专利名称：二氧化氯测定液及其比色测定管的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种水质中含微量有关化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种水质中二氧化氯测定液及其比色测定管。
二.
背景技术：
众所周知，二氧化氯是一种新型高效、广谱、快速、低毒的消毒杀菌剂，广泛应用于工农业、医疗、卫生系统的污水处理，日常杀菌消毒，全世界许多国家的自来水生产及污水处理都用二氧化氯作为杀菌消毒剂。特别是去年非典型肺炎流行期间，二氧化氯在医院污水处理中作为一种不能缺少的消毒杀菌剂普遍使用。
二氧化氯的突出优点是对细菌、真菌、病毒芽孢的杀灭率可达100％，另外二氧化氯更加突出的性能是，不会产生氯酚，不会产生二氯甲烷及二恶英致癌物质。广泛用于灭杀大肠杆菌、金黄葡萄球菌、肝炎病毒，流感病毒，炭疽杆菌，芽孢，淋球菌，爱滋病毒等各种致病微生物，在医疗器械消毒，餐具、瓜果、蔬菜清洗液消毒，食品机械、容器、食品输送管道，肉类保鲜等方面用途广泛，所以二氧化氯被世界卫生组织(WHO)列为A1级高效安全灭菌消毒剂。用二氧化氯消毒杀菌后，水中二氧化氯含量可以表达杀菌效果的程度，因此对二氧化氯含量进行测定有着实际意义。
目前二氧化氯浓度的测定方法是借用余氯的碘量法进行相对测试。测定水中的余氯总值，包括HClO，ClO，NH3Cl和NH3Cl等。其方法原理是在酸性溶液中让余氯与碘化钾反应，释放出定量的碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定，
或者()
碘量法存在的问题有(1)碘量法测定水质中余氯含量干扰因素较多。
由于水质中经常含有亚硝酸盐，高铁和锰，这些微量物质易与碘化钾作用，释放出碘，造成所测的余氯数据不准确，在操作中要设法消除上述物质影响，但很难完全杜绝。
(2)碘量法测余氯另外的问题是涉及的试剂多达六种，操作步骤繁琐，复杂，时间长，劳动强度大，滴定终点不易判断，测定结果误差较大。
该方法涉及的试剂有(1)碘化钾，(2)硫酸，(3)重铬酸钾标准溶液(1/6K2Gr2O7＝0.0250ml/L)，(4)硫代硫酸钠标准滴定溶液，(5)淀粉溶液，(6)醋酸盐缓冲溶液。操作准确度要求很高，冗长，复杂，且试剂不稳定，需现配现用。在滴定标准溶液和余氯数据确定中需要进行较多工作量的计算。重铬酸钾称量要求精度达到0.0001克，仪器昂贵，成本高。
三.

发明内容
本发明的目的简化余氯测试步骤，大大缩短测定时间，减轻工作人员劳动强度，制出二氧化氯测定液及其比色测定管。
本发明所采用的技术方案一种二氧化氯测定液，以单位体积为例，含有0.005％的甲基红或甲基橙12～24单位体积，0.001％的邻联萌胺1～7单位体积，浓度为1mol/L的硫酸40～85单位体积，混合配制而成。
所述的二氧化氯测定液，含有0.005％的甲基红或甲基橙15～20单位体积，0.001％的邻联萌胺2～5单位体积，浓度为1mol/L的硫酸50～75单位体积，混合配制而成。
所述的二氧化氯测定液，测定液中各有效成份浓度的提高或降低，其测定液体积相应缩小或增大。
一种二氧化氯比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，在玻璃管中装有二氧化氯测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶7～12。
所述的测定管，在玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶7～8。
所述的测定管，以单位体积为例，测定液含有0.005％的甲基红或甲基橙12～24单位体积，0.001％的邻联萌胺1～7单位体积，浓度为1mol/L的硫酸40～85单位体积，混合配制而成。
所述的二氧化氯比色测定管，以单位体积为例，测定液含有0.005％的甲基红或甲基橙15～20单位体积，0.001％的邻联萌胺2～5单位体积，浓度为1mol/L的硫酸50～75单位体积，混合配制而成。
所述的测定管，测定液中各有效成份浓度的提高或降低，其测定液体积相应缩小或增大。
本发明的积极有益效果1.本发明将检测技术产品化，商品化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接使用。操作时只需在待测水样中折断测试管的毛细管段，使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，颜色稳定后同标准色阶对比，便可得出比较准确的二氧化氯含量。无须在每次测试时配制标准溶液、试剂，可大大简化检测步骤，节省测定时间，降低工作量，减轻劳动强度。
2.本发明测定液配方合理，技术先进，性能稳定，使用简单。预先采用标准样液与之反应，形成永久色标标准，封装形成对比色阶，进行现场检测无需制备其它任何试剂，检测结果准确可靠。
3.与传统碘量法测定二氧化氯的方法相比，而本发明不存在水质中含有亚硝酸盐、高铁和锰在酸性溶液中和碘化钾作用释出碘而产生干扰的问题，减少了测量步骤，加快了测定速度。
4.本发明测定液与待测物(二氧化氯)的显色反应是在特定的PH值条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免随机误差和人为误差，检测结果准确可靠，符合水质分析误差精度要求，检出限符合国家饮用水要求标准。
5.本发明携带、使用方便，测定简单快速、准确，保存时间长。现场检测不需其它设备仪器，大大节省人力、物力，降低综合成本。本发明易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。
本发明测试管与碘量法数据比较表 四.


图1二氧化氯比色测定管结构示意图
五.
具体实施例方式实施例一参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为二氧化氯测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度12厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1.1厘米，留空高度H2为8.8厘米，毛细管段长度为2.1厘米。
本发明测定液配方为含有0.005％的甲基红1.8L，0.001％的邻联萌胺0.4L，1mol/L的硫酸6.2L，混合配制成8.4L二氧化氯测定液，灌装真空密封制成2350支上述测定管。
测定液配方也可为以单位体积为例含有0.005％的甲基红12单位体积，0.001％的邻联萌胺1单位体积，浓度为1mol/L的硫酸40单位体积，混合配制如上制成测定管。
测定液配方或为0.005％的甲基红24个单位体积，0.001％的邻联萌胺7个单位体积，浓度为1mol/L的硫酸85个单位体积，混合配制灌装制成测定管。
制作检测二氧化氯含量的系列标准色标、形成色阶的方法。例如制出检测水质中低浓度二氧化氯含量的标准色标12支色阶管，二氧化氯含量分别为0mg/L，0.03mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.15mg/L，0.20mg/L，0.30mg/L，0.4mg/L，0.5mg/L，0.6mg/L，0.7mg/L，1.0mg/L的标准色标。首先取0.005％的甲基红或甲基橙20ml，0.001％的邻联萌胺5ml，1mol/L的硫酸75ml，混合制成测定液，然后分别制出二氧化氯含量为0mg/L，0.03mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.15mg/L，0.20mg/L，0.30mg/L，0.4mg/L，0.5mg/L，0.6mg/L，0.7mg/L，1.0mg/L的12种标准浓度二氧化氯水溶液，将测定液和各种标准浓度二氧化氯水溶液按1∶10比例分别灌入12支色标管中反应显色，并固定颜色，然后密封色标管，形成不褪色的系列色阶标准色标管，在测定对比时应当注意的是，按测定液和标准浓度二氧化氯水溶液1∶10比例制出的色标，只有和测定管中同样配比的测定液其高度H1和等截面玻璃管留空高度H2之比为1∶10时才有实际意义。
同样方法可以制出高浓度二氧化氯含量分别为0mg/L，1mg/L，2mg/L，3mg/L，4mg/L，5mg/L，6mg/L，7mg/L，8mg/L，9mg/L，10mg/L的10支色阶管标准色标，具体不再祥述。当然，测定液配方不同，相应制出的标准色标，形成的色阶也不一样。在此，仅用举例的方法说明标准色标的配置方法。
使用时，将测定管的毛细管段浸入待测样品液中，折断毛细管，等待测样品液吸满等截面真空玻璃管留空管段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，约5～10分钟颜色稳定后与标准色标对比，与最接近标准色标所对应的二氧化氯浓度数值即为测得的二氧化氯含量，若测定管颜色介于两个标准色标之间，则取其平均值。
实施例二参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为二氧化氯测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径8毫米，总高度10厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1厘米，留空高度H2为7厘米，毛细管段长度为2厘米。
二氧化氯测定液配方含有0.005％的甲基红15个单位体积，0.001％的邻联萌胺2个单位体积，浓度为1mol/L的硫酸50个单位体积。
二氧化氯测定液配方也可为含有0.005％的甲基红20个单位体积，0.001％的邻联萌胺5个单位体积，浓度为1mol/L的硫酸75个单位体积。
二氧化氯测定液或为含有0.005％的甲基红或甲基橙17.5个单位体积，0.001％的邻联萌胺3.5个单位体积，浓度为1mol/L的硫酸62.5个单位体积。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一，具体不再一一详细叙述。
实施例三参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为二氧化氯测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径6毫米，总高度12厘米，玻璃管内测定液的高度H1为0.8厘米，留空高度H2为9.6厘米，毛细管段长度为1.6厘米。
二氧化氯测定液配方含有0.005％的甲基橙15个单位体积，0.001％的邻联萌胺2个单位体积，浓度为1mol/L的硫酸50个单位体积。
二氧化氯测定液配方也可为含有0.005％的甲基橙20个单位体积，0.001％的邻联萌胺5个单位体积，浓度为1mol/L的硫酸75个单位体积。
二氧化氯测定液或为含有0.005％的甲基红或甲基橙17.5个单位体积，0.001％的邻联萌胺3.5个单位体积，浓度为1mol/L的硫酸62.5个单位体积。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法不再详细叙述。
权利要求
1.一种二氧化氯测定液，其特征是以单位体积为例，含有0.005％的甲基红或甲基橙12～24单位体积，0.001％的邻联萌胺1～7单位体积，浓度为1mol/L的硫酸40～85单位体积，混合配制而成。
2.根据权利要求1所述的二氧化氯测定液，其特征是含有0.005％的甲基红或甲基橙15～20单位体积，0.001％的邻联萌胺2～5单位体积，浓度为1mol/L的硫酸50～75单位体积，混合配制而成。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化氯测定液，其特征是测定液中各有效成份浓度的提高或降低，其测定液体积相应缩小或增大。
4.一种二氧化氯比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，其特征是在玻璃管中装有二氧化氯测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶7～12。
5.根据权利要求4所述的测定管，其特征是在玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶7～8。
6.根据权利要求4所述的测定管，其特征是以单位体积为例，测定液含有0.005％的甲基红或甲基橙12～24单位体积，0.001％的邻联萌胺1～7单位体积，浓度为1mol/L的硫酸40～85单位体积，混合配制而成。
7.根据权利要求4所述的测定管，其特征是以单位体积为例，测定液含有0.005％的甲基红或甲基橙15～20单位体积，0.001％的邻联萌胺2～5单位体积，浓度为1mol/L的硫酸50～75单位体积，混合配制而成。
8.根据权利要求4～7所述的测定管，其特征是测定液中各有效成份浓度的提高或降低，其测定液体积相应缩小或增大。
全文摘要
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种水质中二氧化氯测定液及其比色测定管。本发明二氧化氯测定液，由0.005％的甲基红或甲基橙12～24单位体积，0.001％的邻联萌胺1～7单位体积，浓度为1mol/L的硫酸40～85单位体积混合配制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有密封连通毛细管段，在玻璃管中装有二氧化氯测定液，测定液在玻璃管中的高度H
文档编号G01N30/00GK1563979SQ20041001012
公开日2005年1月12日 申请日期2004年3月12日 优先权日2004年3月12日
发明者李树华, 刘五一, 杨凤华, 尹志良, 陈蕴, 白莉 申请人:白莉