专利名称：一种研究金属薄膜断裂性能的方法
技术领域：
本发明涉及力学性能测试技术领域，具体地说涉及到研究金属薄膜断裂性能的测 试技术。
背景技术：
薄膜作为材料的一种重要形态，其力学、电学、磁学、热学、声学、光学等性能特征 显著，且与化学成分相同的块体材料存在明显的差异。不仅如此，因制作工艺、形态和性能 的差异，导致适用于块体材料的测试技术和测试设备，也大多不适用于薄膜各种性能，特别 是力学性能的测试。目前，应用较多的薄膜力学测试技术主要是拉伸法、鼓膜法、压入法和弯曲试验 等。拉伸法多用于金属脱基膜的强度和塑性研究，也可研究薄膜的疲劳特性；鼓膜法也称之 为两轴拉伸试验，可以避免薄膜单轴拉伸试验中因试样边缘损伤和缺陷所引起的早期颈缩 失稳现象；压痕法，特别是纳米压痕技术可以用于研究薄膜的硬度、弹性模量及薄膜的蠕变 行为等；弯曲试验可以研究薄膜的弹性模量、残余应力、屈服强度和弯曲断裂强度等。上述 工作主要研究了薄膜在静载荷或周期性动载荷下的行为，但对薄膜断裂韧性和薄膜在冲击 作用下的行为研究较少。McNaney J M等人采用Sandwich (夹层)方法，通过拉伸试验定量 测定薄膜上的裂纹，用于研究薄膜的断裂韧性，但因强度和弹塑性的差异，基体和夹层之间 存在变形失配的问题。本发明在带缺口的脆性衬底上，沉积金属薄膜，然后在沉积薄膜衬底上施加静态 载荷，使脆性衬底在背面缺口的约束下断裂，则附着在正面的薄膜受脆性衬底脆性约束断 裂行为的影响，沿着衬底的实际断裂线断裂。然后应用扫描电镜分析讨论薄膜断裂后的断 面形态。相对于Sandwich方法，降低了基体和夹层之间变形的失配，提高了薄膜变形的自 由度；相对于在薄膜拉伸测试中静载荷，缓慢拉伸变形而断裂的特点，该方法具有动载荷， 变形断裂速度快，且能够使薄膜沿特定方向断裂的特点，可以加深人们对金属薄膜力学性 能的认识和理解。

发明内容
本发明的目的是提供一种用于测试金属薄膜断裂性能的技术方法，增加现有技术 中缺少动载荷下测试金属薄膜断裂性能的一种技术方法，克服Sandwich (夹层)方法中通 过拉伸试验定量测定薄膜上的裂纹，因强度和弹塑性的差异，基体和夹层之间存在变形失 配，测定误差大的缺陷。结合本发明的目的，本发明的特征在于取薄膜生长的衬底为脆性材料，同一组测试样品衬底的尺寸相同，衬底的长宽比 不小于2 1，衬底O)的厚度与薄膜(1)的厚度之比不小于100 1 ；衬底非薄膜生长面的中间预设一条缺口，缺口尺寸相对于衬底尺寸可忽略(缺口 (2a)深度不超过衬底( 厚度的5%，宽度不超过衬底( 长度的1%)，同一组测试样品制备缺口的工艺及参数完全一致；衬底在薄膜生长前正反面清洗干净，去除油污灰尘，并保证用于生长薄膜的衬底 面的表面平整光滑；在不改变衬底形状和性能的条件下，以适用的方式在衬底上生长薄膜；在衬底两端各去除部分薄膜，作为夹持和载荷作用区域，施加静载荷直至衬底断 裂，一般应有可以记录或评价载荷大小的措施；在保持断面完整无污染条件下，以适用的电镜微观分析。具体而言，本发明的上述特征可解释如下一种用于研究薄膜断裂性能的测试技术方法，薄膜生长的衬底是脆性材料，如脆 性的玻璃片或者硅片等。对于同一组测试样品，衬底的尺寸必须统一，在满足薄膜制备装置要求的同时，衬 底的长宽比不小于2 1，衬底的厚度与薄膜的厚度之比不小于100 1;例如衬底尺寸为 60mmX IOmmX lmm,既满足溅射装置对装载衬底的尺寸要求，又可以用较小的载荷折断。衬底背面(薄膜生长面为正面)中间预设一个缺口，缺口尺寸相对于衬底尺寸可 忽略，但同一组测试样品制备缺口的工艺及参数应当完全一致，例如可以用玻璃刀进行刻 划。在生长薄膜以前，必须将衬底正反面清洗干净，去除油污灰尘等，并且保证用于生 长薄膜的衬底正面的表面平整光滑。例如用无水乙醇和丙酮清洗，或者RCA清洗技术。在不改变衬底形状和性能的前提下，可以以任何适用的方式在衬底上生长薄膜， 包括薄膜生长前对衬底的加工及薄膜生长后的处理。例如可采用溅射沉积技术，或者真空 蒸发沉积技术等。所加载荷为静载荷，载荷作用点为衬底两端，在衬底每端去除不超过薄膜总长度 5%的薄膜，作为夹持和载荷作用区域。具备记录所加载静载荷大小的条件或措施。样品断 裂后，能够保证断面的完整无污染，以适用于各种电镜的微观分析。本发明的有益效果相对于Sandwich方法，本发明降低了基体和夹层之间变形的 失配，提高了薄膜变形的自由度；相对于在薄膜拉伸测试中静载荷，缓慢拉伸变形而断裂的 特点，该方法具有动载荷，变形断裂速度快，且能够使薄膜沿特定方向断裂的特点，可以加 深人们对金属薄膜力学性能的认识和理解。另外，本测试技术的结构简单，操作使用保养维护方便，不需要复杂而精密的硬件 和相应的控制软件，降低了设备的设计难度和制造成本。


图1为本发明研究金属薄膜断裂性能的方法的一种实施方式，玻璃衬底背面结构 示意图；图2为本发明研究金属薄膜断裂性能的方法的一种实施方式，锌薄膜断裂腕力示 意图；图3为本发明研究金属薄膜断裂性能的方法的一种实施方式，锌薄膜断面的SEM 形貌。图中，1是薄膜、2是衬底、加是缺口、X是长度、Y是宽度、h是衬底厚度、F是压力。
具体实施例方式以下结合具体实施例，对照附图，对本发明作详细说明。—种研究金属薄膜断裂性能的方法，取薄膜生长的衬底2为脆性材料，同一组测 试样品衬底2的尺寸相同，衬底2的长宽比应不小于2 1，衬底2的厚度与薄膜1的厚度 之比不小于100 1 ；衬底2非薄膜生长面的中间预设一条缺口 2a，缺口加尺寸相对于衬 底2尺寸可忽略，同一组测试样品制备缺口加的工艺及参数完全一致；衬底2在薄膜1生 长前正反面清洗干净，去除油污灰尘，并保证用于生长薄膜1的衬底2面的表面平整光滑； 在不改变衬底2形状和性能的条件下，以适用的方式在衬底2上生长薄膜1 ；在衬底2两端 各去除部分薄膜1，作为夹持和载荷作用区域，施加静载荷直至衬底2断裂；在保持断面完 整无污染条件下，以适用的电镜微观分析。所述衬底2的脆性材料为玻璃片或硅片。所述缺口加深度不超过衬底2厚度的5 %，宽度不超过衬底2长度的1%。在所述衬底2两端各去除不超过薄膜1总长度5%的薄膜1作为夹持和载荷作用 区域。所述薄膜1以溅射沉积或蒸发沉积方式在衬底2上生长。所述适用的电镜为扫描电镜。使用尺寸为60mmX IOmmX Imm的玻璃衬底，在玻璃衬底材料背部(非沉积面)中 间预先用玻璃刀刻画沟痕作为缺口，如图1所示。然后用丙酮超声波清洗15min，再用无水 乙醇超声波清洗15min后热风吹干。溅射靶材是纯度99. 9%的金属锌，溅射气体是纯度 为99. 9%的高纯氩气；溅射背景真空度小于5. OX 10_4Pa，溅射氩气压为0. 5Pa，溅射功率为 40W，溅射时间为15min。在玻璃衬底上沉积锌薄膜之后，取出样品，以附着薄膜的衬底面为 正面，将衬底两端的薄膜去除，用于夹持衬底，并在夹持点施加载荷将样品折断，如图2所 示，横截面的扫描电镜分析结果如图3所示。
权利要求
1.一种研究金属薄膜断裂性能的方法，其特征在于取薄膜生长的衬底⑵为脆性材料，同一组测试样品衬底⑵的尺寸相同，衬底⑵的 长宽比应不小于2 1，衬底O)的厚度与薄膜(1)的厚度之比不小于100 1 ；衬底(2)非薄膜生长面的中间预设一条缺口( )，缺口 Oa)尺寸相对于衬底(2)尺寸 可忽略，同一组测试样品制备缺口 Oa)的工艺及参数完全一致；衬底(2)在薄膜(1)生长前正反面清洗干净，去除油污灰尘，并保证用于生长薄膜(1) 的衬底( 面的表面平整光滑；在不改变衬底( 形状和性能的条件下，以适用的方式在衬底( 上生长薄膜(1)；在衬底( 两端各去除部分薄膜(1)，作为夹持和载荷作用区域，施加静载荷直至衬底 ⑵断裂；在保持断面完整无污染条件下，以适用的电镜微观分析。
2.根据权利要求1所述研究金属薄膜断裂性能的方法，其特征在于所述衬底O)的脆 性材料为玻璃片或硅片。
3.根据权利要求1所述研究金属薄膜断裂性能的方法，其特征在于所述缺口Oa)深度 不超过衬底( 厚度的5%，宽度不超过衬底( 长度的1%。
4.根据权利要求1所述研究金属薄膜断裂性能的方法，其特征在于在所述衬底(2)两 端各去除不超过薄膜(1)总长度5%的薄膜(1)作为夹持和载荷作用区域。
5.根据权利要求1所述研究金属薄膜断裂性能的方法，其特征在于所述薄膜(1)以溅 射沉积或蒸发沉积方式在衬底( 上生长。
6.根据权利要求1所述研究金属薄膜断裂性能的方法，其特征在于所述适用的电镜为 扫描电镜。
全文摘要
本发明涉及力学性能测试技术领域，一种研究金属薄膜断裂性能的方法，取衬底(2)为脆性材料，同一组衬底(2)的尺寸相同，长宽比不小于2∶1，衬底(2)的厚度与薄膜(1)的厚度之比不小于100∶1；衬底(2)非薄膜生长面的中间预设一条缺口(2a)，衬底(2)在薄膜(1)生长前正反面清洗干净，去除油污灰尘，并保证用于生长薄膜(1)的衬底(2)面的表面平整光滑；在不改变衬底(2)形状和性能的条件下，以适用的方式在衬底(2)上生长薄膜(1)；在衬底(2)两端各去除部分薄膜(1)，作为夹持和载荷作用区域，施加静载荷直至衬底(2)断裂；在保持断面完整无污染条件下，以适用的电镜微观分析。本发明降低了基体和夹层之间变形的失配；具有动载荷，变形断裂速度快，且能够使薄膜沿特定方向断裂的特点。
文档编号G01N3/14GK102128751SQ201010593748
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月17日 优先权日2010年12月17日
发明者刘延辉, 周细应, 马春伟 申请人:上海工程技术大学