专利名称：用于x射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及荧光光谱仪领域，尤其涉及一种用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获 取装置。
背景技术：
X射线荧光光谱仪是一种射线式分析仪器，是X射线分析仪器的一种常用形式。X 射线是用高速电子轰击原子的内层电子，使之处于高激发状态，同时外层的电子跃迁到缺 少电子的内层轨道；在此过程中会伴随着以电磁波形式释放的能量，这种释放能量的电磁 波能量大，波长小，肉眼不可见，称之为X射线。如果用高速电子激发产生的X射线又作为激发源(可称之为一次X射线)去轰击 别的原子的内层电子，同样可产生X射线，只是这种X射线的能量较一次X射线低，波长也 较长，这种射线称为二次X射线或X射线荧光、荧光X射线。X射线荧光的波长是以受激物 质(待测物质)的原子序数为特征的，原子序数越大的物质波长越短。各种不同的元素都 有本身的特征X射线荧光波长，这是用X射线荧光原理的X射线荧光光谱仪进行定性分析 的依据；而元素受激发射出来的特征X射线荧光的强度则取决于该元素的含量，这是定量 分析的依据。X射线荧光光谱仪分为波长色散型和能量色散型。波长色散型X射线荧光光谱仪设有分光系统，其主要部件是晶体分光器，晶体分 光器的作用是通过晶体衍射现象把不同波长的X射线分开。一种特定的晶体具有一定的晶 面间距，因而限定于特定的应用范围，所以目前的波长色散型X射线荧光光谱仪用具有不 同晶面间距的晶体分析不同范围的元素。能量色散型X射线荧光光谱仪利用荧光X射线具有不同能量的特点，将其分开并 检测，不必使用分光晶体。能量色散型X射线荧光光谱仪的最大优点是可以同时测定样品 中几乎所有的元素，因此分析速度快。另一方面，由于能量色散型X射线荧光光谱仪对X射 线的检测率比波长色散型X射线荧光光谱仪高，因此可以使用小功率的X射线发生装置来 激发荧光X射线，因而器件体积也小。另外，能量色散型X射线荧光光谱仪没有波长色散型 X射线荧光光谱仪那样复杂的机械结构，因而工作稳定。现有的用于能量色散型X射线荧光光谱仪，包括光谱信号获取装置以及用于分析 光谱信号的控制系统。其中，光谱信号获取装置包括载物台，用于承载样品；X射线发生装 置，用于发射一次X射线；探测器，用于探测所述样品受X射线照射时产生的荧光光谱信号。 用于分析光谱信号的控制系统，用于接收所述探测器探测到的所述样品产生的荧光光谱信 号，分析所述样品中的元素及含量。现有的用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置利 用X射线发生装置产生的一次X射线直接去照射样品，但是X射线发生装置产生的一次X 射线是一个连续激发源，用它直接去照射载物台上的样品时，样品在一次X射线的照射下 产生荧光光谱信号存在背景峰，如果当某样品中所含元素非常低的时候，直接用X射线发 生装置发射的一次X射线去激发载物台上的样品，控制系统接收探测器获取的荧光光谱信号并对该荧光光谱信号分析绘制谱图时，会让微量元素的谱淹没在荧光的背景峰中而无法 测试出它的含量。国内外有很多关于能量色散型X射线荧光光谱仪的专利，例如，专利号为 ZL200620013698. 1的中国实用新型专利，但是这些专利均没有解决现有技术的以上所述的 问题。

发明内容
本发明解决的技术问题是现有技术的用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装 置获取的光谱信号具有背景峰，使控制系统无法检测出低含量元素及其含量的缺点。为解决上述问题，本发明提供一种用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置， 包括载物台，用于承载样品；X射线发生装置，用于发射一次X射线；探测器，用于探测所述样品受X射线照射时产生的线荧光，获取对应的光谱信号；二次靶台，用于放置二次靶材；联用控制装置，用于控制所述X射线发生装置使其发射的一次X射线照射所述样 品或所述二次靶材，所述二次靶材受所述一次X射线照射时产生的二次X射线照射至所述样品。可选的，所述联用控制装置包括电机以及与电机连接的转动机构，由所述电机驱 动所述转动机构转动，所述X射线发生装置在转动机构的驱动下转动。可选的，所述转动机构为蜗轮转动装置，该蜗轮转动装置包括蜗轮和蜗杆，由所述 电机驱动蜗杆，所述蜗杆带动蜗轮转动；所述X射线发生装置设置于所述蜗轮上。可选的，还包括步进电机和滑块，所述二次靶台滑动设于所述滑块上，所述步进电 机用于驱动所述二次靶台在所述滑块上滑动。可选的，所述联用控制装置还包括第一光电开关和第二光电开关，分别设于所述 蜗轮上，X射线发生装置处于向载物台上样品发射一次X射线的位置时，第一光电开关控制 所述电机停止工作，X射线发生装置处于向二次靶材发射一次X射线的位置时，第二光电开 关控制所述电机停止工作。本发明还提供一种样品中元素的分析方法，包括向所述样品发射一次X射线，探测所述样品受所述一次X射线照射时产生的荧 光；向所述样品发射二次X射线，探测所述样品受所述二次X射线照射时产生的荧 光；根据所述探测到的所述样品受所述一次X射线和二次X射线照射时产生的荧光， 获取对应的光谱信号并分析所述样品中的元素及含量。与现有技术相比，本发明具有以下优点本发明的用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置将一次X射线和二次X射线 一起使用，探测器获取的荧光光谱信号背景峰减少，从而可以使分析荧光光谱信号的控制 系统可以分析出样品中高含量的元素和低含量的元素；其中，X射线发生装置产生的一次X射线是连续激发源，通过X射线发生装置产生的一次X射线(连续激发源)直接照射样品， 探测器获取样品在一次X射线照射下产生的荧光，用来分析光谱信号的控制系统接收探测 器获取的荧光光谱信号，可以检测出样品中的高含量的元素；用X射线发生装置产生的一 次X射线去照射二次靶材，用二次靶材在一次X射线的照射下产生的二次X射线(单色激 发源)照射样品，探测器获取样品在二次X射线照射下产生的荧光，用来分析光谱信号的控 制系统接收探测器获取的荧光光谱信号，可以检测出样品中的低含量元素；从而本发明的 用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置与控制系统协同工作，能完成对样品中高含量 和低含量元素的测试，大大提高了测试的准确性和效率。同样，本发明的样品中元素的分析方法，将一次X射线和二次X射线一起使用，可 以检测出样品中的高含量的元素和低含量元素。


图1为本发明具体实施例的用于X荧光光谱仪的光谱信号获取装置的结构和工作 原理示意图。图2是本发明具体实施例的X射线发生装置工作状态示意图。图3为本发明具体实施例的传动装置的侧视示意图。图4为本发明具体实施例的传动装置的俯视示意图。
具体实施例方式本发明具体实施方式
的用于X荧光光谱仪的光谱信号获取装置，在现有的用于X 荧光光谱仪的光谱信号获取装置基础上增加了二次靶台，二次靶台上可放置二次靶材，将 单色激发源和连续激发源联用，其中，X射线发生装置产生的一次X射线是连续激发源，通 过X射线发生装置产生的一次X射线(连续激发源)直接照射样品，探测器获取样品在一 次X射线照射下产生的荧光，用来分析光谱信号的控制系统接收探测器获取的荧光光谱信 号，可以检测出样品中的高含量的元素；用X射线发生装置产生的一次X射线去照射二次 靶材，用二次靶材在一次X射线的照射下产生的二次X射线(单色激发源)照射样品，能降 低背景峰，提高微量元素的检出限，探测器获取样品在二次X射线照射下产生的荧光，用来 分析光谱信号的控制系统接收探测器获取的荧光光谱信号，可以检测出样品中的低含量元 素。以测试样品中铅的质量含量为例，现有的用于X荧光光谱仪的光谱信号获取装置与控 制系统一起使用分析样品中元素，铅的检出限是IOOppm(百万分之一)以上，而本发明用于 X荧光光谱仪的光谱信号获取装置利用了二次靶材，与控制系统一起使用分析样品中元素， 样品中铅的检出限可以在10-20ppm之间，需要说明的是，检出限是指当一个样品中含有一 种元素，在含量到达一定程度的时候才能被仪器测试出来。图1为本发明具体实施例的用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置的结构和 工作原理示意图。参考图1，本发明的用于X荧光光谱仪的光谱信号获取装置包括x射线 发生装置10，用于发射一次X射线，本发明具体实施例的X射线发生装置包括X射线管和高 压发生器，两者一起使用产生一次X射线；载物台20，用于承载样品；探测器40，用于探测 所述样品受X射线照射时产生的荧光，获取对应的光谱信号；二次靶台50，用于放置二次靶 材；联用控制装置60，用于控制所述X射线发生装置10使其发射的一次X射线照射所述样品或所述二次靶材，所述二次靶材受所述一次X射线照射时产生的二次X射线照射至所述 样品。所述X射线发生装置10在所述联用控制装置60的控制下，可以在能够向放置在载 物台20上的样品发射一次X射线的位置和能够向放置在二次靶台50上的二次靶材发射一 次X射线的位置之间进行转换。本发明具体实施例的用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置还包括第一准 直器30，位于所述X射线发生装置10和所述载物台20之间，用于准直所述X射线发生装置 发射的一次X射线，加入第一准直器，可以使X射线发生装置发射的一次X射线更多的照射 样品，减少一次X射线的散射，提高一次X射线照射样品的照射率；以及在二次靶台50和载 物台20之间的第二准直器70，用于准直二次靶材发射的二次X射线，加入第二准直器，可以 使二次靶材在受到X射线发生装置发射的一次X射线的照射时发射的二次X射线更多的照 射样品，减少二次X射线的散射，提高二次X射线照射样品的照射率。所述联用控制装置60可以是带动X射线发生装置转动的机械装置，例如联用控制 装置60可以包括电机(图中未示)以及与电机连接的转动机构(图中未示)，其中所述X 射线发生装置10与所述转动机构连接，在转动机构的驱动下，参考图2为本发明具体实施 例的X射线发生装置工作状态示意图，X射线发生装置10可以逆时针方向旋转α角，从而 X射线发生装置发射的一次X射线可以照射二次靶材，二次靶材在一次X射线的激发下产生 二次X射线(单色激发源)，二次X射线照射载物台20上的样品，样品在二次X射线(单色 激发源)的激发下产生荧光，探测器40还接收样品在二次X射线的激发下产生的荧光。所述转动机构可以为蜗轮转动装置，该蜗轮转动装置包括蜗轮和蜗杆，所述电机 驱动蜗杆，由蜗杆带动蜗轮转动；所述X射线发生装置设置于所述蜗轮上。在需要使用二次 靶材时，电机驱动蜗杆转动，蜗杆带动蜗轮旋转，使位于蜗轮上的X射线发生装置转向所述 二次靶台50上的二次靶材，使X射线发生装置向二次靶材发射一次X射线。一次X射线照 射二次靶材的角度对二次靶材所产生的二次X射线以及其强度有影响，在具体应用中，可 以选择合适的照射角度，在该具体实施例中，蜗轮转动装置的最大转动行程为45°，在蜗轮 转至最大行程位置时，X射线发生装置向二次靶台上的二次靶材发射一次X射线。该联用 控制装置60还包括第一光电开关(图中未示)和第二光电开关(图中未示)，分别设于蜗 轮上，X射线发生装置处于向载物台上样品发射一次X射线的位置时，第一光电开关控制电 机停止工作，X射线发生装置可以向样品发射一次X射线，X射线发生装置处于向二次靶材 发射一次X射线的位置时，第二光电开关控制电机停止工作，X射线发生装置可以向二次靶 材发射一次X射线。在本发明的具体实施中，所述蜗轮在转动行程为0°的位置设有第一光 电开关，在转动行程为45°的位置设有第二光电开关，当蜗轮转动到转动行程为0°的位 置时，第一光电开关控制电机停止工作，X射线发生装置向样品发射一次X射线，当蜗轮转 动到转动行程为45°的位置时，第二光电开关控制电机停止工作，X射线发生装置向二次 靶材发射一次X射线。在本发明的具体实施例中，电机的开启可以由与光谱信号获取装置 配合使用的控制系统控制，也可以人工控制。需要说明的是，本发明所用的蜗轮转动装置为公知的蜗轮转动装置，因此本发明 对该蜗轮转动装置并没有做详细的介绍。本发明的用于X荧光光谱仪的光谱信号获取装置还可以包括传动装置，参考图3、 图4，图3为本发明具体实施例的传动装置的侧视示意图，图4为本发明具体实施例的传动装置的俯视示意图。在本发明的具体实施例中，所述传动装置包括步进电机81，滑块82，所 述二次靶台50可滑动设于滑块82上，在步进电机81的驱动下，二次靶台50可以在滑块82 上滑行，另外，所述步进电机81包括驱动轴811，该驱动轴811与所述二次靶台50通过螺母 831螺接，在其他的实施例中，驱动轴811与所述二次靶台50可以通过其他方式连接固定。 所述步进电机81为公知的步进电机，具有固定的步数，在此不做详细的介绍。由于二次靶材所发射的二次X射线只能检测出样品中比二次靶材原子序数小的 元素，因此所述放置于二次靶台50上的二次靶材51可以为多个，二次靶台50可以在传动 装置的带动下移动，以达到切换二次靶台50上的二次靶材51的目的。参考图4，在该具体 实施例中有五个二次靶材51，可以检测出样品中不同的微量元素及其含量。在需要切换二 次靶材时，步进电机81驱动二次靶台50移动来达到切换二次靶材的目的。继续参考图2，本发明具体实施例的用于X荧光光谱仪的光谱信号获取装置还可 以包括滤光片31，设于第一准直器30和所述X射线发生装置10之间，滤除低能量的一次X 射线。需要说明的是，本发明的用于X荧光光谱仪的光谱信号获取装置通常可以与控制 系统配合使用，其中该控制系统用于接收所述探测器探测到的样品产生的荧光光谱信号， 分析所述样品中的元素及含量，控制系统可以为中央处理器(CPU)，微控制器(MCU)等；该 控制系统还可以预设X射线发生装置发射一次X射线照射样品的时间和二次X射线照射样 品的时间，一次X射线照射样品的时间和二次X射线照射样品的时间以满足样品中的元素 分析为准。该控制系统还可以控制所述联用控制装置在X射线发生装置发射的一次X射 线对样品照射一段时间(预设的时间)后，控制系统控制联用控制装置使其能够控制X射 线发生装置转向二次靶台，从而使X射线发生装置可以向放置在二次靶台50上的二次靶材 发射一次X射线；或者，在X射线发生装置发射的一次X射线对二次靶材照射一段时间后， 控制系统控制联用控制装置使其能够控制X射线发生装置转向载物台，从而使X射线发生 装置可以向放置在载物台上的样品发射一次X射线。在其他实施例中，X射线发生装置发 射一次X射线照射样品的时间和二次X射线照射样品的时间也可以直接由联用控制装置控 制。本发明的用于X荧光光谱仪的光谱信号获取装置，与控制系统一起使用分析样品 中的元素时，所述X射线发生装置发射的一次X射线(连续激发源)，该一次X射线(连续 激发源)照射载物台上的样品时，样品在一次X射线的激发下产生X射线荧光，探测器接收 该荧光，并将数据传输给控制系统，由该控制系统对数据进行选择和处理，绘出能量谱图， 通过该能量谱图可以知道样品中高含量的元素，在该分析步骤中，由于X射线发生装置发 射的一次X射线为连续激发源，因此在能量谱图中会有背景峰，如果当样品中一些元素的 含量非常低时，此微量元素的谱图被淹没在背景峰中而无法测出它们的含量。因此本发明 增加了二次靶材，二次靶材在X射线发生装置发射的一次X射线的激发下产生的二次X射 线(单色激发源)，样品在二次X射线(单色激发源)的照射下产生的荧光，能降低背景峰， 提高微量元素的检出限，可以检测出样品中低含量元素及其含量。但是，二次靶材产生的二 次X射线(单色激发源)不能激发比靶材原子序数大的样品，所以不能用来做常规检测和 全元素扫描，所以要做常规检测和全元素扫描时，需要和X射线发生装置发射的一次X射线 直接激发样品联用。从而本发明的用于X荧光光谱仪的光谱信号获取装置与控制系统一起使用可以达到用同一台仪器，一次测量就完成对样品中高含量和低含量元素的测试，大大 提高了测试的准确性和效率。另外，本发明利用控制系统控制联用控制装置、X射线发生装置，能快速的进行两 条光路的切换，而且控制简单、方便。而且，本发明利用步进电机进行靶材的切换，能快速进 行不同靶材的选择，可以根据要求放置很多靶材。进一步的，两条光路都使用了准直器，使 其互相不影响，安全可靠。本发明的具体实施方式
还提供一种样品中元素的分析方法，包括向所述样品发射一次X射线，探测所述样品受所述一次X射线照射时产生的荧光； 向所述样品发射二次X射线，探测所述样品受所述二次X射线照射时产生的荧光；根据所述 探测到的所述样品受所述一次X射线和二次X射线照射时产生的荧光，获取对应的光谱信 号并分析所述样品中的元素及含量。其中，所述二次X射线由二次靶材在一次X射线的照 射下产生。本发明的样品中元素的分析方法，将一次X射线和二次X射线一起使用，可以检测 出样品中的高含量的元素和低含量元素。虽然本发明已以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术 人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应 当以权利要求所限定的范围为准。
权利要求
1.一种用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置，包括载物台，用于承载样品；X射线发生装置，用于发射一次X射线；探测器，用于探测所述样品受X射线照射时产生的荧光，获取对应的光谱信号；其特征在于，还包括二次靶台，用于放置二次靶材；联用控制装置，用于控制所述X射线发生装置使其发射的一次X射线照射所述样品或 所述二次靶材，所述二次靶材受所述一次X射线照射时产生的二次X射线照射至所述样品。
2.如权利要求1所述的用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置，其特征在于，所述 联用控制装置包括电机以及与电机连接的转动机构，由所述电机驱动所述转动机构转动， 所述X射线发生装置在转动机构的驱动下转动。
3.如权利要求2所述的用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置，其特征在于，所述 转动机构为蜗轮转动装置，该蜗轮转动装置包括蜗轮和蜗杆，由所述电机驱动蜗杆，所述蜗 杆带动蜗轮转动；所述X射线发生装置设置于所述蜗轮上。
4.如权利要求3所述的用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置，其特征在于，还包 括步进电机和滑块，所述二次靶台滑动设于所述滑块上，所述步进电机用于驱动所述二次 靶台在所述滑块上滑动。
5.如权利要求4所述用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置，其特征在于，所述 联用控制装置还包括第一光电开关和第二光电开关，分别设于所述蜗轮上，X射线发生装置 处于向载物台上样品发射一次X射线的位置时，第一光电开关控制所述电机停止工作，X射 线发生装置处于向二次靶材发射一次X射线的位置时，第二光电开关控制所述电机停止工 作。
6.如权利要求5所述的用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置，其特征在于，所述 蜗轮转动装置的最大转动行程为45°，所述蜗轮在转动行程为0°的位置设有所述第一光 电开关，在转动行程为45°的位置设有所述第二光电开关。
7.如权利要求1所述的用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置，其特征在于，所述 放置于二次靶台上的二次靶材为多个，所述多个二次靶材的原子序数不同。
8.如权利要求1所述的用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置，其特征在于，还包 括第一准直器，位于所述X射线发生装置与所述载物台之间，用于准直所述X射线发生装置 发射的一次X射线。
9.如权利要求1所述的用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置，其特征在于，还包 括第二准直器，位于所述二次靶台与所述载物台之间，用于准直二次靶材产生的二次X射 线。
10.一种样品中元素的分析方法，其特征在于，包括向所述样品发射一次X射线；探测所述样品受所述一次X射线照射时产生的荧光；向所述样品发射二次X射线；探测所述样品受所述二次X射线照射时产生的荧光；根据探测到的所述样品受所述一次X射线和二次X射线照射时产生的荧光，获取对应的光谱信号并分析所述样品中的元素及含量。
11.如权利要求10所述的样品中元素的分析方法，其特征在于，所述二次X射线由二次 靶材在所述一次χ射线的照射下产生。
全文摘要
一种用于X射线荧光光谱仪的光谱信号获取装置，包括载物台，用于承载样品；X射线发生装置，用于发射一次X射线；探测器，用于探测所述样品受X射线照射时产生的荧光，获取对应的光谱信号；二次靶台，用于放置二次靶材；联用控制装置，用于控制所述X射线发生装置使其发射的一次X射线照射所述样品或所述二次靶材，所述二次靶材受所述一次X射线照射时产生的二次X射线照射至所述样品。将一次X射线和二次X射线一起使用，探测器获取的荧光光谱信号背景峰减少，从而可以使分析荧光光谱信号的控制系统可以分析出样品中高含量的元素和低含量的元素。
文档编号G01N23/223GK102128847SQ20101000442
公开日2011年7月20日 申请日期2010年1月15日 优先权日2010年1月15日
发明者刘召贵, 张波 申请人:江苏天瑞仪器股份有限公司