专利名称：分析汽油芳烃含量的气相色谱装置的制作方法
技术领域：
本实用新型是关于一种分析汽油芳烃含量的气相色谱装置。
汽油中芳烃的分析是石化工业分析中常做的项目之一，常用的气相色谱装置主要有以下几种“石油化工分析方法”(科学出版社，1990，第233～236页)中采用以聚乙二醇20M-2-硝基对苯二甲酸(简称FFAP)为色谱柱固定相的毛细管柱色谱装置测定初馏至200℃的直馏汽油中芳烃组成。使用该装置具有分析速度快，流程及定量简单的优点，但当汽油样品的终馏点大于180℃或样品中含有烯烃时，C10以上重组分的存在会对苯及甲苯组分的测定产生干扰。
“石油化工分析方法”(科学出版社，1990，第227～232页)中采用以甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱色谱装置测定初馏至180℃的直馏汽油中单体烃的组成。使用该装置不易将重芳烃分离，同时分析时间长，单次分析一个样品约需90分钟。
美国ASTM D5580-95中记载的是采用双毛细管柱加阀切换系统的气相色谱组合分析装置，它在应用对象上适用的范围较广，可分析成品汽油中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、碳九及碳九以上更重芳烃的含量。该装置所选用的毛细管柱和十通阀的成本高；由于毛细管预柱和分析柱都连接于十通阀上，参加阀切换过程，致使操作较复杂，对装置的维护有很高的要求。另外该装置对样品要进行两次分析才能得到测定结果，测定一个样品的时间需65分钟。
本实用新型的目的是针对现有技术的不足，提供一种低成本、易维护，又能满足分析要求的用于分析汽油中芳烃含量的气相色谱装置。
本实用新型是通过下列方案实现的该气相色谱装置主要由预柱、分析柱、十通阀、进样器、检测器、流量阀、备压阀和连接管等部件组成，其特征在于预柱为极性填充柱且连接于十通阀上，分析柱为弹性毛细管柱，不与十通阀相连，在分析过程中不参加十通阀的切换过程，在十通阀与分析柱之间设置备压阀分流。
下面通过附图详细描述本实用新型的结构组成。


图1为本实用新型的结构示意图。图1中1为进样器，2、5为流量阀、3为十通阀，3-①至3-⑩(在下面的描述中，3-①简记为①，其它类推)为十通阀的10个管径接口，4为预柱，6为三通、7为备压阀，8为分析柱，9为检测器，10～17为连接管。
由图1可知流量阀2通过连接管10与进样器1相连，进样器1通过连接管11与十通阀的管径接口⑩相连；十通阀的管径接口⑧和⑨通过连接管12相连；连接管13的一端与十通阀上的管径接口⑦连接，另一端敞口接入大气；预柱4的两端分别与十通阀的管径接口⑤和⑥相连；流量阀5通过连接管14与十通阀的管径接口②相连；十通阀的管径接口①和④通过连接管15相连；三通6的一端口通过连接管16与十通阀的管径接口③相连，另外两端口之一通过连接管17与备压阀7、另一端口与分析柱8相连；分析柱8与检测器9相连。
由于C10以上的烷烃会对苯和甲苯的分析产生干扰，因此应以可使汽油中苯在正十二烷之后流出作为选择预柱的标准，本实用新型所说的预柱为填充极性固定液的不锈钢色谱柱。
分析柱要求芳烃组分能够完全分离，且分析时间要短，本实用新型所选择的分析柱为0.25～0.53毫米内径的FFAP毛细管柱。
本实用新型中所说的进样器为1/8英寸无分流进样器，检测器为氢火焰离子检测器，；流量阀可采用具有电子流量控制器的流量阀；所说的备压阀用于调节载气分流的流量，一般为针阀。
本实用新型用于分析时按照如下操作步骤进行1、十通阀处于复位状态时，样品及载气在装置中的流程如图2中箭头所示。待装置系统分析条件稳定后，样品进入进样器1，与通过流量阀2和连接管10的载气汇合，经连接管11顺序流经管径接口⑩、⑨、连接管12、管径接口⑧、⑥进入预柱4，在预柱4中烷烃先于芳烃流出，经管径接口⑤、⑦和连接管12将烷烃放空。
在复位状态时，由流量阀5进入的载气通过连接管14顺序经过十通阀的管径接口②、④、连接管15、管径接口①、③、连接管16进入三通6，一路经连接管17、备压阀7分流，另一路顺序进入分析柱8、检测器9。
2、转动十通阀，将十通阀由复位状态切换到反吹状态，样品及载气在装置中的流程如图3中箭头所示，经流量阀5进入的载气顺序经过十通阀的管径接口②、①、④、⑤，进入预柱4，将预柱⑤中的芳烃反吹出来，反吹出来的芳烃顺序流经管径接口⑥、③、连接管16、三通7，一路经备压阀分流，另一路顺序进入分析柱8将芳烃分离，再进入检测器9。
在反吹状态时，由流量阀2进入的载气通过连接管10、连接管11，再顺序流经管径接口⑩、⑧、⑨、⑦，通过与管径接口⑦相连的连接管13放空。
3、转动十通阀，将装置恢复到复位状态，作下一样品的分析准备。
由于分析柱的柱负荷有限，若进样量过大会发生超线性，因此需要有一定的分流以保证进入分析柱的样品量不会过大，在三通6的一个端口设置备压阀的作用就是使样品有一定的分流，一般所选的预柱和分析柱流量比例在100～250∶1。
本实用新型具有如下优点(1)由于所选用的填充柱和十通阀价格低廉、耐用以及FFAP毛细管分析柱不参加阀切换，因此装置成本低，系统易维护。
(2)分析快速，分析一个样品只需30分钟，一次进样即可得到所需结果。
分析一个样品只需30分钟，(3)应用范围宽，可以满足初馏点～200℃油品的芳烃含量分析。本发明提供的装置也可以广泛用于分析初馏～200℃的直馏汽油、催化裂化汽油、重整汽油以及无铅汽油中单体芳烃含量。
图1为本实用新型的结构示意图；图2为十通阀处于复位状态时，样品及载气的流程；图3为十通阀处于反吹状态时，样品及载气的流程；图4为实例分析样品所得芳烃组分的色谱图。
以下将用实例对本发明作进一步的说明。
实例在本实例中，预柱选用内径2毫米、长1米的不锈钢柱，柱内填充40％BCEF/6201 60-80目的红色硅藻土担体，分析柱选用50米×0.25毫米×0.3微米的FFAP弹性石英毛细管柱。
十通阀和三通的管径接口为1/8英寸；预柱和连接管采用1/8英寸的不锈钢管。
预柱和连接管与管径接口通过1/8英寸不锈钢及配套螺帽相连。FFAP分析柱与三通之间通过一个3毫米厚的硅橡胶垫密封后用1/8英寸的螺帽连接。
分析条件如下汽化室温度250℃、检测器温度300℃、色谱柱温度100℃；氮气为载气，预柱柱前压6.5Psi、分析柱柱前压28Psi。
预柱流量25ml/分钟。
备压阀分流出口流量150ml/分钟。
分析柱流量1ml/分钟。
分析油样为重整汽油(石家庄炼油厂生产)。
在本实例中，以2-己酮为内标进行定量分析。
图4为本实例所得芳烃组分的色谱图，图中各峰字母表示为a.苯、b.甲苯、c.2-己酮、d.乙苯、e.对-二甲苯、f.间-二甲苯、g.异丙苯、h.邻-二甲苯、i.正丙苯、j.间/对-甲乙苯、k.1，3，5-三甲苯、m.邻-甲乙苯、n.1，2，4-三甲苯、s.1，2，3-三甲苯、t.C10芳烃。
权利要求1.一种分析汽油中芳烃含量的气相色谱装置，由预柱(4)、分析柱(8)、十通阀(3)、三通(6)、进样器(1)、检测器(9)、流量阀(2)、(5)、备压阀(7)和连接管(10)、(11)、(12)、(13)、(14)、(15)、(16)、(17)等部件组成，其特征在于连接于十通阀(3)上的预柱(4)为极性填充柱，分析柱(8)为弹性毛细管柱，不与十通阀(3)相连，在十通阀(3)与分析柱(8)之间设置备压阀(7)分流，其结构为流量阀(2)通过连接管(10)与进样器(1)相连，进样器(1)通过连接管(11)与十通阀(3)的管径接口(3-⑩)相连；十通阀(3)的管径接口(3-⑧)和(3-⑨)通过连接管(12)相连；连接管(13)的一端与十通阀(3)上的管径接口(3-⑦)连接，另一端敞口接入大气；预柱(4)的两端分别与十通阀(3)的管径接口(3-⑤)和(3-⑥)相连；流量阀(5)通过连接管(14)与十通阀的管径接口(3-②)相连；十通阀(3)的管径接口(3-①)和(3-④)通过连接管(15)相连；三通(6)的一端口通过连接管(16)与十通阀(3)的管径接口(3-③)相连，另外两端口之一通过连接管(17)与备压阀(7)、另一端口与分析柱(8)相连；分析柱(8)与检测器(9)相连。
2.按照权利要求1所说的气相色谱装置，其特征在于所说的预柱(4)为不锈钢色谱柱。
3.按照权利要求1所说的气相色谱装置，其特征在于所说的分析柱(8)为0.25～0.53毫米内径的FFAP毛细管柱。
4.按照权利要求1所说的气相色谱装置，其特征在于进样器(1)为无分流进样器。
5.按照权利要求1所说的气相色谱装置，其特征在于检测器(9)为氢火焰离子检测器。
6.按照权利要求1所说的气相色谱装置，其特征在于所说的连接管(10)、(11)、(12)、(13)、(14)、(15)、(16)、(17)为不锈钢管。
7.按照权利要求1所说的气相色谱装置，其特征在于所说的备压阀(7)为针阀。
专利摘要本实用新型是一种分析汽油中芳烃含量的气相色谱装置,主要由预柱、分析柱、十通阀、进样器、检测器、流量阀、备压阀和连接管等部件组成,其特征在于连接于十通阀上的预柱为极性填充柱,分析柱为弹性石英毛细管柱,不与十通阀相连,不参加阀的切换,在十通阀与分析柱之间设置有备压阀分流。该气相色谱装置成本低,易维护,可以在30分钟内分析初馏点～200℃汽油馏份的芳烃含量。
文档编号G01N30/60GK2468050SQ0023657
公开日2001年12月26日 申请日期2000年6月1日 优先权日2000年5月31日
发明者金珂, 杨海鹰 申请人:中国石油化工集团公司, 中国石化集团石油化工科学研究院