专利名称：一种测试超高分子量聚乙烯纤维拉伸蠕变性能的方法
技术领域：
本发明属于高分子材料检测评价领域，具体涉及一种测试超高分子量聚乙烯纤维蠕变性能的方法。
背景技术：
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维，是继碳纤维和芳纶之后出现的第三代高性能纤维，它以相对分子量在100万以上的聚乙烯为原料，经冻胶纺丝-超倍拉伸的方法制备而成。是目前已工业化纤维材料中比强度和防弹性能最高的纤维，在同等重量的情况下，其强度相当于优质钢丝的15倍。UHMWPE纤维还具有优异的耐化学性和耐侯性、高能量吸收性、低导电性、可透过χ-射线及一定的防水性等特性。出色的性能，使其在军事、航天航海工程和高性能、轻质复合材料及运动器械等领域有着广阔的应用前景。如用作防护材料的防弹衣、防弹头盔、雷达防护罩、导弹罩、防弹装甲、防刺服及防切割手套等；用作高强绳索的大型船舶缆绳、降落伞绳、布雷绳、登山绳等；制作复合材料应用于坦克内附壁缓冲材料、雷达天线罩、大型储藏罐等；用作运动器械的弓弦、帆布、雪橇等，作为光缆补强材料、钓鱼线及渔网等。然而，UHMWPE 纤维由于分子链长，分子间作用力小，在应力作用下容易产生分子间滑移，蠕变现象突出，在应用过程中容易造成尺寸、形态的不稳定，大大制约了纤维的应用开发，了解并掌握UHMWPE蠕变性能是非常必要的。目前，UHMWPE纤维蠕变性能测试仅有GB/T19975-2005《高强化纤长丝拉伸性能试验方法》作了粗略的介绍。该标准规定试验的有效夹持长度至少为200mm,施加负荷包括初负荷和重负荷,初负荷为0.05cN/dex+0.0lcN/dex，重负荷规定为断裂负荷的5 %、10^^20%等，加载时间即重负荷终止时间为lmin、5min、30min、lh、4h、8h、24h或至断裂等。这些规定没有确认测试参数的范围，特别是没有提到由初负荷加载到重负荷过程中的拉伸速度以及这一过程所发生的样品尺寸变化等，无法采用其介绍的方法进行纤维蠕变性能的测试。GB/T19975-2005标准中所提到的拉伸蠕变伸长率不能包括纤维在测试过程中的全部蠕变变化，而且拉伸蠕变伸长率的数值大小也没有进行说明，无法正确表示不同纤维的蠕变性能。所以，本发明通过各种试验研究，确定蠕变伸长率的定义以及蠕变性能测试过程中各参数的数值，形成的蠕变伸长率测试方法具有试验依据，所得蠕变伸长率数值大小合适，能对不同型号UHMWPE纤维的蠕变性能进行区分，有利于分析UHMWPE等高强纤维的蠕变性能，以指导纤维在不同场合的应用。

发明内容
本发明的目的就是为了克服现有技术存在的缺陷而提供的一种测得蠕变伸长率数值大小适宜而且稳定性好的测试超高分子量聚乙烯纤维拉伸蠕变性能的方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:一种测试超高分子量聚乙烯纤维拉伸蠕变性能的方法，采用拉伸试验机在常温下进行纤维蠕变伸长率的测试，针对超高分子量聚乙烯纤维的特点，运用多种研究手段确定了蠕变载荷、拉伸速度、蠕变时间、纤维测试长度四个测试参数的取值范围，可对不同旦数超高分子量聚乙烯纤维的蠕变性能进行表征，测得的蠕变伸长率数值大小适宜而且稳定性好。超高分子量聚乙烯纤维可以是不同厂家、型号、旦数的超高分子量聚乙烯纤维及其复合材料。拉伸试验机可以是任何对纤维受力与形变进行测量的拉伸设备。所述的蠕变伸长率包括预伸长率及定载荷伸长率，预伸长率为待测试的超高分子量聚乙烯纤维从初负荷到达蠕变载荷时产生的伸长率;定载荷伸长率为到达蠕变荷后在蠕变时间内的伸长率。所述的蠕变伸长率的检测包括以下步骤:(I)将待测的超高分子量聚乙烯纤维在18 22°C、湿度为62 68%的标准大气条件下至少平衡48h ；(2)将超高分子量聚 乙烯纤维加捻或不加捻处理，剪取测试长度的纤维，后将试样的一端夹入夹持器，另一端不解捻地夹入另一夹持器中；(3)施加初负荷为0.04 0.06cN/dex,在一定拉伸速度下逐渐施加蠕变载荷，到达蠕变载荷时，观察并记录试样的预伸长率，到达蠕变载荷后，维持一定的蠕变时间，观察并记录试样的定载荷伸长率，蠕变伸长率为预伸长率与定载荷伸长率两项之和。蠕变伸长率数据要求测试5次(含)以上取平均值，平均值的数值一般大于1.0%, CV 值小于 10%。所述的蠕变载荷为蠕变测试时施加在超高分子量聚乙烯纤维上的负荷，施加的负荷为纤维断裂载荷的10 % 60 %，优选范围为纤维断裂载荷的45 55 %，更优选为纤维断裂载荷的45 50%。所述的拉伸速度为纤维固定在拉伸试验机上由初负荷加载到蠕变载荷过程中的拉伸速度，米用的拉伸速度为30 300mm/min,优选为100 200mm/min,更优选为120 150mm/mino所述的蠕变时间为指到达蠕变载荷后纤维发生蠕变伸长所设定的时间，采用的蠕变时间为10 lOOmin，优选为30 90min，更优选为40 60min。所述的纤维测试长度为测试时超高分子量聚乙烯纤维的长度为100 500mm，优选为150 250_，更优选为200 250_。本发明将蠕变伸长率分成两个部分:1)、预伸长率，即蠕变载荷从初负荷到蠕变载荷这一区间的试样伸长率；2)、定载荷伸长率，即到达蠕变载荷后在蠕变时间内的试样伸长率。其中，蠕变载荷从初负荷到蠕变载荷的这段时间内拉伸速度的大小对蠕变伸长率的数值大小有重要影响。本发明的试验方法是将测试的UHMWPE纤维样品在温度(20+2) °C、湿度(65±3) %的标准大气条件下至少平衡48h ;根据标准规定，在该环境条件下使纤维样品加捻(根据测试需要加捻或不加捻)，剪取纤维的测试长度，后将试样的一端夹入夹持器，另一端不解捻地夹入另一夹持器中。施加预张力(初负荷)0.05CN/dex+0.01CN/dex，后在一定拉伸速度下逐渐施加蠕变负荷，蠕变载荷数值为纤维断裂负荷的10%，20%、30%、40%等。到达蠕变载荷前，观察并记录试样的预伸长率Gtl，到达蠕变载荷后，维持一定的蠕变时间，观察并记录试样的定载荷伸长率A。蠕变伸长率G的计算公式如下:G = Go+GiG0 = [(1「10)/10] X100%G1 = [ (1-11)/I1] X 100 %式中:G-蠕变伸长率，G0-预伸长率，％ ；G1-定载荷伸长率，％ ；10-试样的初始长度，单位为mm ；I1-达到重负荷时试样的长度，单位为mm ；1-加重负荷后一定蠕变时间后试样的长度，单位为mm。根据此测试方法，本发明方法对不同型号超过分子量聚乙烯纤维样品通过单因数试验和正交试验等，考察发现测试过程中蠕变载荷、拉伸速度、蠕变时间、纤维测试长度是影响测试结果的主要因素，后以蠕变载荷、拉伸速度、蠕变时间、纤维测试长度为自变量，蠕变伸长率为应变量选取不同型号超高分子量聚乙烯纤维中有代表性的样品采用采用均匀设计的方法进行测试，对测试结果采用线性回归的方法进行处理，最终得出超高分子量聚乙烯纤维拉伸蠕变率测试的合理参数。通过选取的蠕变性能测试参数，测得蠕变伸长率数值大小适宜(一般要求> 1.0% )，而且稳定(一般要求CV < 10% )，表明测试结果能够对不同超高分子量聚乙烯纤维的蠕变性能进`行较好的对比分析。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。实施例1-10测试样品:纤度为1400D的UHMWPE纤维，断裂强度27cN/dtex，市售。测试设备:DLL-5000型电子式拉力机，上海德杰仪器设备有限公司；Y331A-1I型纱线捻度仪，南通宏大实验仪器有限公司。测试过程:将测试的UHMWPE纤维样品在温度(20±2) °C、湿度(65±3) %的标准大气条件下平衡48h ;剪取纤维的测试长度，后将试样的一端夹入拉力机夹持器，另一端也夹入另一夹持器中。施加预张力(初负荷)0.05cN/dex,后在一定拉伸速度下逐渐施加蠕变载荷，数值分别为所测纤维断裂载荷的25 %、30 %、35 %、40 %、45 %、50 %、55 %、60 %、65 %、70 %。到达蠕变载荷前，观察并记录试样的预伸长率Gtl ；到达蠕变载荷后，维持一定的蠕变时间，观察并记录试样的定载荷伸长率。蠕变伸长率G的计算公式如下:G = Go+GiGO = [(1「1。)/10] X100%G1 = [(1-11)Zl1] X 100%式中:G-蠕变伸长率，Gtl-预伸长率，％ ;G1-定载荷伸长率，％ ；
10-试样的测试长度，单位为mm ；I1-达到蠕变载荷时试样的长度，单位为mm ；1-加蠕变载荷后一定蠕变时间后试样的长度，单位为mm。采用U1CI(103X5)均匀设计表进行测试。表I列出UHMWPE纤维蠕变性能测试的均匀设计表及其结果。从测试结果来看，纤维的蠕变伸长率数值大小合理，变异系数普遍低于10%，但其中试验7、9、10在未达到设定蠕变时间的时候，纤维即发生断裂，没有按照设计的试验因素完成试验，属于“突变点”，不能与其它试验的结果进行二次多项式回归处理。表1UHMWPE纤维蠕变性能测试的U10 (IO3X 5)均匀设计表及其结果
权利要求
1.一种测试超高分子量聚乙烯纤维拉伸蠕变性能的方法，其特征在于，该方法采用拉伸试验机在常温下进行纤维蠕变伸长率的测试，针对超高分子量聚乙烯纤维的特点，通过测定蠕变载荷、拉伸速度、蠕变时间、纤维测试长度四个测试参数的取值范围，对超高分子量聚乙烯纤维的蠕变性能进行表征，检测得到蠕变伸长率的数值。
2.根据权利要求1所述的一种测试超高分子量聚乙烯纤维蠕变性能的方法，其特征在于，所述的蠕变伸长率包括预伸长率及定载荷伸长率， 所述的预伸长率为待测试的超高分子量聚乙烯纤维从初负荷到达蠕变载荷时产生的伸长率； 所述的定载荷伸长率为到达蠕变载荷后在蠕变时间内纤维的伸长率。
3.根据权利要求2所述的一种测试超高分子量聚乙烯纤维蠕变性能的方法，其特征在于，所述的蠕变伸长率的检测包括以下步骤: (1)将待测的超高分子量聚乙烯纤维在18 22°C、湿度为62 68%的标准大气条件下至少平衡48h ； (2)将超高分子量聚乙烯纤维加捻或不加捻处理，剪取测试长度的纤维，后将试样的一端夹入夹持器，另一端不解捻地夹入另一夹持器中； (3)施加初负荷为0.04 0.06cN/deX，在一定拉伸速度下逐渐施加蠕变载荷，到达蠕变载荷时，观察并记录试样的预伸长率，到达蠕变载荷后，维持一定的蠕变时间，观察并记录试样的定载荷伸长率，蠕变伸长率为预伸长率与定载荷伸长率两项之和。
4.根据权利要求1或2或3中任一项所述的一种测试超高分子量聚乙烯纤维蠕变性能的方法，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯纤维可以是不同厂家、型号、旦数的超高分子量聚乙烯纤维及其复合材料；拉伸试验机可以是任何对纤维受力与形变进行测量的拉伸设备。
5.根据权利要求1或2或3中任一项所述的一种测试超高分子量聚乙烯纤维蠕变性能的方法，其特征在于，所述的蠕变载荷为蠕变测试时施加在超高分子量聚乙烯纤维上的负荷，施加的负荷为纤维断裂载荷的10 % 60 %，优选范围为纤维断裂载荷的45 55 %，更优选为纤维断裂载荷的45 50%。
6.根据权利要求3所述的一种测试超高分子量聚乙烯纤维蠕变性能的方法，其特征在于，所述的拉伸速度为纤维固定在拉伸试验机上由初负荷加载到蠕变载荷过程中的拉伸速度，米用的拉伸速度 为30 300mm/min,优选为100 200mm/min,更优选为100 120mm/mirio
7.根据权利要求3所述的一种测试超高分子量聚乙烯纤维蠕变性能的方法，其特征在于，所述的蠕变时间为指到达蠕变载荷后纤维发生蠕变伸长所设定的时间，采用的蠕变时间为10 lOOmin，优选为30 90min，更优选为40 60min。
8.根据权利要求3所述的一种测试超高分子量聚乙烯纤维蠕变性能的方法，其特征在于，测试时超高分子量聚乙烯纤维的长度为100 500mm，优选为150 250mm，更优选为·200 250mm。
全文摘要
本发明涉及一种测试超高分子量聚乙烯纤维拉伸蠕变性能的方法，采用拉伸试验机在常温下进行纤维蠕变伸长率的测试，发明针对超高分子量聚乙烯纤维的特点，通过多种研究方法，确定了蠕变载荷、拉伸速度、蠕变时间、纤维测试长度四个测试参数的取值范围，测试的蠕变伸长率包括预伸长率和定载荷伸长率两个部分。与现有技术相比，本发明可对不同旦数超高分子量聚乙烯纤维的蠕变性能进行较好的表征，测得蠕变伸长率数值大小适宜而且稳定性好。
文档编号G01N3/28GK103234841SQ201310163679
公开日2013年8月7日 申请日期2013年5月6日 优先权日2013年5月6日
发明者王新威, 张玉梅, 王萍, 侯秀红, 徐静安 申请人:上海化工研究院