专利名称：一种控温微量升华分离器的制作方法
技术领域：
本实用新型属药品检验仪器，具体涉及一种对中药化学成份进行微量升华的器具。
中国中药杂志1993年第18卷第7期399页至400页介绍一种简便控温微量升华装置，它是在原有酒精灯直火加热法的基础上进行的改进，将酒精灯用可控温电热套代替，用小烧杯的冰加强冷凝效果，该装置升华效果较好，简便易行。但是该装置还存在一些不足之处，如由可控温电热套通过石棉网对铝盖加热，热量散失大，加热效果差；用烧杯装冰块进行冷凝，有时会因没有制冰条件而影响使用；整个升华装置随意性较大，不适宜作为一种产品推广应用。
本实用新型的目的是提供一种加热及冷凝效果可靠、可自动控温、适宜推广应用的微量升华分离器。
本实用新型是这样实现的一种控温微量升华分离器，包括分离器壳体、装于分离器壳体内的可控温电热套、置于其上部的园筒形铝盖、铝盖上口放置的载玻片、载玻片上放置的冷凝器、测量电热套温度的温度计以及控温电路，其特点是可控温电热套有一个用保温材料做成的上部开口的园筒形外壳，外壳内底部平放着用绝缘材料包覆的直径与外壳内筒尺寸相适应的电加热体，电加热体上表面平放的传热片与电加热体平面接触，控温电路采用热敏电阻反馈温度信号控制电加热体工作的自动控温方式，电加热体的电源线以及传热片上设置的热敏电阻的连接线穿过外壳通向自动控温方式，电加热体的电源线以及传热片上设置的热敏电阻的连接线穿过外壳通向自动控温电路，在传热片上方有外径与外壳内筒尺寸相适应的保温平垫圈，可控温电热套通过外壳的上部与分离器壳体内中间有园形通孔的水平隔板连接，铝盖穿过保温平垫圈座落在传热片上，其上口高出水平隔板上平面，冷凝器为至少有一个底平面的容器，侧面设有进水口、出水口，冷凝器可从分离器壳体上部的开口处放入或取出。
自动控温电路可以采用如下原件及连接方式交流电源相线上装有开关K，变压器T初级跨接在相线零线之间，变压器T的次级接通电源指示灯ZD；双向晶闸管V3与电加热体16串联后跨接在交流电源的相线和零线之间，氖管NG及电阻R3串接后并联在电加热体16旁；整流二极管V5、V6同方向串接，在其之间通过并联的电阻R10和电容C2与交流电源的相线连接，交流电源的零线与整流二极管V5、V6的正向输出端连接，滤波电容C1一端与交流电源零线连接，另一端通过电阻R9与整流二极管V5、V6的正向输入端连接，形成交流整流回路和直流输出；稳压二极管V4跨接在直流正、负极之间；电阻R5和稳压二极管V1串接，两端分别与直流正、负极连接；电阻R4与可变电阻RP串接，电阻R1、R2与热敏电阻13串接，然后将两组电阻并联，其一端连接在电阻R5和整流二极管V1之间，另一端接直流负极；运算放大器N的7脚接直流正极，-2脚接在电阻R4和可变电阻RP之间，+3脚接在电阻R1和R2之间，4脚接直流负极，6脚接三极管V2的基极，在6脚与3脚之间并联着电阻R6和电容C3，三极管V2的集电极通向双向晶闸管V3的控制极，发射极经电阻R7、R8后接直流负极，发光二极管V7一端接在电阻R7、R8之间，另一端接直流负极。
在所述铝盖的中间增设一个直立的铝质内套环，内套环的下口连接在铝盖的底面上，内套环的上口低于铝盖上口0.3～1毫米。
所述冷凝器可以有上、下两个平面，进、出水口分别反向设置在靠近上平面和下平面的两侧。
所述保温平垫圈环形带上留有一个园孔，温度计的感温端穿过所述园孔与传热片接触。
在分离器壳体的下部设有通风散热窗。
采用上述技术方案，微量升华所需温度可自行设定，调温范围较大；自动控制加热温度，灵敏度高；利用流水降温，使用方便，冷凝效果可靠。从而避免了被分离药粉升华不完全、成份分解和焦化现象的产生。
以下结合附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明。


图1是本实用新型结构示意图。
图2是图1中铝盖11的改进结构示意图。
图3是图1中自动控温电路15的电原理图。
在图1中，分离器壳体4用金属材料组装而成，上部有敞开的口，中间是有园形通孔的水平隔板5，下部是底板17，底板17下分布着用橡胶材料制作的数个底脚14，在分离器壳体4下部，设有1～3组供空气对流用的通风散热窗3，分离器壳体4的外部形状可采用园形、方形或组合形。可控温电热套2有一个上部开口的园筒形外壳1，用石棉材料压制成型，外壳1内底部平放着用绝缘材料18(如云母)包覆电加热元件(电热片或电热丝绕制)制成的电加热体16，其直径与外壳1内筒尺寸相适应，电加热体16上表面平放的传热片9采用铜或铝等良传热材料，与电加热体16上平面紧密接触，电加热体16的电源线和设置在传热片9上的热敏电阻13的连接线穿过外壳1侧壁上的小孔通向自动控温电路15，在传热片9上方装有外径与外壳1内筒尺寸相适应的保温平垫圈12。在外壳1上部，用数个平头螺丝6将可控温电热套2与分离器壳体4中间的水平隔板5连接在一起，水平隔板5的中间有一个通孔，外壳1的位置与其相对应。铝盖11为园筒形器皿，穿过保温平垫圈12中间的通孔座落在传热片9上，上口高出水平隔板5的上平面，铝盖11上口放置载玻片10，载玻片10上放置冷凝器7，冷凝器7为至少有一个平面的玻璃容器，留有进水口和出水口。为便利使用，冷凝器7可采用具有上、下平面的立方体形状，如园柱体形、四方体形等，进、出水口分别反向设置在靠近上平面和下平面的两侧，使用时位置低的进水口用胶管接通自来水，位置高的回水口用胶管接至放水池，通过流水降温，达到冷凝的目的，冷凝器7可通过分离器壳体4的上口放入或取出。温度计8的感温端穿过保温平垫圈12环形带上的园孔与传热片9接触，直接显示可控温电热套2对铝盖11的加热温度。
图2展示了一种改进的铝盖结构，它是在通常使用的园筒形铝盖11的中间增加设置一个直立的铝质的内套环19，内套环19的下口连接在铝盖11的底面上，内套环19的上口低于铝盖11上口0.3～1毫米，使用时粉状被分离物装于改进的铝盖的内套环中，采用上述结构，可减少升华物质的泄漏，改善升华物质的凝结效果。
在图3中，交流220V电源的相线上接有开关K，在相线零线之间跨接变压器T的初级，变压器T的次级(6.3伏)接电源指示灯ZD。双向晶闸管V3主回路与电加热体16(200瓦)串接后跨接在交流电源的相线和零线之间，氖管NG和电阻R3(56K)串接后并联在电加热体16旁。整流二极管V5、V6(2CZ53G)同向连接，在其之间通过并连的电容C2(0.47微法400V)和电阻R10(150K)与交流电源的相线连接，整流二极管V5、V6的正向输出端与交流电源的零线连接，滤波电容C1(470微法25V)一端与交流电源零线连接，另一端连接电阻R9(100Ω)后通向整流二极管V5.V6的正向输入端，从而形成交流整流回路和直流输出。稳压二极管V4(2CW74)跨接在直流电源正、负极之间，然后限流电阻R5(470Ω)和稳压二级管V1(2CW7)串联，并且两端分别连接直流电源正、负极。电阻R4(5.1K)与可变电阻RP(2.2K)串联，电阻R1(5.1K)、R2(200Ω)和热敏电阻13(680Ω)串联，然后将两组电阻并联，一端连接在电阻R5和稳压二极管V1之间，另一端接直流负极，其中可变电阻RP用于设定温度值，采用旋钮电位器，调温范围20℃～200℃，热敏电阻13为感温探头，设置在可控温电热套2内传热片9上平面的边缘处，用于温度与电量的转换，产生被控温度信号。运算放大器N(F007)的7脚接直流正极，-2脚接在电阻R4与可变电阻RP之间，+3脚接在电阻R1与R2之间，4脚接直流负极，6脚接向三极管V2(3DG12C)的基极，在6脚和+3脚之间并联电阻R6(510K)和电容C3(0.01微法)，三极管V2的集电极通向双向晶闸管V3的控制极，发射极经串联的电阻R7(300Ω)和R8(200Ω)接向直流负极，发光二极管V7(LED621)正极接在电阻R7、R8之间，发光二极管V7的负极接直流负极。
在上述电路中，直流稳压电源由电容C2、整流二极管V5、V6、电容C1和稳压二极管V4等构成。电阻R5和稳压二极管V1构成第二级稳压电路，向由电阻R1、R2、R4、可变电阻RP和具有负温度系数的热敏电阻13构成的测温电桥提供稳定的直流电源。运算放大器N和电阻R6构成迟滞比较器。控制输出电路由三极管V2和双向晶闸管V3等构成。V3的导通与否控制电加热体16的工作与否，改变可变电阻RP的阻值可以设定加热温度。当可控温电热套2内被控温度低于设定温度时，运算放大器N的正向端电压高于反向端，N输出高电平，这时三极管V2导通并触发双向晶闸管V3导通，发光二极管V7发光，被控的电加热体16工作，氖管NG发光，亮度与晶闸管V3导通的程度相关。当可控温电热套2内被控温度高于设定温度时，运算放大器N的反向端电压高于正向端，N输出低电平，三极管V2截止并使晶闸管V3关闭，电加热体16失电停止加热，氖管NG和发光二极管V7均熄灭，待被控温度低于设定温度时，加热过程重新开始。如此循环形成自动控温，使被控温度稳定于设定温度值±1℃。
上述自动控温电路15装在分离器壳体4内下部，除电加热体16和热敏电阻13以外，其余元件均可集中布置在线路板或控制板上，并将氖管、发光二极管、电源开关、电源指示灯、电位器旋钮装在易于观察和操作的部位。
本实用新型通过接通电源、水源、设定升华温度等简单操作，即可对粉状被升华分离物进行微量成分的升华分离。取下载玻片上凝结的升华物质，即可进行进一步的测定。
权利要求1.一种控温微量升华分离器，包括分离器壳体(4)、装于分离器壳体(4)内的可控温电热套(2)、置于其上部的园筒形铝盖(11)、铝盖(11)上口放置的载玻片(10)、载玻片(10)上放置的冷凝器(7)、测量可控温电热套(2)温度的温度计(8)以及控温电路(15)，其特征在于可控温电热套(2)有一个用保温材料做成的上部开口的园筒形外壳(1)，外壳(1)内底部平放着用绝缘材料(18)包覆的直径与外壳(1)内筒尺寸相适应的电加热体(16)，电加热体(16)上表面平放的传热片(9)与电加热体(16)平面接触，控温电路采用热敏电阻(13)反馈温度信号控制电加热体(16)工作的自动控温方式，电加热体(16)的电源线以及设置在传热片(9)上的热敏电阻(13)的连接线穿过外壳(1)通向自动控温电路(15)，在传热片(9)上方有外径与外壳(1)内筒尺寸相适应的保温平垫圈(12)，可控温电热套(2)通过外壳(1)的上部与分离器壳体(4)内中间有园形通孔的水平隔板(5)连接，铝盖(11)穿过保温平垫圈(12)座落在传热片(9)上，其上口高出水平隔板(5)上平面，冷凝器(7)为至少有一个底平面的容器，侧面设有进水口、出水口，冷凝器(7)可从分离器壳体(4)上部的开口处放入或取出。
2.根据权利要求1所述的控温微量升华分离器，其特征在于在自动控温电路(15)中，交流电源的相线上装有开关K，变压器T初级跨接在相线和零线之间，变压器T的次级接通电源指示灯ZD，双向晶闸管V3与电加热体(16)串联后跨接在交流电源的相线和零线之间，氖管NG及电阻R3串接后并联在电加热体(16)旁，整流二极管V5、V6同方向串接，在其之间通过并联的电阻R10和电容C2与交流电源的相线连接，交流电源的零线与整流二极管V5、V6的正向输出端连接，滤波电容C1一端与交流电源零线连接，另一端通过电阻R9与整流二极管V5、V6的正向输入端连接，形成交流整流回路和直流输出，稳压二极管V4跨接在直流正极和负极之间，电阻R5和稳压二极管V1串接，两端分别与直流正、负极连接，电阻R4与可变电阻RP串接，电阻R1、R2与热敏电阻(13)串接，然后将两组电阻并联，其一端连接在电阻R5和整流二极管V1之间，另一端接直流负极，运算放大器N的7脚接直流正极，-2脚接在电阻R4和可变电阻RP之间，+3脚接在电阻R1和R2之间，4脚接直流负极，6脚接三极管V2的基极，在6脚与+3脚之间并联着电阻R6和电容C3，三极管V2的集电极通向双向晶闸管V3的控制极，发射极经电阻R7、R8后接直流负极，发光二极管V7一端接在电阻R7、R8之间，另一端接直流负极。
3.根据权利要求1所述的控温微量升华分离器，其特征在于在所述铝盖(11)的中间增设一个直立的铝质内套环(19)，其下口连接在铝盖(11)的底面上，其上口低于铝盖(11)上口0.3～1毫米。
4.根据权利要求1所述的控温微量升华分离器，其特征在于所述冷凝器(7)有上、下两个平面，进水口和出水口分别反向设置在靠近上平面和下平面的两侧。
5.根据权利要求1所述的控温微量升华分离器，其特征在于所述保温平垫圈(12)环形带上留有一个园孔，温度计(8)的感温端穿过所述园孔与传热片(9)接触。
6.根据权利要求1所述的控温微量升华分离器，其特征在于在分离器壳体(4)的下部设有通风散热窗(3)。
专利摘要本实用新型公开了一种控温微量升华分离器,它包括分离器壳体、装于分离器壳体内的可控温电热套、盛放粉状被分离物并接受可控温电热套加热的铝盖、铝盖上放置的载玻片、载玻片上放置的以流水降温的冷凝器、可控温电热套由自动控温电路实现温度设定和自动恒温控制。本实用新型加热、冷凝效果可靠,使用方便,适用于药品化学成分的微量升华,可避免产生被分离药粉升华不完全、成份分解和焦化现象,有较高的推广应用价值。
文档编号G01N1/28GK2433613SQ00214459
公开日2001年6月6日 申请日期2000年4月28日 优先权日2000年4月28日
发明者赵德志 申请人:赵德志