专利名称：一种复方制剂中钠盐的鉴别方法
技术领域：
本发明涉及药品检验技术领域，是一种复方制剂中钠盐的鉴别方法，主要是在供试品溶液中同时含有镁、钙等多种离子对钠盐鉴别有干扰时使用的检验方法。
背景技术：
现有一种新型的复方制剂，其溶剂是水，处方中含有氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、醋酸钠和枸橼酸钠。根据国家相关规定，该复方制剂的质量标准中应包含其中各种离子成分的鉴别试验，但是依据2010年版《中华人民共和国药典》二部附录III中钠盐鉴别反应的两种方法进行试验( I)取钼丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 (2)取供试品约lOOmg，置IOml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；至冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。其试验结果分别如下I.鉴别试验(I):鲜黄色现象不明显。2.鉴别试验(2):取供试品约lOOmg，置IOml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，有大量白色絮状沉淀生成，试验无法继续进行。分析原因主要是I.鉴别试验(I)中，氯化钾、氯化钙对钠盐的鉴别有干扰。依据2010年版《中华人民共和国药典》二部附录III中的试验方法钙盐的鉴别反应，取钼丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色；钾盐的鉴别反应，取钼丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色，但有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。因此，当供试品溶液中同时存在钠、钾、钙离子时，钠本身的鲜黄色就较难分辨，使试验现象不明显。2.鉴别试验(2)中由于氯化钙、氯化镁均可与碳酸钾产生沉淀，使试验无法进行，上述成分的存在对钠盐的鉴别产生了干扰。以上试验结果证明，2010年版《中华人民共和国药典》二部附录III中钠盐鉴别的方法仅适用于单一物质的钠盐鉴别，不适用于新型的复方制剂，且此类复方制剂中钠盐的鉴别方法未见报导，因此，目前缺乏一种行之有效、操作简便对对复方制剂中钠盐进行鉴别的方法。

发明内容
本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种复方制剂中钠盐的鉴别方法，可以避免复方制剂中的钙、镁等离子对钠盐鉴别有干扰，操作简单，试验试剂及用具常见易得，且试验现象明显。本发明的目的是通过如下技术方案实现的一种复方制剂中钠盐的鉴别方法，其特征在于，所述复方制剂除含有钠盐之外，并至少含有钙离子、镁离子中的一种或两种离子，鉴别方法包括以下步骤(I)取供试品溶液20-50ml，过量加入15%碳酸钾溶液5_20ml，电炉加热至沸，立刻至冰水中冷却静置使沉淀完全，用离心机以2500±100r/min离心20 30min后，取上清液，过滤除去沉淀物；(2)加焦锑酸钾试液2_6ml，电炉加热至沸；(3)至冰水中冷却，有致密的沉淀生成，证明有钠离子存在。对上述技术方案的改进所述步骤(3)中，至冰水中冷却至少30分钟，用玻棒摩擦
试管内壁。对上述技术方案的进一步改进所述复方制剂的每IOOOml处方为
氯化钠6.40g
氯化钾0.7
氯化钙0.48g
氯化镁0.30g
醋酸钠3.90g
枸橼酸钠 I. 70g 注射用水适量具体鉴别方法为取供试品溶液35ml，过量加入15%碳酸钾溶液10ml，电炉加热至沸，立刻至冰水中冷却静置使沉淀完全，用离心机以2500±100r/min离心20 30min后，取上清液，过滤除去沉淀物；加焦锑酸钾试液4ml，电炉加热至沸；至冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成，证明有钠离子存在。本发明与现有技术相比具有如下优点和积极效果本发明鉴别方法可以避免复方制剂中的钙、镁等多种离子对钠盐鉴别有干扰，操作简单，试验试剂及用具常见易得，且试验现象明显。依据本方法对多种同时含有氯化钙、氯化镁等物质的钠盐复方制剂进行试验验证，结果此方法均适用。由此表明，本方法适用于同时含有钙离子、镁离子等多组分复方制剂中钠盐的鉴别反应。
具体实施例方式本发明一种复方制剂中钠盐的鉴别方法的实施方式，所述复方制剂除含有钠盐之夕卜，并至少含有钙离子、镁离子中的一种或两种离子，鉴别方法包括以下步骤(I)取供试品溶液20_50ml，过量加入15%碳酸钾溶液5_20ml，电炉加热至沸，立、刻至冰水中冷却静置使沉淀完全，用离心机以2500±100r/min离心20 30min后，取上清液，过滤除去沉淀物；(2)加焦锑酸钾试液2_6ml，电炉加热至沸；(3)至冰水中冷却，有致密的沉淀生成，证明有钠离子存在。在步骤(3)中，至冰水中冷却过程中，必要时，用玻棒摩擦试管内壁。本发明复方制剂中钠盐 的鉴别方法的一个具体实施例复方制剂的每IOOOml处方如下
氯化钠6.40g
氯化钾0.75fe
氯化钙0.48g
氯化镁0.30g
醋酸钠3.90g
枸橼酸钠 I. 70g 注射用水适量试验过程如下I.取供试品35ml于小烧杯中，过量加入15%碳酸钾溶液10ml，电炉加热至沸，立刻至冰水中冷却使沉淀完全。2.用离心机以2500±100r/min离心20 30min后，取上清液，滤纸过滤，加焦锑酸钾试液4ml，电炉加热至沸；至冰水中冷却(至少半小时)，沉淀较少时，用玻棒摩擦试管内壁，观察试验现象。有致密的沉淀生成，证明有钠离子存在。同步配制阴性样品作对比，试验结果如下
第一步第二步
样品取样量(ml)--
试验现象试验现象
供试品35ral大量白色絮状沉淀大量致密沉淀沉于试管底部
阴性样品35ml大量白色絮状沉淀无致密沉淀上述试验结果表明，供试品中确有钠离子存在。此试验方法行之有效，操作简便，并且本方法已经经山东省食品药品检验所专家论证通过。当然，上述说明并非是对发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种复方制剂中钠盐的鉴别方法，其特征在于，所述复方制剂除含有钠盐之外，并至少含有钙离子、镁离子中的一种或两种离子，鉴别方法包括以下步骤 (1)取供试品溶液20-50ml，过量加入15%碳酸钾溶液5-20 ml，电炉加热至沸，立刻至冰水中冷却静置使沉淀完全，用离心机以2500±100r/min离心20 30min后，取上清液，过滤除去沉淀物； (2)加焦锑酸钾试液2-6ml，电炉加热至沸； (3 )至冰水中冷却，有致密的沉淀生成，证明有钠离子存在。
2.按照权利要求I所述的复方制剂中钠盐的鉴别方法，其特征在于，所述步骤(3)中，至冰水中冷却至少30分钟，用玻棒摩擦试管内壁。
3.按照权利要求I或2所述的复方制剂中钠盐的鉴别方法，其特征在于，具体步骤如下 所述复方制剂的每1000 ml处方为 氯化钠6.40g 氯化钾O. 75g 氯化钙0.48g 氯化镁O. 30g 醋酸钠3.90g 枸橼酸钠 I. 70g 注射用水适量 具体鉴别方法为 取供试品溶液35 ml，过量加入15%碳酸钾溶液10 ml，电炉加热至沸，立刻至冰水中冷却静置使沉淀完全，用离心机以2500±100r/min离心20 30min后，取上清液，过滤除去沉淀物；加焦锑酸钾试液4ml，电炉加热至沸；至冰水中冷却，用玻棒摩擦试管内壁，有致密的沉淀生成，证明有钠离子存在。
全文摘要
本发明提供一种复方制剂中钠盐的鉴别方法，其特点是所述复方制剂除含有钠盐之外，并至少含有钙离子、镁离子中的一种或两种离子，鉴别方法包括以下步骤取供试品溶20-50ml，过量加入15%碳酸钾溶液5-20ml，电炉加热至沸，立刻至冰水中冷却静置使沉淀完全，用离心机以2500±100r/min离心20～30min后，取上清液，过滤除去沉淀物；加焦锑酸钾试液2-6ml，电炉加热至沸；至冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成，证明有钠离子存在。可以避免复方制剂中钙、镁等多种离子对钠盐鉴别有干扰，操作简单，试验试剂及用具常见易得，且试验现象明显。
文档编号G01N31/02GK102721783SQ20121021668
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月27日 优先权日2012年6月27日
发明者丁彩霞, 李婷婷, 魏丹 申请人:青岛华仁药业股份有限公司