专利名称：小火焰原子化原子荧光分析方法
技术领域：
本发明涉及原子光谱分析方法，特别是小火焰原子化原子荧光分析方法。
背景技术：
近年来，作为原子光谱学重要分支的原子荧光技术，特别是原子荧光-氢化发生技术已被应用于分析领域中，用以对砷、锑、汞等元素进行测定。由于其具有灵敏度高，检出限低(＜10-11)等优点，这种分析方法已被环境保护及水质分析、卫生、食品等行业采用，并有多个国家标准及行业标准。但是现在市场上的原子荧光仪器所能检测的元素范围仅仅局限于一些可以进行氢化物发生的元素，所以可测元素的范围窄，这在某种程度上限制了仪器的应用领域。
发明容内本发明的目的是提出一种小火焰原子化原子荧光分析方法，它可大大地扩展了可测元素的范围。
本发明的技术方案是设计一种小火焰原子化原子荧光分析方法，其特征是将待测溶液首先经喷雾器进行雾化，送入雾化室，并在雾化室中与可燃气体混合均匀；混合均匀的雾状体通过燃烧器燃烧，使被测元素原子化；此时处于基态的原子在受到特征波长辐射线(元素灯)的激发下，将会发生特定波长的原子荧光信号，而所产生荧光信号的强度与样品中所含元素的浓度成比例关系，测定原子荧光信号的强度即可测算出样品中被测元素的浓度。
它由雾化室(1)、燃烧器(2)、混合反应模块(3)来实现小火焰原子化原子荧光分析，混合反应模块(3)的混合气体与雾化室(1)相连接，雾化室(1)的雾化物出口与燃烧器(2)的入口相连接；由雾化室(1)、燃烧器(2)、混合反应模块(3)对燃气、辅气以及混合气体流速的配比上实现最佳调节，使火焰先多点燃烧后再聚集一点燃烧，形成较小火焰，减少光背景产生的干扰，最终达到提高仪器测试灵敏度的目的。
所述的雾化室(1)是由腔室(101)、腔室内的隔层(102)、雾化气体出口(103)、可燃气体入口(104)、雾化气体入口构成，隔层(102)将腔室(101)分为上下层，底层侧边有由可燃气体入口(104)，底层底部有雾化气体入口。
所采用的燃烧器(2)分为内腔(201)、外腔(202)，内腔(201)底部有与混合反应模块的接口(203)；接口(203)与内腔(201)内的多个燃烧头(204)相通，燃烧头(204)它们互相分开；由下向上合并至燃烧器(2)的燃烧区(205)；外腔(202)与辅气管道(206)相连接。
所采用的混合反应模块(3)由存积液体排出口腔(301)、反应室(302)、载气进(303)、被测样品进口(304)、试剂进口(305)、通气孔(306)、混合气出口(307)组成，混合反应模块(3)实际上分为3个区，混合区(308)、反应区(309)、排液区(310)，混合区(308)是在混合反应模块(3)的三个不同方向开有载气进(303)、被测样品进(304)、试剂进(305)构成，载气进口(303)接有带压气体将被测样品、试剂带进混合区(308)混合；混合后的气体进一步在反应区(309)反应，经反应的混合气体再进入雾化室(1)再雾化；而一同进入混合区(308)的液体由存积液体排出口腔(301)排出；为了防止排液区(310)产生负压，在排液区(310)开有通气孔(306)，达到汽水分离的目的。
所述的混合反应模块由混合区、反应区、排液区构成；混合区通过反应区与排液区连通，反应区与排液区连通口的高度低于排液区的排液口高度，混合区与反应区的通口高度高于排液区的排液口的高度，混合区开有载气进口、被测样品进口、试剂进口与混合区连通。将待测溶液首先经喷雾器进行雾化，送入雾化室，并在雾化室中与可燃气体混合均匀；混合均匀的雾状体通过燃烧器燃烧，使被测元素原子化；此时处于基态的原子在受到特征波长辐射线(元素灯)的激发下，将会发生特定波长的原子荧光信号，而所产生荧光信号的强度与样品中所含元素的浓度成比例关系，测定原子荧光信号的强度即可测算出样品中被测元素的浓度。
采用小火焰技术所组成的装置可以达到的技术指标为检出限为10-9-10-12；测量精度为小于1.5％；线性范围为2-3个数量级。与原有技术相比较，本发明在保持了原子荧光分析仪所具有的无色散元件，检测灵敏度高、检出限低、测量范围宽、干扰少、结构简单等优点的同时，由于采用了火焰法扩大了原子荧光分析仪可测元素的范围，拓宽了仪器的应用领域。
用本发明开发出的原子荧光分析仪是将原子荧光分析技术与火焰原子化技术有机结合而形成的，各独立技术均为成熟技术，所以，各种形状及结构上的变化或变通，只要不脱离本发明的实质内容，均属于所陈述并要求保护的权利范围。


下面结合实施例附图对本发明作进一步说明图1是本发明实施例整体结构示意图；实施例方法如图1所示，本发明至少由雾化室1、燃烧器2、混合反应模块3来实现小火焰原子化原子荧光分析，混合反应模块3的混合气体与雾化室1相连接，雾化室1的雾化物出口与燃烧器2的入口相连接；由雾化室1、燃烧器2、混合反应模块3对燃气、辅气以及混合气体流速的配比上实现最佳调节，使火焰先多点燃烧后再聚集一点燃烧，形成较小火焰，减少光背景产生的干扰，最终达到提高仪器测试灵敏度的目的。使用时，将待测溶液4首先经混合反应模块3进行混合，然后进入雾化室1，在雾化室1中与可燃气体5混合均匀；混合均匀的雾状体6通过燃烧器2燃烧，使被测元素原子化；此时处于基态的原子在受到特征波长辐射线(元素灯)的激发下，将会发生特定波长的原子荧光信号，而所产生荧光信号的强度与样品中所含元素的浓度成比例关系，测定原子荧光信号的强度即可测算出样品中被测元素的浓度。
图1中雾化室1是由腔室101、腔室内的隔层102、雾化气体出口103、可燃气体入口104、雾化气体入口构成，隔层102将腔室101分为上下层，底层侧边有由可燃气体入口104，底层底部有雾化气体入口。分为上下层结构在不增加体积的情况下加长了路径，一方面可以使雾与可燃气体5充分的混合均匀，另一方面也可以缓冲气体，使雾化气体流动稳定，从而保证了火焰的稳定性。
图1中的燃烧器2分为内腔201、外腔202，内腔201底部有与雾化室1的接口203；接口203与内腔201内的多个燃烧头204相通，燃烧头204它们互相分开；由下向上合并至燃烧器2的燃烧区205；外腔202与辅气管道206相连接。燃烧器2的这种双层多头石英燃烧器结构可以有效地保证火焰的充分燃烧，有利于原子化过程。另外，也保证了在不同海拔地区燃烧器的正常。
图1中的混合反应模块3由存积液体排出口腔301、反应室302、载气进口303、被测样品进口304、试剂进口305、通气孔306、混合气出口307组成，混合反应模块3实际上分为3个区，混合区308、反应区309、排液区310，混合区308是在混合反应模块3的三个不同方向开有载气进口303、被测样品进口304、试剂进口305构成，载气进口303接有带压气体将被测样品、试剂带进混合区308混合；混合后的气体进一步在反应区309反应，经反应的混合气体再进入雾化室1再雾化；而一同进入混合区308的液体由存积液体排出口腔301排出。为了防止排液区310产生负压，在排液区310开有通气孔306，达到汽水分离的目的。
火焰原子化器在原子吸收分析仪器中，作为一种成熟的技术已被应用。但是，由于原子荧光仪器是测定受光激发的荧光信号，而不是吸收信号，并且是无色散的，所以在早期将火焰原子化器这一技术应用于原子荧光分析仪时，由于受杂散光及折射光等因素的影响，导致信号的背景干扰太大无法应用于实践工作。我们采用了小火焰技术，加之采用了特制光源，使背景值与信号值有效地分离，从而达到了提取有效信号的目的。
权利要求
1.小火焰原子化原子荧光分析方法，其特征是将待测溶液首先经喷雾器进行雾化，送入雾化室，并在雾化室中与可燃气体混合均匀；混合均匀的雾状体通过燃烧器燃烧，使被测元素原子化；此时处于基态的原子在受到特征波长辐射线(元素灯)的激发下，将会发生特定波长的原子荧光信号，而所产生荧光信号的强度与样品中所含元素的浓度成比例关系，测定原子荧光信号的强度即可测算出样品中被测元素的浓度。
2.根据权利要求1所述的小火焰原子化原子荧光分析方法，其特征是由雾化室(1)、燃烧器(2)、混合反应模块(3)来实现小火焰原子化原子荧光分析，混合反应模块(3)的混合气体与雾化室(1)相连接，雾化室(1)的雾化物出口与燃烧器(2)的入口相连接；由雾化室(1)、燃烧器(2)、混合反应模块(3)对燃气、辅气以及混合气体流速的配比上实现最佳调节，使火焰先多点燃烧后再聚集一点燃烧，形成较小火焰，减少光背景产生的干扰，最终达到提高仪器测试灵敏度的目的。
3.根据权利要求2所述的小火焰原子化原子荧光分析方法，其特征是雾化室(1)是由腔室(101)、腔室内的隔层(102)、雾化气体出口(103)、可燃气体入口(104)、雾化气体入口构成，隔层(102)将腔室(101)分为上下层，底层侧边有由可燃气体入口(104)，底层底部有雾化气体入口。
4.根据权利要求2所述的小火焰原子化原子荧光分析方法，其特征是所采用的燃烧器(2)分为内腔(201)、外腔(202)，内腔(201)底部有与混合反应模块的接口(203)；接口(203)与内腔(201)内的多个燃烧头(204)相通，燃烧头(204)它们互相分开；由下向上合并至燃烧器(2)的燃烧区(205)；外腔(202)与辅气管道(206)相连接。
5.根据权利要求2所述的小火焰原子化原子荧光分析方法，其特征是所采用的混合反应模块(3)由存积液体排出口腔(301)、反应室(302)、载气进口(303)、被测样品进口(304)、试剂进口(305)、通气孔(306)、混合气出口(307)组成，混合反应模块(3)实际上分为3个区，混合区(308)、反应区(309)、排液区(310)，混合区(308)是在混合反应模块(3)的三个不同方向开有载气进口(303)、被测样品进口(304)、试剂进口(305)构成，载气进口(303)接有带压气体将被测样品、试剂带进混合区(308)混合；混合后的气体进一步在反应区(309)反应，经反应的混合气体再进入雾化室(1)再雾化；而一同进入混合区(308)的液体由存积液体排出口腔(301)排出；为了防止排液区(310)产生负压，在排液区(310)开有通气孔(306)，达到汽水分离的目的。
6.根据权利要求2所述的小火焰原子化原子荧光分析方法，其特征是所述的混合反应模块由混合区、反应区、排液区构成；混合区通过反应区与排液区连通，反应区与排液区连通口的高度低于排液区的排液口高度，混合区与反应区的通口高度高于排液区的排液口的高度，混合区开有载气进口、被测样品进口、试剂进口与混合区连通。
全文摘要
本发明涉及原子光谱分析方法，特别是小火焰原子化原子荧光分析方法，其特征是将待测溶液首先经喷雾器进行雾化，送入雾化室，并在雾化室中与可燃气体混合均匀；混合均匀的雾状体通过燃烧器燃烧，使被测元素原子化；此时处于基态的原子在受到特征波长辐射线(元素灯)的激发下，将会发生特定波长的原子荧光信号，而所产生荧光信号的强度与样品中所含元素的浓度成比例关系，测定原子荧光信号的强度即可测算出样品中被测元素的浓度。这种小火焰原子化原子荧光分析方法，它可大大地扩展了可测元素的范围。
文档编号G01N21/71GK1553170SQ0313424
公开日2004年12月8日 申请日期2003年6月3日 优先权日2003年6月3日
发明者郭小伟 申请人:西安索坤技术开发有限公司