专利名称：一种黑母粒中碳黑含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及分析材料领域，具体地说涉及分析黑母粒中碳黑含量的一种分析方法。
背景技术：
对于很多长丝生产厂家来说，为了调整产品结构，会考虑生产黑色丝，即添加2 4%黑母粒到熔体(直纺)中。黑母粒，也称黑色色母粒，以碳黑为有效成分，由颜料(蓝色居多，也有不加)、PBT+PET为载体，蜡作为分散剂构成。但黑母粒中实际的碳黑含量，对于长丝厂家来说是无法精确知道，这不利于产品质量控制，而生产黑母粒的厂家也不提供碳黑含量的数据。聚酯长丝厂家经验上一般需要的黑母粒中碳黑含量在26 30%之间，是通过生产配方来计算碳黑含量的，也有厂家把添加母粒生产的丝织成布，来测量色差以检验母粒着色的均匀性和母粒色泽情况，以此估算碳黑含量是否合适。因此设计一个简单可行的测试方法是十分必要的。申请号为200720103350.6的中国专利公开了一种炭黑含量测试仪，该测试仪包括:加热部分、石英管、加热电流控制继电器、固态控温继电器、PID可编程控温表、温度传感器、氮气流量计和氮气钢瓶。该测试仪应用在塑料建材及相关产品的炭黑含量测定，不适用于长丝生产中黑母粒碳黑含量的测定，同时由于测试仪中使用了氧气瓶，需要单独隔间放置，这样就会有潜在的安全隐患，以及购买设备的投资较大。

发明内容
为解决目前长丝生产厂家无法精确测定黑母粒中碳黑含量的问题，本发明提出了一种黑母粒中碳黑含量的测定方法，该测定方法简便，准确度高。本发明是通过以下技术方案实现的:一种黑母粒中碳黑含量的测定方法，测定方法为以下步骤:
(I)把重量为M的黑母粒样品加入到反应管中，加入甲醇溶剂、盖塞，在20(T25(TC保持3 4h，然后用水冲洗反应管，冷却至室温，打开管塞，倒出反应管里的液体；作为优选温度为220°C，黑母粒与甲醇溶剂的质量体积比为Ig黑母粒:5 50ml甲醇溶剂，黑母粒样品重量精确到lmg。这一步使用甲醇溶剂是为了把黑母粒醇解，得到碳黑及载体、分散剂等。作为优选，洗涤反应管时采用冷水冲洗，是用来加快冷却，起辅助作用。室温一般为2(T25°C。作为优选，反应容器选为不锈钢反应管或者耐高温具塞玻璃反应管。耐高温具塞玻璃反应管，具有质量轻的特点。(2)把190号溶剂油(工业汽油)加入到步骤(I)的反应管中，盖塞，在沸水浴中加热若干分钟后除去液体，反复此步骤3飞次；190号溶剂油起到了清洗的作用，洗去黑母粒中的分散剂和载体等，只剩下碳黑。加190号溶剂油在管内，并放入沸水浴中，沸水浴的温度为9(T10(TC，观察内部，溶剂油在沸滚即可。190号溶剂油的用量为使步骤(I)洗涤后的样品全部浸在190号溶剂油中。
这个步骤是为了让黑母粒中PBT+PET及蜡等趁热溶于溶剂油中，黑母粒中载体PBT+PET的主要作用是提高强力或强度，因其分子量高，分子链长，在低温下(熔点215°C以上)可增加流动性，但温度高到一定程度，流动性反而变差。碳黑在高温下易聚集。溶液呈现蓝色或无色，是由载体中有无添加颜料造成的，同时液体中还有蜡状物出现，说明作为分散剂的蜡已经从黑母粒中分离出来。(3)然后把反应管放到真空干燥箱中，真空度控制在低于0.0OlMPa，温度设置9(T130°C，烘f2h，倒出容器内固体，称重m;容器内固体为碳黑，烘干以后，碳黑与管内壁剥离，基本无残留。如采用耐高温具塞玻璃反应管，可以直接称量，减少转移过程的损耗。(4)按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
权利要求
1.一种黑母粒中碳黑含量的测定方法，其特征在于，测定方法为以下步骤: (1)把重量为M的黑母粒样品加入到反应管中，加入甲醇溶剂，盖塞，在20(T25(TC保持3 4h，然后用水冲洗反应管，冷却至室温，打开管塞，倒出反应管里的液体； (2)把190号溶剂油加入到步骤(I)的反应管中，盖塞，在沸水浴中加热若干分钟后除去液体，反复此步骤3飞次； (3)然后把反应管放到真空干燥箱中，真空度控制在低于0.0OlMPa，温度设置90 130。。，烘I 2h，倒出容器内固体，称重m ; (4)按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
2.根据权利要求1所述的一种黑母粒中碳黑含量的测定方法，其特征在于，黑母粒与甲醇溶剂的质量体积比为Ig黑母粒:5 50ml甲醇溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种黑母粒中碳黑含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中190号溶剂油的用量为使步骤(I)洗涤后的样品全部浸在190号溶剂油中。
4.根据权利要求1至3中任一所述的一种黑母粒中碳黑含量的测定方法，其特征在于，反应管选为不锈钢反应管或者耐高温具塞玻璃反应管。
全文摘要
本发明涉及分析材料领域，为解决目前长丝生产厂家无法精确测定黑母粒中碳黑含量的问题，本发明提出了一种黑母粒中碳黑含量的测定方法，(1)把重量为M的黑母粒样品加入到容器中，加入溶剂甲醇，盖塞，在200~250℃保持3~4h，然后用水冲洗反应管，冷却到室温，打开管塞，倒出反应管里的液体；(2)把190号溶剂油加入到步骤(1)的容器中，盖塞，在沸水浴中加热若干分钟后除去液体，反复此步骤3~5次。(3)然后把容器放到真空干燥箱中，真空度控制在低于0.001MPa，温度设置90~130℃，烘1~2h，倒出容器内固体，称重m；(4)按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量，该测定方法简便，准确度高。
文档编号G01N5/00GK103115835SQ20131001618
公开日2013年5月22日 申请日期2013年1月17日 优先权日2013年1月17日
发明者李强, 孙飞, 施红梅 申请人:浙江恒逸高新材料有限公司