专利名称：降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法
技术领域：
本发明涉及一种抽出物的检测方法，具体讲是一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷 抽出物检测误差的方法。
背景技术：
醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物的检测方法目前有国家标准，但采用标准方法检 测浆粕时由于浆粕比较疏松，提取时细小纤维容易随抽出液体易回流到烧瓶里，因为细小 纤维比重很小，容易悬浮在溶剂中回流到烧瓶内，抽提器中又没有过滤装置，不能对抽出液 进行过滤，从而导致检测结果产生误差，影响测定结果的准确度，如果其检测结果偏高，会 影响对产品的质量评价，并进一步影响下游用户的使用，因此用原方法检测醋酸纤维用浆 粕二氯甲烷抽出物误差较大。

发明内容
本发明的目的是提供一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法， 其具体内容如下一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法，其步骤包括A、称取浆粕成品试样，放入设置有过滤板的抽提器提取管中；B、将提取瓶与提取管连接；C、将经过蒸馏提纯后的二氯甲烷加入至提取瓶中；D、连接抽提器的冷凝器开始进行抽提；E、抽提结束后将提取瓶放在水浴锅上蒸发至提取瓶内剩余少量溶液、烘干，得到 抽出物。所述过滤板设置在抽提器底部的回流管口上。
所述过滤板为石英砂过滤板。所述过滤板板孔直径为15 40 μ m。所述抽提器为索氏抽提器。所述提取瓶为烧瓶。所述C步骤中提纯二氯钾烷时温度为50 60°C。所述D步骤开始抽提时，调节水浴温度70 75°C，二氯甲烷每小时抽提循环6_9 次，并抽提5 7h。所述E步骤中是将提取瓶放置于水浴锅上进行蒸发，将提取瓶内残留的回流液， 在105 士 2°C下烘干抽提残渣10 12h至恒重，在干燥器中放置常温下冷却1 2h后称重， 通过二氯甲烷抽出物的质量与样品的绝干质量比，求得二氯甲烷抽出物的含量。所述E步骤中剩余少量溶液为3 5ml。在具体的操作中，将提取瓶放在水浴锅上蒸发至提取瓶内剩余少量溶液、烘干时， 如果蒸发至提取瓶内剩余溶液过多，则不利于下一步的烘干，而剩余溶液过少，也有可能会
3影响最后抽出物的质量，所以在此步骤中的剩余溶液宜取3 5ml。本发明优点在于1、在利用了在提取器的提取管内部设置了过滤装置，在不影响抽提速度的前提 下，降低了因为回流而造成的检测抽出物时的误差，过滤装置设置于提取管底回流管口上 部，能有效的过滤细小纤维不让其回流到烧瓶里。2、过滤板结构简单，易于实际应用，石英砂芯石英砂又称酸洗石英砂，是一种坚 硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，其主要矿物成分是Si02，具有的耐高温、耐酸碱、有 机物等，可精密铸造，其成型产品热膨胀系数小等特点。用石英砂芯做为过滤板，在试验过 程中，不会因受热或受化学试剂腐蚀而影响检测准确性，而且石英砂芯做为过滤板可以反 复使用，孔直径为15 40 μ m能有效过滤掉尺寸微小的纤维。3、保证抽提次数不低于40次，能有效保证二氯甲烷的抽出程度较高。


图1为抽提器结构示意图；附图中1、冷凝器2、提取管3、提取瓶4、回流管5、联接管6、过滤装置
具体实施例方式一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法，其步骤包括A、称取浆粕成品试样，放入设置有过滤板的抽提器提取管中；B、将提取瓶与提取管连接；C、将经过蒸馏提纯后的二氯甲烷加入至提取瓶中；D、连接抽提器的冷凝器开始进行抽提；E、抽提结束后将提取瓶放在水浴锅上蒸发至提取瓶内剩余少量溶液、烘干，得到 抽出物。所述过滤板设置在底部的回流管口上，过滤板为石英砂过滤板，板孔直径为15 40 μ m,抽提器为索氏抽提器，提取瓶为烧瓶，C步骤中提纯二氯钾烷温度为50 60°C，D步 骤开始抽提时，调节水浴温度70 75°C，二氯甲烷每小时抽提循环6-9次，并如此抽提5 7h，E步骤中是将提取瓶放置于水浴锅上进行蒸发，将提取瓶内残留的回流液，在105士2°C 下烘干抽提残渣10 12h至恒重，在干燥器中放置常温下冷却1 2h后称重，通过二氯甲 烷抽出物的质量与样品的绝干质量比，求得二氯甲烷抽出物的含量，E步骤中剩余少量溶液 为3 5ml ο植物纤维有机物抽提也可使用本方法，如造纸原料苯醇抽出物和乙醚抽出物的测定等。本方法所使用的提取器结构原理介绍包括冷凝器1、提取管2和提取瓶3，三者依次连通，提取管2上设有回流管4和联 接管5，其特征在于所述提取管2内部设置有过滤装置6，过滤装置6设置于提取管2底 回流管4 口上部，过滤装置6为过滤板，过滤板为石英砂芯过滤板，过滤板孔直径为15 40 μ m，冷凝器1为优选球形冷凝器1，提取瓶3优选为平底烧瓶。联接管5在纯二氯钾烷蒸汽出口，将蒸汽送冷凝器1中冷凝；冷凝器1冷却蒸发纯
4二氯钾烷，使冷却后的二氯钾烷回流到提取管2中，与样品有效接触、溶解样品的脂类、苯 类物质；提取管2盛装样品与冷却的二氯钾烷回流液；提取瓶3装二氯钾烷与抽出物；回流 管4利用虹吸原理，把样品中已经抽出而溶在二氯钾烷中的质，回流到提取瓶3中；过滤装 置6过滤细小纤维与杂质。实施例1一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法，其步骤包括称取浆粕成品试样25g放入改造后在底部的回流管口上安装有石英砂过滤板，板 孔直径为15 μ m过滤装置索氏抽提器中，其它如果需要过滤的也可以安装使用，并将恒重的平底烧瓶连接到抽提器上，由于平底烧瓶有利于在试验过程中烧瓶的 稳定摆放，所以本方法优选提取瓶为平底烧瓶。加入310ml经过蒸馏提纯后的二氯甲烷于容量为500ml并且衡重的平底烧瓶中。连接冷凝器并开始进行抽提，调节水浴温度70°C，确保二氯甲烷每小时抽提循环 9次，并如此抽提约5h，使总抽提循环次数不低于为40次。抽提结束后将平底烧瓶放在水浴锅上蒸发，至平底烧瓶残留约7ml回流液，在 103°C下烘干抽提残渣不超过12h，并烘干至恒重，在干燥器中放在常温下冷却Ih后称重。 通过二氯甲烷抽出物的质量与样品的绝干质量比，求得二氯甲烷抽出物的含量。实施例2一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法，其步骤包括称取浆粕成品试样25g放入改造后在底部的回流管口上安装有石英砂过滤板，板 孔直径为40 μ m过滤装置索氏抽提器中，其它如果需要过滤的也可以安装使用.并将恒重的平底烧瓶连接到抽提器上，由于平底烧瓶有利于在试验过程中烧瓶的 稳定摆放，所以本方法优选提取瓶为平底烧瓶。加入290ml经过蒸馏提纯后的二氯甲烷于容量为500ml并且衡重的平底烧瓶中。连接冷凝器并开始进行抽提，调节水浴温度75°C，确保二氯甲烷每小时抽提循环 6次，并如此抽提约7h，使总抽提循环次数不低于为40次。抽提结束后将平底烧瓶放在水浴锅上蒸发，至平底烧瓶残留约4ml回流液，在 107°C下烘干抽提残渣不超过10h，并烘干至恒重，在干燥器中放在常温下冷却2h后称重。 通过二氯甲烷抽出物的质量与样品的绝干质量比，求得二氯甲烷抽出物的含量。实施例3一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法，其步骤包括称取浆粕成品试样25g放入改造后在底部的回流管口上安装有石英砂过滤板，板 孔直径为25μπι过滤装置索氏抽提器中，其它如果需要过滤的也可以安装使用.并将恒重的平底烧瓶连接到抽提器上，由于平底烧瓶有利于在试验过程中烧瓶的 稳定摆放，所以本方法优选提取瓶为平底烧瓶。加入300ml经过蒸馏提纯后的二氯甲烷于容量为500ml并且衡重的平底烧瓶中。连接冷凝器并开始进行抽提，调节水浴温度72°C，确保二氯甲烷每小时抽提循环 8次，并如此抽提约6h，使总抽提循环次数不低于为40次。抽提结束后将平底烧瓶放在水浴锅上蒸发，至平底烧瓶残留约5ml回流液，在 105°C下烘干抽提残渣不超过llh，并烘干至恒重，在干燥器中放在常温下冷却1.5h后称重。通过二氯甲烷抽出物的质量与样品的绝干质量比，求得二氯甲烷抽出物的含量
本发明不限于以上实施例，凡本发明专利权利要求书所包含内容均属于本专利保 护范围。
权利要求
一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法，其步骤包括A、称取浆粕成品试样，放入设置有过滤板的抽提器提取管中；B、将提取瓶与提取管连接；C、将经过蒸馏提纯后的二氯甲烷加入至提取瓶中；D、连接抽提器的冷凝器开始进行抽提；E、抽提结束后将提取瓶放在水浴锅上蒸发至提取瓶内剩余少量溶液，烘干得到抽出物。
2.根据权利要求1所述的一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法， 其特征在于所述过滤板设置在抽提器底部的回流管口上。
3.根据权利要求1所述的一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法， 其特征在于所述过滤板为石英砂过滤板。
4.根据权利要求1所述的一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法， 其特征在于所述过滤板板孔直径为15 40 μ m。
5.根据权利要求1所述的一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法， 其特征在于所述抽提器为索氏抽提器。
6.根据权利要求1所述的一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法， 其特征在于所述提取瓶为烧瓶。
7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测 误差的方法，其特征在于所述C步骤中提纯二氯钾烷时温度为50 60°C。
8.根据权利要求1-4任意一项所述的一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测 误差的方法，其特征在于所述D步骤开始抽提时，调节水浴温度70 75°C，二氯甲烷每小 时抽提循环6-9次，并抽提5 7h。
9.根据权利要求1-4任意一项所述的一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测 误差的方法，其特征在于所述E步骤中是将提取瓶放置于水浴锅上进行蒸发，将提取瓶内 残留的回流液，在105士2°C下烘干抽提残渣10 12h至恒重，在干燥器中放置常温下冷却 1 2h后称重，通过二氯甲烷抽出物的质量与样品的绝干质量比，求得二氯甲烷抽出物的 含量。
10.根据权利要求1-4任意一项所述的一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测 误差的方法，其特征在于所述E步骤中剩余少量溶液为3 5ml。
全文摘要
本发明涉及一种抽出物的检测方法，具体讲是一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法，其步骤包括A、称取浆粕成品试样，放入设置有过滤板的抽提器提取管中；B、将提取瓶与提取管连接；C、将经过蒸馏提纯后的二氯甲烷加入至提取瓶中；D、连接抽提器的冷凝器开始进行抽提；E、抽提结束后将提取瓶放在水浴锅上蒸发至提取瓶内剩余少量溶液，烘干得到抽出物，利用了在提取器的提取管内部设置了过滤装置，在不影响抽提速度的前提下，降低了因为回流而造成的检测抽出物时的误差，过滤装置设置于提取管底回流管口上部，能有效的过滤细小纤维不让其回流到烧瓶里。
文档编号G01N5/04GK101957298SQ20101025617
公开日2011年1月26日 申请日期2010年8月18日 优先权日2010年8月18日
发明者于渭东, 徐发祥, 李莉, 薛勤, 马志强, 黄 俊 申请人:宜宾丝丽雅集团有限公司;宜宾长毅浆粕有限责任公司