专利名称：一种明胶及其制品中六价铬的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种六价铬的测定方法，特别是涉及一种明胶及其制品中六价铬的测
定方法。
背景技术：
铬的毒性与其存在的价态有关。六价铬，是一种强致癌物质，比三价铬毒性高100倍，而且易被人体吸收并在体内蓄积，对人的生存环境和身体健康有着显著的危害。由于市场上发现某些不法明胶生产厂家违法使用皮革下脚料“蓝矾皮”作为原料生产的工业明胶，冒充食用明胶或药用明胶。工业明胶常含有高含量的铬，其中会含有毒性大的六价铬，引起社会的密切关注。六价铬的测定方法有很多，如分光光度法、离子色谱法、原子吸收光谱法、毛细管电泳、荧光分析法、化学发光法、电化学分析法等。上述方法常用于来自于制革、冶矿冶金、电镀、印染行业等样品中六价铬的测定，文献中未发现有测定明胶及其制品中六价铬的方法。SN/T2210-2008保健食品中六价铬的测定离子色谱-电感耦合等离子体质谱法采用Na2C03/Na0H溶液同时加入MgCl2和磷酸盐缓冲液提取六价铬，提取液离心后，直接用离子色谱-电感耦合等离子体质谱测定。方法所用仪器属联用技术且电感耦合等离子体质谱仪比较昂贵，一般实验室难以普及。EPA 3060A六价铬碱式消解，采用Na2C03/Na0H溶液同时加入MgCl2和磷酸盐缓冲液提取六价铬，提取液调节PH后，采用紫外分光光度法或离子色谱法测定，方法适用于受污土壤或污泥等废弃物。本发明针对明胶及其制品，碱式消解后，明胶中的蛋白未被消解，有机物质干扰严重，容易堵塞原子吸收光谱仪燃烧器的管路。

发明内容
本发明一种明胶及其制品中六价铬的测定方法，包括以下步骤
I.实验操作称取试样2. 0-5. Og于250mL的玻璃三角瓶中，加入400mg MgCl2、O. 5mL pH = 7磷酸盐缓冲液，加入消解溶液(O. 28MNa2C03/0. 5MNa0H) 25或50mL。用微波保鲜膜封口，置于75-85°C水浴振荡消解O. 5-1. 5h。消解完毕，冷却至室温，用O. 45 μ m滤膜抽滤，取IOmL滤液于50mL小烧杯中，加入IOmL无机酸(无机酸为硝酸、盐酸、高氯酸、或其混合酸，优选硝酸)，盖上表面皿于电热板上酸消解。消解至澄清后，浓缩至2mL左右，冷却至室温，转移至IOmL容量瓶中，并用蒸馏水定容，摇匀，待测。2.光谱测定Cr (VI)标准储备液准确称取O. 2829g在105°C _110°C烘干的重铬酸钾标准品，用蒸馏水溶解并稀释至1001^，此溶液0~1)浓度为lmg/mL。Cr (VI)标准工作液取5mL铬(VI)标准储备液，用蒸馏水稀释至IOOmL,此溶液Cr (VI)浓度为 50 μ g/mL。取上述工作液，然后进一步用水稀释为具有浓度梯度的标准使用液；
利用原子吸收分光光度仪对试样进行检测，外标法定量。本发明的技术效果在于①建立了原子吸收分光光度法检测明胶及其制品中的六价铬的方法。该方法仪器较普遍、干扰小、专属性强、成本低、易普及推广。②前处理方法简单有效。采用碱性消解液提取明胶及其制品，在碱性环境中Cr(III)和Cr(VI)氧化还原性都被降到最低，含有MgCl2的磷酸盐缓冲溶液可以抑制铬的氧化作用，在此碱性环境下三价铬被提取出来会以沉淀的形式被过滤除去，从而排除三价铬的干扰。③该方法合理可行，结果准确。碱消解除去三价铬后再采用酸消解样品中的有机物，去除基质干扰，具有较好的净化效果，上机检测灵敏度高。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于具体实施例。实施例II. I样品测定精确称取某红色明胶空心胶囊5. OOg于250mL的玻璃三角瓶中，加入400mgMgCl2、0. 5mL磷酸盐缓冲液，加入消解溶液至50mL。用微波保鲜膜封口，置于80°C水浴振荡消解lh。消解完毕,冷却至室温,用O. 45 μ m滤膜抽滤,取IOmL滤液置于50mL小烧杯中，加入IOmL硝酸，盖上表面皿于电热板上酸消解。消解至澄清后，浓缩至2mL左右，冷却至室温，转移至IOmL容量瓶中，并用蒸馏水定容，摇匀，待测。I. 2原子吸收分光光度法测定按照光谱条件测定样品和标准工作溶液，用标准曲线对样品溶液浓度进行校正，外标法定量。光谱条件为原子吸收分光光度计(火焰法)，铬空心阴极灯；测定波长357.9nm ；狭缝宽度0.2nm ；灯电流3.OOmAI. 3线性关系将标准工作液用12%硝酸逐级稀释，制备O. 1,0. 2,0. 5,1. 0,2. 0，5. O μ g/mL不同浓度的系列混合标准溶液，按照上述光谱条件由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度。用吸光度与相对应的铬的浓度(μ g/mL)绘制标准曲线，回归方程为Y = O. 0585X+0. 0055，相关系数为O. 9998。I. 4空白试验在不加试样条件下，其它步骤均同I. 1，在测试样品同时进行空白试验。I. 5实际样品加标回收率采用上述红色明胶空心胶囊阴性样品进行加标测定其回收率，加标量分别为25 μ g和100 μ g，每个浓度测定3个平行样品，按照步骤(I. I)进行提取、测定。平均回收率分别为85. 6%和95. 7%，相对标准偏差分别为5. 7%和10. 0%。
实施例2按照实施例I所述的实验步骤，对某明胶阴性样品进行加标测定三价铬对六价铬的影响。分别称取样品5. Og各6份，其中三份添加Cr(VI) 100 μ g，另外三份添加Cr(VI)和Cr(III)各lOOyg，按照步骤I. I进行提取、测定。只添加Cr(VI)的样品的平均回收率为94. 6%，添加Cr(VI)和Cr(III)的样品的平均回收率为92. 6%，相对标准偏差分别为9. 9%和9.8%。两者回收率和相对标准偏差相差都很小。因此，三价铬对六价铬的回收率没有明显影响。

上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。
权利要求
1.一种明胶及其制品中六价铬的测定方法，包括下列步骤 (1)试样加入Na2C03/Na0H溶液，同时加入MgCl2和磷酸盐缓冲液，水浴振荡消解； (2)碱消解完毕，冷却后用滤膜抽滤除去三价铬沉淀； (3)取滤液加无机酸于电热板上进行湿法酸消解； (4)消解液用蒸馏水稀释、定容，用原子吸收分光光度法测定六价铬含量。
2.根据权利要求I所述的一种明胶及其制品中六价铬的测定方法，其特征在于，所述的水浴振荡温度为75-85°C。
3.根据权利要求I所述的一种明胶及其制品中六价铬的测定方法，其特征在于，所述的碱消解后的滤液再用酸消解，去除基质干扰。
4.根据权利要求I或3所述的一种明胶及其制品中六价铬的测定方法，其特征在于，所述的酸消解的无机酸为硝酸、盐酸、高氯酸、或其混合酸。
全文摘要
本发明公开了一种明胶及其制品中六价铬的测定方法。包括下列步骤试样中加入MgCl2、磷酸盐缓冲液和Na2CO3/NaOH溶液，置于75-85℃水浴振荡消解0.5-1.5h；冷却至室温，用0.45μm滤膜抽滤；取滤液于电热板上进行酸消解；消解液稀释、定容后，用原子吸收分光光度法测定六价铬含量。本方法采用酸消解除去基质干扰，专属性强、灵敏度高、结果准确。
文档编号G01N21/33GK102928377SQ201210388880
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月15日 优先权日2012年10月15日
发明者宋薇 申请人:上海谱尼测试技术有限公司