专利名称：一种测定氧化钴中钠、磷元素含量的方法
技术领域：
本方法是ー种测定氧化钴中钠、磷元素含量的方法，属于合金元素分析測量技术领域。
背景技术：
氧化钴是钴制品中的重要产品，氧化钴主要应用于航空航天、硬质合金、金刚石工具、高温合金、电子、冶金、机械和能源等エ业部门，随着氧化钴制备技术的不断提高，优质氧化钴的纯度也不断提高。氧化钴中钠、磷元素的含量对氧化钴的性能有重要影响。
目前分析氧化钴中钠的分析方法有火焰原子吸收光谱法测定氧化钴中Na、Fe、Mn、Cu、Pb、Ca、Mg、Ni、Zn 元素，经典光谱法测定氧化钴中 Fe、Mn、Ni、Ca、Na、As、Al、Mo、Cu、Cr、Si、Mg、Pb、Cd、Zn等元素，X射线荧光光谱法(XRF)测定氧化钴中Fe、Mn、Ni、Ca等元素，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析氧化钴中Fe、Ni、Mn、Cu、Co、Al，Bi，Ca，Mg，Pb，Si，Sn，Zn，Cd，Sb等元素含量，没有用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析氧化钴中钠的报道，也未查到有分析氧化钴中磷元素的报道。电感耦合等离子体发射光谱法方法(ICP-AES)以其检出限低、精密度好、稳定性好、各类干扰相对少、线性范围宽、分析速度快等优异特点已成为化学分析的常规有力手段之一，可以分析氧化钴中的大多数杂质元素。

发明内容
本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了 ー种测定氧化钴中钠、磷元素含量的方法，其目的是提出一种溶样速度快、分析精度高、操作简便、效率高的測定氧化钴中钠、磷元素含量的方法。本发明技术方案利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析氧化钴中钠、磷，该方法准确可靠、简便快速，可以与用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析氧化钴中其他杂质元素的方法很好的衔接，得以提高氧化钴的分析效率和分析质量。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的该种测定氧化钴中钠、磷元素含量的方法，其特征在于该方法在测定过程中使用的试剂有盐酸，密度为I. 19g/mL，优级纯以上；钠标准溶液I，质量-体积浓度是O. 10mg/mL,制备方法是准确称取O. 1886g氯化钠，氯化钠的质量分数不小于99. 95%，置于IOOmL烧杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；钠标准溶液II，质量-体积浓度是O. Olmg/mL,制备方法是移取20mL钠标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；钠标准溶液III，质量-体积浓度是O. OOlmg/mL,制备方法是移取20mL钠标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
磷标准溶液I，质量-体积浓度是O. 10mg/mL,制备方法是准确称取O. 4394g预先在100°C 110°C烘干至恒重的磷酸ニ氢钾，磷酸ニ氢钾的质量分数不小于99. 95%，置于IOOmL烧杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；磷标准溶液II，质量-体积浓度是O. Olmg/mL,制备方法是移取20mL磷标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；磷标准溶液III，质量-体积浓度是O. OOlmg/mL,制备方法是移取20mL磷标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；该方法测定过程的步骤是⑴试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样，称取O. Γ2. Og试样，精确至O. OOOlg ；⑵制备试样溶液将试样置于IOOmL烧杯中，加入l(T30mL盐酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀；⑶制备工作曲线溶液在2 8个IOOmL烧杯中，加入与步骤⑵相同量盐酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入数个相应50mL容量瓶，根据预先得知的试样中钠、磷的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的钠标准溶液I或钠标准溶液II或钠标准溶液III，以及不同体积数的磷标准溶液I或磷标准溶液II或磷标准溶液III，使各容量瓶中的钠、磷的含量为得知的试样钠、磷含量的09Γ200%，然后用水稀释至刻度，摇匀，作为工作曲线溶液；(4)测量试样溶液中分析元素钠、磷的质量浓度用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在谱线Na 588. 995nm或P214. 914nm依次测量工作曲线溶液中分析元素钠或磷的强度，横坐标用工作曲线溶液中分析元素钠或磷的质量浓度，纵坐标用分析元素钠或磷的相应强度，绘制工作曲线；然后测量试样溶液中元素钠或磷的强度，用试样溶液中元素钠或磷的强度在相应的工作曲线上查出相应分析元素钠或磷的质量浓度；(5)计算测量结果，得到试样中钠、磷的含量按下式计算试样中元素钠或磷的质量百分数W，数值以％表示
权利要求
1.ー种测定氧化钴中钠、磷元素含量的方法，其特征在于该方法在测定过程中使用的试剂有 盐酸，密度为I. 19g/mL，优级纯以上； 钠标准溶液I，质量-体积浓度是O. 10mg/mL,制备方法是准确称取O. 1886g氯化钠，氯化钠的质量分数不小于99. 95%，置于IOOmL烧杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 钠标准溶液II，质量-体积浓度是O. Olmg/mL,制备方法是移取20mL钠标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 钠标准溶液III，质量-体积浓度是O. 001mg/mL,制备方法是移取20mL钠标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 磷标准溶液I，质量-体积浓度是O. 10mg/mL,制备方法是准确称取O. 4394g预先在100°C 110°C烘干至恒重的磷酸ニ氢钾，磷酸ニ氢钾的质量分数不小于99. 95%，置于IOOmL烧杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 磷标准溶液II，质量-体积浓度是O. Olmg/mL,制备方法是移取20mL磷标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 磷标准溶液III，质量-体积浓度是O. 001mg/mL,制备方法是移取20mL磷标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 该方法测定过程的步骤是 ⑴试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样，称取O. I 2. Og试样，精确至O.OOOlg ； ⑵制备试样溶液 将试样置于IOOmL烧杯中，加入10 30mL盐酸,低温加热至溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀； ⑶制备工作曲线溶液 在2 8个IOOmL烧杯中，加入与步骤⑵相同量盐酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入数个相应50mL容量瓶，根据预先得知的试样中钠、磷的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的钠标准溶液I或钠标准溶液II或钠标准溶液III，以及不同体积数的磷标准溶液I或磷标准溶液II或磷标准溶液III，使各容量瓶中的钠、磷的含量为得知的试样钠、磷含量的09Γ200%，然后用水稀释至刻度，摇匀，作为工作曲线溶液； (4)測量试样溶液中分析元素钠、磷的质量浓度 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在谱线Na 588. 995nm或Ρ214. 914nm依次测量エ作曲线溶液中分析元素钠或磷的强度，横坐标用工作曲线溶液中分析元素钠或磷的质量浓度，纵坐标用分析元素钠或磷的相应强度，绘制工作曲线； 然后测量试样溶液中元素钠或磷的强度，用试样溶液中元素钠或磷的强度在相应的エ作曲线上查出相应分析元素钠或磷的质量浓度； (5)计算测量结果，得到试样中元素钠、磷的含量 按下式计算试样中元素钠或磷的质量百分数《，数值以％表示 w =^xl0fiXlOO....................................... (I；式中 P——试样溶液中元素钠或磷的质量浓度，单位为每毫升微克； V-试样溶液体积，单位为晕升； m——试样质量,单位为克； 上述方法中所述低温是指加热范围在50 200°C。
2.根据权利要求I所述的测定氧化钴中钠、磷含量的方法，其特征在干电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件及分析线如下入射功率O. 95^1. 4KW ;反射功率〈20W ;冷却气流量12 20L/min ;样品提升量I. 0 1. 5mL/min ;积分时间I IOs ;元素分析线钠394. 40nm,憐 214. 914nm。
全文摘要
本方法是一种测定氧化钴中钠、磷元素含量的方法，可以有效地溶解氧化钴样品，是一种溶样速度快、分析精度高、操作简便、效率高的测定氧化钴中钠、磷含量的方法。本方法选定的分析谱线钠588.995nm、磷214.914nm是在多台光谱仪器上均不受氧化钴中基体元素和共存元素干扰的分析谱线。因此本方法可以适用于几乎所有电感耦合等离子体发射光谱仪。本方法测定范围宽，测量下限为0.0001%，测量上限为0.5%，可满足氧化钴中钠、磷元素元素的分析要求。
文档编号G01N21/71GK102692406SQ20121015701
公开日2012年9月26日 申请日期2012年5月18日 优先权日2012年5月18日
发明者叶晓英, 李帆 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院