专利名称：氯乙酸甲酯中游离酸的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种氯乙酸甲酯中游离酸的测定方法，属于测定技术领域。
背景技术：
目前，氯乙酸甲酯产品的市场供求较好，随着各地用户对产品质量的要求不断提高，酸度这个原先仅用PH试纸测定的项目，必须选用一个更正确的方法加以测定。采用酸碱滴定法完全可以满足此项分析要求，但由于酯的大量存在，当到达终点时，过量的氢氧化钠非常之容易使酯类产生水解反应而使结果偏高，据此有的资料主张快速滴定即终点一到就算，这样对经验不足的人员掌握起来非常困难，且在碱溶液滴定过程中，在终点未到之前不可避免会产生部分水解反应，而使结果偏高。另有方法介绍采用苯抽提先除去酯，然后对水洗液进行含酸滴定，经我们试验证实苯不但对酯有溶解性，对氯乙酸亦有较好的溶解性能，故此方法测定酸值结果偏低。

发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种氯乙酸甲酯中游离酸的测定方法，该方法快速，简便并且能够准确地测出游离酸含量。实现本发明目的的技术方案是一种氯乙酸甲酯中游离酸的测定方法，该方法的具体步骤如下称取被测样品M克，将被测样品加入分液漏斗中；在分液漏斗中加入蒸馏水和二甲苯，摇匀，静置分层，将分液漏斗中的下层液体放入酸碱滴定容器中；在酸碱滴定容器中进行酸碱中和滴定，进行至滴定终点，记下酸碱中和滴定中所用的碱滴定溶液的消耗量的体积V毫升；计算被测样品中游离酸的含量百分比W，计算公式为W=(V*C*0. 0945*100) /M，式中C为酸碱中和滴定中所用的碱滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔/升。进一步，酸碱中和滴定所用的酸碱指示剂为溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。更进一步,酸碱中和滴定所用的碱滴定溶液为氢氧化钠标准滴定溶液。采用了上述技术方案后，二甲苯作为有机酸酯抽提剂，对氯乙酸甲酯具有很好的溶解性能，但对氯乙酸不具有溶解性，相对于现有技术中所使用的苯来说，能够使得测得的游离酸的含量不至于偏低，相对于直接采用氢氧化钠滴定来测定的方法来说，不必要担心由于过量的氢氧化钠使得氯乙酸甲酯发生水解反应，而使得测得的游离酸的含量偏高的现象，该方法快速简便，避免了测定过程中各类添加物的干扰而造成的测量值不准的现象；溴甲酚绿-甲基红混合指示剂在滴定过程中由酒红色变成滴定终点的绿色，变色敏锐，易于判断，滴定终点时误差小；氢氧化钠标准滴定溶液为酸碱中和滴定的碱滴定溶液中比较容易配制的溶液，滴定方便。
具体实施例方式为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例，对本发明作进一步详细的说明，
分液漏斗采用125ml锥形分液漏斗，酸碱滴定容器采用250ml三角烧瓶，在125ml锥形分液漏斗中，加入50ml蒸馏水，以减量法称取被测样品M=3飞克(被测样品的量视酸度的高低而定，称取的量精确至0. 0001克)，放入125ml锥形分液漏斗中，加入20ml 二甲苯，塞上塞子振摇2分钟左右，并不断向上开启活塞排气然后垂直放置、静置5分钟左右，放取125ml锥形分液漏斗中下层混合液体于250ml三角烧瓶中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示齐IJ，用0. lmol/L氢氧化钠标准滴定溶液由酒红色滴至绿色，即为滴定终点，并记下所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V毫升，计算被测样品中游离酸的含量百分比W，计算公式为W= (V*C*0. 0945*100) /M，式中C为酸碱中和滴定中所用的碱滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔/升，实施例中C=O. I ；0. 0945为氯乙酸的毫克当量。溴甲酚绿-甲基红混合指示剂的制备方法为现有技术，制备方法如下
1)称取0.10克溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100毫升，配制成0. 1%的溴甲酚绿乙醇溶液；
2)称取0.20克甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100毫升，配制成0. 2%的甲基红乙醇溶液；
3)将0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液与0. 2%的甲基红乙醇溶液按3 1的体积比混合摇匀即得溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。氢氧化钠标准滴定溶液的制备方法为现有技术，制备方法如下称取100克氢氧化钠，溶于100毫升水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下表中规定体积的上层清液，注入1000毫升无二氧化碳的水中，摇匀，即得各摩尔浓度的氢氧化钠标准滴定溶液。
权利要求
1.一种氯乙酸甲酯中游离酸的测定方法，其特征在于该方法的具体步骤如下 1)称取被测样品M克，将被测样品加入分液漏斗中； 2)在分液漏斗中加入蒸馏水和二甲苯，摇匀，静置分层，将分液漏斗中的下层液体放入酸碱滴定容器中； 3)在酸碱滴定容器中进行酸碱中和滴定，进行至滴定终点，记下酸碱中和滴定中所用的碱滴定溶液的消耗量的体积V毫升； 4)计算被测样品中游离酸的含量百分比W，计算公式为W=(V*C*0. 0945*100) /M，式中C为酸碱中和滴定中所用的碱滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔/升。
2.根据权利要求I所述的氯乙酸甲酯中游离酸的测定方法，其特征在于所述的步骤3)中酸碱中和滴定所用的酸碱指示剂为溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。
3.根据权利要求I或2所述的氯乙酸甲酯中游离酸的测定方法，其特征在于所述的步骤3)中酸碱中和滴定所用的碱滴定溶液为氢氧化钠标准滴定溶液。
全文摘要
本发明公开了一种氯乙酸甲酯中游离酸的测定方法，该方法的具体步骤如下称取被测样品M克，将被测样品加入分液漏斗中；在分液漏斗中加入蒸馏水和二甲苯，摇匀，静置分层，将分液漏斗中的下层液体放入酸碱滴定容器中；在酸碱滴定容器中进行酸碱中和滴定，进行至滴定终点，记下酸碱中和滴定中所用的碱滴定溶液的消耗量的体积V毫升；计算被测样品中游离酸的含量百分比W，计算公式为W=(V*C*0.0945*100)/M，式中C为酸碱中和滴定中所用的碱滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔/升。本发明方法快速简便，并且能够准确地测出游离酸含量。
文档编号G01N21/78GK102749326SQ20121024688
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月17日 优先权日2012年7月17日
发明者徐德荣 申请人:常州市常顺精细化学品有限公司