专利名称:一种喹啉偶氮类络合试剂及其制备方法和应用的制作方法
技术领域:
本发明属于分析化学领域,更具体地说,本发明涉及一种用于银测定的喹啉偶氮类光度分析试剂。同时,本发明还涉及所述分析试剂的制备方法及其用于实际样品中银含量的测定。
背景技术:
银是一种重要的环境元素,银或银盐进入人体后会在皮肤、眼睛及粘膜沉着,产生病变。因而环境样品中银的测定具有重要意义,银的测定已列为环境常规检测的指标之一。目前银的测定方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电化学法等。由于仪器设备简单、操作简便、分析成本低,分光广度法仍然是最常用的方法。由于分光光度分析主要取决于光度分析试剂的性能,寻找灵敏度高、选择性好的分析试剂是光度分析研究的热点,只有不断开发出灵敏度高、选择性好的新分析试剂,才能使光度分析的性能不断得到提高、应用范围不断得到扩展。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种新的喹啉偶氮类新分析试剂,该试剂能和银生成稳定的红色络合物,其吸光度和银含量成正比,可用于银含量的测定,对银具有很好的选择性和灵敏度。本发明的另一目的是提供一种所述试剂的制备方法。本发明进一步的目的是提供所述试剂在痕量银光度分析中的应用。本发明的目的通过下述技术方案予以实现。除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。A.木发叫提丫..种新的咋啉偶铽炎络6试剂,它具有下述结构式
权利要求
1.一种喹啉偶氮类络合试剂,其特征是具有下述通式
2.—种权利要求I所述的喹啉偶氮类络合试剂的制备方法,其特征是采用以下步骤 (1)0. 05 mol的2-氨基喹啉溶于350 ml无水乙醇中,加入2. 0 g氨基钠,水浴加热回流4 h;然后加入15 g亚硝酸异戊酯,再回流30分钟,冷却,制得重氮盐; (2)在重氮盐溶液中加入3,4-二甲氧基苯胺0. 02mol,在通二氧化碳的条件下搅拌0.5 h,放置过夜,减压蒸去大部分的乙醇,滤出沉淀制得粗品; (3)粗品用25 35%的乙醇重结晶2 3次,即得到所需的分析试剂。
3.如权利要求I所述的喹啉偶氮类络合试剂的制备方法,其特征是粗品的重结晶操作为每克粗品中加入25 35%的乙醇45 mL,加热让其完全溶解,逐渐冷却至室温至有红色针状晶体析出,再放入冰箱中继续冷却到4°C以下,抽滤分离出沉淀并真空干燥,制得所需的络合试剂。
4.如权利要求I所述的试剂用于制备测定样品中银含量的显色剂。
全文摘要
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种用于银测定的喹啉偶氮类光度分析的络合试剂,同时还涉及所述分析试剂的制备方法及其用于实际样品中银含量的测定。本络合试剂命名为2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯胺,具有通式的化学结构,该试剂能和银生成稳定的红色络合物,其吸光度和银含量成正比,可用于银含量的测定,对银具有很好的选择性和灵敏度。
文档编号G01N21/31GK102746222SQ20121016239
公开日2012年10月24日 申请日期2012年5月23日 优先权日2012年5月23日
发明者仲一卉, 吴献花, 罗维佳, 谢建新 申请人:玉溪师范学院