专利名称：树苔浸膏中氮、氢、碳、硫的测定方法
技术领域：
本发明属于化学领域，适用于树苔浸膏中氮、氢、碳、硫的测定。
背景技术：
树苔浸膏用生长在松科植物上的树苔，经乙醇、丙二醇等有机溶剂浸提而成，浸膏 呈棕褐色，黏稠液体状，英文名Tree moss concrete，带有松木香气。树苔浸膏是天然植 物的提取物，经济效益高，用途广泛，是卷烟、食品、日用化工必不可少的添加剂。树苔浸膏 主要用于卷烟生产，是香烟的定香剂，能赋予香烟类似松苔的清香香气，在香烟中主要起修 饰、清香作用，明显增加卷烟烟气浓度，改善吸烟者口腔和喉部舒适感。我国的混合型香烟与国外混合型香烟相比，烟香与加香不很协调，达不到浑然一 体的理想效果。国外混合型香烟加香较重，香味协调、口感较好，因此产生了较多国际知名 品牌，如万宝路、555等。国内混合型香烟由于加香不当，调香水平不高，生产的香烟容易出 现香味不协调，甚至调香失败。由于技术、设备的原因，我国对香精香料研究不够，对卷烟 用香精香料的物理性质、化学性质了解不多，认识不足，造成我国香烟生产行业调香技术不 高，生产不出高档混合型香烟，也没有更多世界知名品牌，而国内使用香精香料较少的烤烟 型香烟，名牌相对较多。加强香精香料的研究，提高香精香料的使用效率，扩大使用范围，对 香精香料生产整个行业有利。通过对香精香料主要元素的测定，增加人们对香精香料的认 识与了解，提高香精香料的安全使用效率。本发明旨克服现有技术的缺陷，使用元素分析仪，测定树苔浸膏中氮、氢、碳、硫含 量，四个元素的测定一次完成，测量结果准确，测定速度快。树苔浸膏和其它有机物一样，主 要由碳、氢、氧、氮、磷、硫等元素组成，本发明研究树苔浸膏中氮、氢、碳、硫的测定方法，旨 在研究树苔浸膏的组成成分，进而研究其结构和特性，具有独特的创新性和适用性，应用前 景广阔。

发明内容
本发明所述的树苔浸膏中氮、氢、碳、硫的测定方法，由以下步骤组成一、定量称取树苔浸膏样品，置于特制样品杯中；二、每1克树苔浸膏样品定量通入载气(氦气0. 14MPa)、动力气(氩气0. 4MPa)、 燃烧气(氧气0. IMPa)；三、树苔浸膏经高温裂解、在纯氧中燃烧，样品中的氮、氢、碳、硫转化成气体N2、 H2O、CO2、SO2 ；四、N2、H20、CO2, SO2经过色谱柱分离，热导检测氮、氢、碳、硫百分含量。本发明中树苔浸膏试样通入氦气-载气、氩气-动力气、氧气-燃烧气，经高温裂 解、纯氧中燃烧，树苔浸膏中氮、氢、碳、硫转化成气体队、H2O, CO2, SO2,经过色谱柱分离，进 行热导检测。仪器用标准物质胱氨酸标定，测量树苔浸膏中氮、氢、碳、硫含量。本发明的主要特点3
1、检测树苔浸膏中氮、氢、碳、硫含量。通常情况下，有机物中氮、碳、硫可以测定， 一般分项进行，氢元素用传统的测定方法检测不了。本发明解决了有机物中氢、氮、碳、硫的 测定问题，氮、氢、碳、硫四个元素的测定一次完成，测定方法便捷、准确。2、检出限低，满足树苔浸膏检测需要，氮检出限0. 03%、氢检出限0. 03%、碳检出 限0. 02%、硫检出限0. 05%。3、除铜粉、还原剂外，不使用其它化学试剂，对环境没有污染。4、测定准确度满足要求，树苔浸膏中氮、氢、碳、硫加标回收率氮104.7 116.9%，氢 85.6 115.0%，碳 86. 3 116.0%，硫 81. 5 111. 1%，加标回收率范围 81. 5 116.9%，测定结果准确。5、测定重复性符合要求，测定树苔浸膏中氮、氢、碳、硫相对标准偏差(RSD)氮 2. 05 7. 19%、氢 2. 16 7. 95%、碳 0. 32 - 2. 79%、硫 2. 91 6. 74%，测定误差小，结果准确。
具体实施例方式实施例1 1使用仪器及仪器条件1. 1元素分析仪，型号EA 2400，美国PE公司生产，仪器工作条件见表1。表1 元素分析仪工作条件
权利要求
1.树苔浸膏中氮、氢、碳、硫的测定方法，其特征在于由以下步骤组成一、定量称取树苔浸膏样品，置于特制样品杯中；二、每ι克树苔浸膏样品定量通入载气(氦气0.14MPa)、动力气(氩气0. 4MPa)、燃烧 气(氧气0. IMPa)；三、树苔浸膏经高温裂解、在纯氧中燃烧，样品中的氮、氢、碳、硫转化成气体队、吐0、 CO2、SO2 ；四、N2、H2O,CO2, SO2经过色谱柱分离，热导检测氮、氢、碳、硫百分含量。本发明中树苔浸膏试样通入氦气-载气、氩气-动力气、氧气-燃烧气，经高温裂解，在 纯氧中燃烧，树苔膏中氮、氢、碳、硫转化成气体N2、H2O, CO2, SO2,经过色谱柱分离，进行热导 检测，仪器用标准物质胱氨酸标定，测量树苔浸膏中氮、氢、碳、硫含量。
2.如权利要求1所述树苔浸膏中氮、氢、碳、硫的测定方法，其特征在于所述的树苔浸 膏系用生长在松科植物上的树苔，经乙醇、丙二醇等有机溶剂浸提而成。
3.如权利要求1所述树苔浸膏中氮、氢、碳、硫的测定方法，使用的氦气、氩气、氧气均 为高纯气体，纯度99. 995%以上，胱氨酸标准物质为基准胱氨酸，碳含量29. 99%、氢含量 5. 03%、氮含量11. 67%、硫含量洸.69% ο
4.如权利要求1所述树苔浸膏中氮、氢、碳、硫的测定方法，其特征在于适用于树苔浸 膏中氮、氢、碳、硫含量大于0. 01 %的检测，氮检出限0. 03%、氢检出限0. 03%、碳检出限 0. 02%、硫检出限0. 05%。
全文摘要
本发明属于化学领域，适用于树苔浸膏中氮、氢、碳、硫四个元素的测定。本发明所述的树苔浸膏中氮、氢、碳、硫的测定方法由以下步骤组成一、定量称取树苔浸膏样品，置于特制样品杯中；二、每1克树苔浸膏样品定量通入载气(氦气0.14MPa)、动力气(氩气0.4MPa)、燃烧气(氧气0.1MPa)；三、树苔浸膏经高温裂解、在纯氧中燃烧，样品中的氮、氢、碳、硫转化成气体N2、H2O、CO2、SO2；四、N2、H2O、CO2、SO2经过色谱柱分离，热导检测氮、氢、碳、硫百分含量。
文档编号G01N30/02GK102053126SQ20101053072
公开日2011年5月11日 申请日期2010年11月4日 优先权日2010年11月4日
发明者刘佳, 张禹红, 朱奎, 朱红玉, 李辉, 梁文君, 梅春芬, 范云, 谢爱群, 陈洁 申请人:云南出入境检验检疫局检验检疫技术中心