专利名称：一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法
技术领域：
本发明属于化学分析技术领域，具体是用于X射线荧光光谱法分析中定型坩埚内的一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法。
背景技术：
目前钼铁主要采用湿法化学进行分析，元素检测周期长、操作繁琐，而X射线荧光光谱法测量则可以缩短检测周期，使操作简单化。但目前X射线荧光光谱法测定钼铁仅局限于压片法制样，压片法受粒度、矿物等效应的影响，精密度较差，而熔融法制样的精密度优于压片法。但是钼铁放在钼坩埚中直接添加熔剂进行高温熔融，熔融过程中极易与钼坩埚形成低熔点的合金，从而对贵重器皿钼坩埚有严重腐蚀，危害性高。查询铁合金熔融法制样的相关文献侯艳冰等人的《X荧光融片法测定硅铝铁和硅铝钡铁中硅铝》(《冶金分析》 2004年24卷增刊)。文献中钼坩埚内先用四硼酸锂熔融挂壁，形成一个熔剂钼坩埚，将试样及氧化剂的混合物放在熔剂钼坩埚内，在马弗炉内先低温氧化，由于四硼酸锂的熔点较高，氧化过程中熔剂钼坩埚不会融化，而氧化剂的分解温度较低，可使还原性物质氧化完全，钼坩埚不被腐蚀。文献中对熔融过程中时间长短、转速快慢及温度设置未进行具体的说明，实验过程操作非常严格和难以控制，不具有推广的价值。因此对于钼铁试样熔融玻璃体的制备，现有试样处理手段还不能满足实际的要求。

发明内容
本发明的目的是提供一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法，尤其是一种利用硝酸先消化钼铁试样，低温烘干后加入四硼酸锂和碘化铵试剂，在iioo°c高温熔融制备熔融玻璃体的方法。本发明的具体工艺方法包括试样制备、试样的酸消解、熔融玻璃体制样及熔融玻璃体制样在定型坩埚内制作玻璃体的工艺步骤。本发明的具体工艺为1试样制备(1)将钼铁试样破碎后研磨到120-200目之间，试样质量不少于Ig ；(2)试样称取取钼铁其中0. 3000-0. 3500g ；(3)试样的酸消解把称取的试样放在50ml钼坩埚中，加入10-15ml去离子水，缓慢滴加8_10ml浓硝酸(摩尔浓度为16moL/L的分析纯或优级纯)，低温加热((100°C )，晃动使试样全部溶解，然后钼坩埚先放在高温区(200°C<温度< 400°C)浓缩体积，当溶液略有盐类析出时， 需降低温度(100°C<温度< 150°C )直到试样全部烘干，取下冷却至室温；此时钼铁试样变成了硝酸盐，硝酸盐易于被碱性的混合熔剂高温熔融分解，不腐蚀钼坩锅，在X射线荧光光谱法分析中的作用起到试样分解的作用。2熔融玻璃体制样
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(1)、在烘干的钼坩埚中加入四硼酸锂熔剂质量4. 500-5. 000g(分析纯)，加入碘化铵脱模剂0. 15-0.20g(分析纯)，将钼坩埚倾斜30°，旋转坩埚将埚内熔剂混勻，并尽量
覆盖试样表面；(2)、将混勻熔剂的钼坩埚迅速放入1100°c的高温炉中，熔融4-5min后取出，迅速地摇动钼坩埚，使熔融体将内壁上散落的细小融珠收纳到熔融体中，再次放入iioo°c高温炉中(一般该过程进行一次，如果钼坩埚壁上的细小融珠无法一次收纳完全，可重复操作一次)，再熔融2-3min ；(3)、取出钼坩埚，晃动钼坩埚，再次收纳挂在壁上的小融珠，然后迅速将熔融体完全倒入定型坩埚，若熔融体流动性减弱，可再次加入少量碘化铵进行脱模。3定型坩埚内玻璃体的制作将装入熔融体的定型坩埚放入1100°C的高温炉中熔融2-3min，取出晃动定型坩埚使熔融体使充分混勻，待熔融体流速较慢时，继续摇动定型坩埚赶净熔融体中气泡并摊平，冷却后熔融体在定型坩埚形成光洁平整的玻璃体。本发明利用硝酸消解钼铁试样，低温烘干，然后加入四硼酸锂和碘化铵试剂，在 iioo°c高温熔融制备熔融玻璃体的方法。为钼铁的χ射线光谱法分析提供一种新的熔融制样途径。解决了钼铁熔融玻璃体制备现有技术存在的困难。实施后将作为一种新的钼铁熔融制样方法，方法具有操作简捷、快速、易控制，不损毁钼坩埚，延长了钼坩埚的寿命与使用周期，节省了反复修复坩埚的成本。形成的钼铁熔融玻璃体光泽，透明，满足XRF法测定的要求，具有很强的应用前景。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。实施例1 称取粒度为120目钼铁试样0. 3000g。把称量的试样放在50ml钼坩埚中，加入 IOml去离子水，缓慢滴加8ml浓硝酸(摩尔浓度为16moL/L的分析纯)，低温加热40°C，晃动使试样全部溶解，钼坩埚先放在高温区200°C浓缩体积，当溶液略有盐类析出时，需降低温度150°C直到试样全部烘干，取下冷却至室温。在烘干的钼坩埚中加入四硼酸锂(分析纯)熔剂质量4. 5000g，加入碘化铵(分析纯)脱模剂0. 15g。将钼坩埚倾斜30°，旋转坩埚将埚内熔剂混勻，并覆盖挂有试样的钼坩埚内壁。将混勻熔剂的钼坩埚迅速放入1100°c的高温炉中，熔融4min后取出。用钼金钳子夹住，迅速地摇动钼坩埚，使熔融体将内壁上散落的细小融珠收纳到熔融体中。再次放入高温炉中(一般该过程进行一次，如果钼坩埚壁上的细小融珠无法一次收纳完全，可重复操作一次)，再熔融2min。取出钼坩埚，晃动钼坩埚，再次收纳挂在壁上的小融珠，然后迅速将熔融体完全倒入Φ35πιπι的定型坩埚。若熔融体流动性减弱，可再次加入少量碘化铵在钼坩埚进行脱模， 再迅速将熔融体完全倒入Φ 35mm的定型坩埚。将定型坩埚放入1100°c的高温炉中再熔融2min，取出晃动熔融体使之充分混勻。 待熔融体流速较慢时，继续摇动定型坩埚赶净熔融体中气泡并摊平。冷却后即可在Φ35πιπι 定型坩埚，内形成光洁平整的玻璃体。
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实施例2 称取粒度为200目钼铁试样0. 3500g。把称量的试样放在50ml钼坩埚中，加入 15ml去离子水，滴加IOml浓硝酸(摩尔浓度为16moL/L的优级纯)，低温加热100°C，晃动使试样全部溶解，钼坩埚先放在高温区400°C浓缩体积，当溶液略有盐类析出时，需降低温度100°C直到试样全部烘干，取下冷却至室温；在烘干的钼坩埚中加入四硼酸锂(分析纯)熔剂质量5. OOOOg，加入碘化铵(分析纯)脱模剂0.20g。将钼坩埚倾斜30°，旋转坩埚将埚内熔剂混勻，并覆盖挂有试样的钼坩埚内壁。将混勻熔剂的钼坩埚迅速放入1100°c的高温炉中，熔融5min后取出。用钼金钳子夹住，迅速地摇动钼坩埚，使熔融体将内壁上散落的细小融珠收纳到熔融体中。再次放入高温炉中(一般该过程进行一次，如果钼坩埚壁上的细小融珠无法一次收纳完全，可重复操作一次)，再熔融3min。取出钼坩埚，晃动钼坩埚，再次收纳挂在壁上的小融珠，然后迅速将熔融体完全倒入Φ35πιπι的定型坩埚。若熔融体流动性减弱，可再次加入少量碘化铵在钼坩埚进行脱模， 再迅速将熔融体完全倒入Φ 35mm的定型坩埚。将定型坩埚放入1100°c的高温炉中再熔融3min，取出晃动熔融体使之充分混勻。 待熔融体流速较慢时，继续摇动定型坩埚赶净熔融体中气泡并摊平。冷却后即可在Φ35πιπι 定型坩埚，内形成光洁平整的玻璃体。
权利要求
1.一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法，其特征在于，具体工艺方法包括试样制备、试样的酸消解、熔融玻璃体制样及熔融玻璃体制样在定型坩埚内制作玻璃体的工艺步骤。
2.根据权利要求1所述的一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法，其特征在于，试样制备(1)将钼铁试样破碎后研磨到120-200目之间，试样质量不少于Ig；(2)试样称取取钼铁其中0.3000-0. 3500g。
3.根据权利要求1所述的一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法，其特征在于，试样的酸消解把称取的试样放在50ml钼坩埚中，加入10-15ml去离子水，缓慢滴加8_10ml摩尔浓度为16moL/L的分析纯或优级纯的浓硝酸，小于100°C低温加热，晃动使试样全部溶解，然后钼坩埚先放在200°C<温度T ^ 400°C的高温区浓缩体积，当溶液略有盐类析出时，降低加热温度100°C 150°C，直到试样全部烘干，取下冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法，其特征在于，熔融玻璃体制样(1)、在烘干的钼坩埚中加入四硼酸锂熔剂质量4.500-5. 000g，加入碘化铵脱模剂 0. 15-0. 20g，将钼坩埚倾斜30°，旋转坩埚将埚内熔剂混勻，并覆盖试样表面；(2)、将混勻熔剂的钼坩埚迅速放入1100°C的高温炉中，熔融4-5min后取出，迅速地摇动钼坩埚，使熔融体将内壁上散落的细小融珠收纳到熔融体中，再次放入iioo°c高温炉中，再熔融2"3min ；(3)、取出钼坩埚，晃动钼坩埚，再次收纳挂在壁上的小融珠，然后迅速将熔融体完全倒入的定型坩埚。
5.根据权利要求1所述的一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法，其特征在于，定型坩埚内玻璃体的制作将装入熔融体的定型坩埚放入1100°C的高温炉中熔融2-3min，取出晃动定型坩埚使熔融体使充分混勻，待熔融体流速较慢时，继续摇动定型坩埚赶净熔融体中气泡并摊平，冷却后熔融体在定型坩埚形成光洁平整的玻璃体。
全文摘要
本发明公开一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法，包括试样制备、试样的酸消解、熔融玻璃体制样及熔融玻璃体制样在定型坩埚内制作玻璃体的工艺步骤。利用硝酸消解钼铁试样，低温烘干，然后加入四硼酸锂和碘化铵试剂，在1100℃高温熔融制备熔融玻璃体的方法。为钼铁的X射线光谱法分析提供一种新的熔融制样途径，解决了钼铁熔融玻璃体制备现有技术存在的困难。其方法具有操作简捷、快速、易控制，不损毁铂坩埚，延长了铂坩埚的寿命与使用周期，节省了反复修复坩埚的成本。形成的钼铁熔融玻璃体光泽，透明，满足XRF法测定的要求，具有很强的应用前景。
文档编号G01N1/28GK102401756SQ201010276460
公开日2012年4月4日 申请日期2010年9月7日 优先权日2010年9月7日
发明者曲月华, 王一凌, 邓军华 申请人:鞍钢股份有限公司