专利名称：一种测定铌铁合金中铌含量的方法
技术领域：
本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种测定铌铁合金中铌含量的方法。
背景技术：
铌铁合金在钢铁冶炼中主要是作为一种合金化原材料被加入炼钢过程，其价格昂贵，因此精确分析铌的含量对原材料结算、加入量和成本控制有着重要的意义。目前铌铁合金中铌、钛、钽的分析方法有:GB/T3654.8-1983铌铁化学分析方法-变色酸光度法测定钛量；GB/T3654.1-1983铌铁化学分析方法:纸上色层分离重量法测定铌、钽量和CSM 04 10 73 01-2001铌铁-钽含量的测定-结晶紫苯萃取光度法。这些方法的缺点是:只能测定铌铁合金中全部钛和钽的含量，而在测定铌铁合金中铌含量时，得到的五氧化二铌沉淀中的钛和钽只是铌铁合金中的一部分，因此利用上述方法测得的结果并不能代表五氧化二铌沉淀中的钛和钽含量，从而无法精确计算铌铁合金中铌的含量。并且传统方法只能一次测定一种元素，操作步骤繁琐，同时，消耗大量的化学药品，不够环保，f倉泛。电感稱合等离子体原子发射光谱仪(Inductive Coupled Plasma-AtomicEmission Spectrometer, ICP-AES),以电感f禹合等离子体为激发光源,具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能。

发明内容
本发明的目的是提供一种测定铌铁合金中铌含量的方法，该方法可以快速、准确地测定铌铁合金中与铌共沉淀的钛和钽的含量，从而完成铌铁合金中铌的精确计算。技术方案具体如下:一种测定铌铁合金中铌含量的方法，包括:溶解铌铁合金样品，将铌铁合金中的铌以五氧化二铌沉淀的形式沉淀出来，称量所述五氧化二铌沉淀的质量；配制所述五氧化二铌沉淀的溶液，配制标准溶液，所述标准溶液包括钛标准溶液和钽标准溶液；将五氧化二铌沉淀溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定钛和钽的谱线强度，根据已知浓度的所述标准溶液测得的谱线强度，得出所述五氧化二铌沉淀中钛和钽的含量；所述五氧化二铌沉淀的质量与钛和钽的量相减即为铌铁合金中铌的含量。进一步地，配制铌铁合金样品的五氧化二铌沉淀溶液过程中，将铌铁合金样品通过CSM 04 10 41 01-2001铌铁-铌含量测定-单宁水解重量法，获得五氧化二铌二次沉淀；准确称取0.2000g五氧化二铌二次沉淀，将其置于35mL瓷坩埚中，加入5g焦硫酸钾于600-650°C的马弗炉中熔融IOmin至熔融物透亮，自然冷却，用酒石酸水溶液70mL溶解，转移至250mL容量瓶中，加入体积比为1:1的硫酸水溶液20mL，用去离子水稀释至刻度摇匀，获得溶解铌铁合金样品的五氧化二铌沉淀溶液。进一步地，称取至少两份0.2000g五氧化二铌，分别按照下述操作制成五氧化二铌溶液；将五氧化二铌置于35mL瓷坩埚中，加入5g焦硫酸钾于600-650°C的马弗炉中熔融IOmin至熔融物透亮，自然冷却，用酒石酸水溶液70mL溶解，转移至250mL容量瓶中；再加入钛标准溶液、钽标准溶液和体积比为1:1的硫酸水溶液20mL，用去离子水定容摇匀，得到至少两份不同浓度的混合标准溶液，将各混合标准溶液分别引入电感耦合等离子体光谱发射仪，测定发射光强度，绘制工作曲线；将五氧化二铌沉淀溶液引入电感耦合等离子体光谱发射仪，测定钛和钽所对应的发射光强度，根据工作曲线确定钛、钽的含量。进一步地，所述五氧化二铌为光谱纯。进一步地，在所述钛标准溶液的配制过程中，所用二氧化钛纯度为99.9%以上，称取0.8340g经950°C灼烧至恒重的二氧化钛于钼坩埚中，加5 7g焦硫酸钾，在600°C熔融至透明，取下冷却，于400mL烧杯中，用体积比为5:95的硫酸水溶液浸取熔块，待熔块全部溶解后，再用体积比为5:95的硫酸水溶液稀释于500mL容量瓶中至刻度，摇匀，最后用体积比为5:95的硫酸水溶液稀释10倍，得到浓度为IOOii g/mL的钛标准溶液。进一步地，在所述钽标准溶液的配制过程中，称取0.1221g五氧化二钽，置于钼坩埚中，加入4g焦硫酸钾熔融，自然冷却，置于酒石酸水溶液中加热浸取熔块，待熔块全部溶解后，用酒石酸水溶液准确稀释至IOOOmL,即成浓度为IOOii g/mL的钽标准溶液。本发明的有益效果:1、可以快速、准确地测定铌铁合金中与铌共沉淀的钛和钽的含量；ICP_AES法一次熔解试样可同时准确测定铌铁合金中与铌共沉淀的钛和钽的含量，从而完成铌铁合金中铌的精确计算，且操作简单。2、环保；ICP-AES法测样需要较少的试剂，只需把样品溶解即可，具有节能、环保的优点。
具体实施例方式铌铁合金中铌含量的测定方法:将铌铁合金溶解后，先添加沉淀剂将铌铁合金中的铌以五氧化二铌沉淀出来，但同时会有一部分钛和钽共沉淀于五氧化二铌沉淀中，因此只要精确测出五氧化二铌沉淀中钛和钽的含量，就可以计算出铌铁合金中铌的含量。测量五氧化二铌沉淀中钛和钽含量总的思路是:将五氧化二铌沉淀样品用焦硫酸钾在马弗炉中熔融，用酒石酸提取，定容于一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素的谱线强度；根据已知浓度标准溶液测得的谱线强度，求出五氧化二铌沉淀中钛和钽的含量。本发明中，所用试剂优选:酒石酸水溶液浓度为60g/L ;焦硫酸钾为优级纯 ’五氧化二铌为光谱纯。优选ICP光谱仪为美国PE公司生产，0ptima5300DV双向观测型全谱直读等离子光谱仪，Winlab32软件，仪器工作参数如表I所示。表I
权利要求
1.一种测定铌铁合金中铌含量的方法，包括: 溶解铌铁合金样品，将铌铁合金中的铌以五氧化二铌沉淀的形式沉淀出来，称量所述五氧化二铌沉淀的质量； 配制所述五氧化二铌沉淀的溶液，配制标准溶液，所述标准溶液包括钛标准溶液和钽标准溶液； 将五氧化二铌沉淀溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定钛和钽的谱线强度，根据已知浓度的所述标准溶液测得的谱线强度，得出所述五氧化二铌沉淀中钛和钽的含量; 所述五氧化二铌沉淀的质量与钛和钽的量相减即为铌铁合金中铌的含量。
2.如权利要求1所述的测定铌铁合金中铌含量的方法，其特征在于:配制铌铁合金样品的五氧化二铌沉淀溶液过程中，将铌铁合金样品通过CSM04104101-2001铌铁-铌含量测定-单宁水解重量法，获得五氧化二铌二次沉淀；准确称取0.2000g五氧化二铌二次沉淀，将其置于35mL瓷坩埚中，加入5g焦硫酸钾于600-650°C的马弗炉中熔融IOmin至熔融物透亮，自然冷却，用酒石酸水溶液70mL溶解，转移至250mL容量瓶中，加入体积比为1:1的硫酸水溶液20mL，用去离子水稀释至刻度摇匀，获得溶解铌铁合金样品的五氧化二铌沉淀溶液。
3.如权利要求1所述的测定铌铁合金中铌含量的方法，其特征在于:称取至少两份0.2000g五氧化二铌，分别按照下述操作制成五氧化二铌溶液；将五氧化二铌置于35mL瓷坩埚中，加入5g焦硫酸钾于600-650°C的马弗炉中熔融IOmin至熔融物透亮，自然冷却，用酒石酸水溶液70mL溶解，转移至250mL容量瓶中；再加入钛标准溶液、钽标准溶液和体积比为1:1的硫酸水溶液20mL，用去离子水定容摇匀，得到至少两份不同浓度的混合标准溶液，将各混合标准溶液分别引入电感耦合等离子体光谱发射仪，测定发射光强度，绘制工作曲线；将五氧化二铌沉淀溶液引入电感耦合等离子体光谱发射仪，测定钛和钽所对应的发射光强度，根据工作曲线确定钛、钽的含量。
4.如权利要求3所述的测定铌铁合金中铌含量的方法，其特征在于:所述五氧化二铌为光谱纯。
5.如权利要求1所述的测定铌铁合金中铌含量的方法，其特征在于:在所述钛标准溶液的配制过程中，所用二氧化钛纯度为99.9%以上，称取0.8340g经950°C灼烧至恒重的二氧化钛于钼坩埚中，加5 7g焦硫酸钾，在600°C熔融至透明，取下冷却，于400mL烧杯中，用体积比为5:95的硫酸水溶液浸取熔块,待熔块全部溶解后,再用体积比为5:95的硫酸水溶液稀释于500mL容量瓶中至刻度，摇匀，最后用体积比为5:95的硫酸水溶液稀释10倍，得到浓度为IOOii g/mL的钛标准溶液。
6.如权利要求1所述的测定铌铁合金中铌含量的方法，其特征在于:在所述钽标准溶液的配制过程中，称取0.1221g五氧化二钽，置于钼坩埚中，加入4g焦硫酸钾熔融，自然冷却，置于酒石酸水溶液中加热浸取熔块，待熔块全部溶解后，用酒石酸水溶液准确稀释至IOOOmL,即成浓度为100 u g/mL的钽标准溶液。
全文摘要
本发明公开了一种测定铌铁合金中铌含量的方法，包括溶解铌铁合金样品，将铌铁合金中的铌以五氧化二铌沉淀的形式沉淀出来，称量所述五氧化二铌沉淀的质量；配制五氧化二铌沉淀溶液，配制标准溶液，所述标准溶液包括钛标准溶液和钽标准溶液；将溶解五氧化二铌沉淀的溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定钛和钽的谱线强度，根据已知浓度的所述标准溶液测得的谱线强度，得出所述五氧化二铌沉淀中钛和钽的含量；所述五氧化二铌沉淀的量与钛和钽的量相减即为铌铁合金中铌的含量。利用本发明技术方案可以可以快速、准确地测定铌铁合金中与铌共沉淀的钛和钽的含量，从而完成铌铁合金中铌的精确计算。
文档编号G01N1/44GK103115916SQ20131002948
公开日2013年5月22日 申请日期2013年1月25日 优先权日2013年1月25日
发明者刘钢耀, 赵布和, 刘建华, 王宴秋, 乔宇, 战丽君, 戴文杰, 周欣, 田甜 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司