法
技术领域：
本发明涉及一种指甲油中苯和甲苯残留的测定方法，尤其是涉及一种通过顶空-气相色谱质谱法对指甲油中苯和甲苯进行定量检测的方法。
背景技术：
近年来，随着人民生活水平的提高，人们对化妆品的需求不断高涨，我国已成为世界第8、亚洲第2大化妆品市场。与此同时，化妆品安全已经日益引起人们的关注，化妆品中所添加、残留的化学物质对人体的健康具有潜在的危害。苯及苯系物是含有苯环的一系列化学物质，苯是目前公认的强烈的致癌物，其他几种苯系物对人体均有不同程度的毒性。我国《化妆品卫生规范》和《化妆品卫生标准》中 明确规定，苯为化妆品组分中禁用物质。欧盟76/768指令中也规定了苯为禁用物质，甲苯为指甲油产品中组分限用物质。目前，化妆品中苯和甲苯的测定方法主要有气相色谱法以及气相色谱质谱法。行业标准SN/T 2933-2011《化妆品中三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝基甲烷、硝基苯和二氯甲苯的检测方法》规定了化妆品中苯的气相色谱-质谱和顶空气相色谱测定方法，但其只适用于爽肤水、滋润乳霜和牙膏类化妆品；同时相关文献报道应用于化妆品中苯和甲苯的检测方法，也不适用于指甲油这一类基质。中国发明专利申请(申请号201010619377. 7申请日2010-12-31)公开了一种包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，由下述步骤组成包装材料裁成碎片，放入样品瓶密封；将SPME针管插入样品瓶中；推手柄杆使纤维头伸出SPME针管，纤维头置于样品上部空间，萃取时间2 30分钟；缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶；将SPME针管插入GC仪进样口 ；推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱；缩回纤维头，移去SPME针管；采用色谱质谱联用仪进行检测，外标法定量，检测限为0. 001mg/m2。中国发明专利申请(申请号201110167694. 4申请日2011-06-21)公开了一种测定热熔胶中苯及苯系物含量的方法。选择苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯和对-二甲苯或间-二甲苯，作为苯及苯系物的标准品，以三乙酸甘油酯作为基质校正液，逐级稀释成标准工作溶液。称取热熔胶样品后加入基质校正液，利用顶空气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品进行检测分析。最后进行标准曲线绘制及结果计算。该专利免除了繁杂的样品前处理过程，消除了样品中可挥发性成分所造成的影响和干扰。该方法加标回收率在95% 101%之间，平均相对标准偏差在3. 04% 4. 14%，重复性好。中国发明专利申请(申请号201110168277. I申请日2011-06-22)公开了一种测定烟用香精香料中苯及苯系物含量的方法。包括内标基质校正液、标准工作溶液和样品的制备，利用顶空气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品进行检测分析，标准曲线绘制后进行结果计算。本专利免除了繁杂的样品前处理过程，消除了对样品中可挥发性成分的分析所造成的影响和干扰，减少由前处理方法重现性和仪器精密度问题带来的误差。所采用的色谱条件使5种目标化合物及内标色谱峰都分离较好，检出限在0. 91 u g/kg I. 82 u g/kg，加标回收率在94% 103%，平均相对标准偏差在3. 9% 4. 9%。中国发明专利申请(申请号201110168336. 5申请日2011-06-22)公开了一种测定烟用水基胶中苯及苯系物含量的方法。包括内标基质校正液、标准工作溶液和样品溶液的制备，静态顶空气相色谱质谱分析、标准曲线绘制及结果计算等步骤。经改进和优化之后的检测方法具有操作简单准确、灵敏度高、回收率高及重复性好等优点。该方法利用氟苯作为内标，内标法定量检测，有效减小因样品准备过程、不同上样量或仪器精密度等带来的误差；所采用的色谱条件使5种目标化合物及内标色谱峰的分离度较好，并且具有较好的线性相关。检出限在0. 40 u g/kg ~ 0. 84 u g/kg之间，定量限在21. 32 u g/kg ~ 2. 79 u g/kg,加标回收率在95% 101%，平均相对标准偏差在0. 91% 2. 46%。

发明内容
为了解决现有指甲油中苯和甲苯残留检测的难题，本发明的目的是提供一种利用顶空-气相色谱质谱法准确、灵敏、简便的指甲油中苯和甲苯残留的检测方法。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案
顶空一气相色谱质谱法测定指甲油中苯和甲苯残留的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤
1)试样处理称取1.0g样品于10 mL容量瓶中，用二甲基甲酰胺定容至10 mL，涡旋混匀，取I. 0 mL，供顶空-气相色谱质谱仪测定；
2)测定采用顶空-气相色谱质谱法，其中
顶空条件为保温温度为60°C，保温时间为600 S，进样针温度为65 °C，振荡器速度为500 rpm ；
气相色谱条件为色谱柱为DB-WAX，30 mXO. 25 mmXO. 25 U m，程序升温过程为35 V保持5 min,以30 °C /min的升温速度升温至230 °C ,保持3 min,进样方式为分流进样,分流比为20:1，进样口温度为200 °C，进样量为500 mL，载气为氦气，流速为1.0 mL/min ；质谱条件为电尚方式为电子轰击源，轰击能量为70 ev,尚子源温度为230 C，接口温度为280°C，检测模式为选择离子监测；
3 )空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行；
4)结果计算和表述
按公式(I)计算试样中苯或甲苯含量
权利要求
1.顶空一气相色谱质谱法测定指甲油中苯和甲苯残留的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤 .1)试样处理称取1.0g样品于10 mL容量瓶中，用二甲基甲酰胺定容至10 mL，涡旋混匀，取I. 0 mL，供顶空-气相色谱质谱仪测定； .2)测定采用顶空-气相色谱质谱法，其中 顶空条件为保温温度为60°C，保温时间为600 s’进样针温度为65 °C，振荡器速度为.500 rpm ； 气相色谱条件为色谱柱为DB-WAX，30 mXO. 25 mmXO. 25 U m，程序升温过程为35 V保持5 min,以30 °C /min的升温速度升温至230 °C ,保持3 min,进样方式为分流进样,分流比为20:1，进样口温度为200 °C，进样量为500 mL，载气为氦气，流速为1.0 mL/min ；质谱条件为电尚方式为电子轰击源，轰击能量为70 ev,尚子源温度为230 C，接口温度为280°C，检测模式为选择离子监测； 空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行； .4)结果计算和表述 按公式(I)计算试样中苯或甲苯含量
2.根据权利要求I所述的顶空一气相色谱质谱法测定指甲油中苯和甲苯残留的方法，其特征在于选择离子监测条件如下
全文摘要
本发明涉及一种指甲油中苯和甲苯残留的测定方法，尤其是涉及一种通过顶空-气相色谱质谱法对指甲油中苯和甲苯进行定量检测的方法。顶空－气相色谱质谱法测定指甲油中苯和甲苯残留的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤1)试样处理；2)采用顶空-气相色谱质谱法测定；3)空白试验；4)结果计算和表述。本发明的测定方法具有以下技术效果首次开发了指甲油中苯和甲苯残留的测定方法，填补了技术空白；提供了顶空-气相色谱质谱法测定指甲油中苯和甲苯的最优条件；本方法还可应用于其他种类化妆品。
文档编号G01N30/06GK102866223SQ201210339410
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月14日 优先权日2012年9月14日
发明者黄超群, 谢文, 吕春华, 帅大尧, 孙成琪, 楼成杰 申请人:浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心