专利名称：气相色谱-质谱分析的数据处理方法
技术领域：
本发明涉及数据处理领域，特别涉及一种气相色谱-质谱分析的数据处理方法。
背景技术：
目前，GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry,气相色谱-质谱)分析方法已成为不同基体中V0Cs(Volatile Organic Compounds，挥发性有机化合物)和 SVOCs (Semivolatile Organic Compounds，半挥发性有机化合物)检测的主要方法，GC-MS 分析仪也被广泛应用到检测中，如美国Agilent6890/5973N型GC-MS分析仪。GC-MS分析可同时进行检测的组分多、数据量大，对有机污染物检测的时效性强。对于一次完整的化学分析测量过程，尤其是仪器分析的测量过程，仪器测量结束并不意味测量过程的完成，还需对仪器的测量数据进行后续数据处理并得到最终检测结果。在现有技术中，GC-MS分析仪的数据分析系统，尚不具备对检测数据进行后续处理的功能；主要依靠人力通过反复录入或复制、粘贴等操作对检测数据进行数据传递和数据处理， 并根据检测人员的经验通过参照样品待测组分的特征定量离子的丰度比与标准质谱图比较来实现对检测数据的定性确认。在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下缺点首先，依靠人力对大量的检测数据进行数据传递和数据处理，容易出错，从而需要数据校对，浪费了大量人力和时间；其次，人工对检测数据进行定性确认完全依赖检测人员的经验，容易出错，且需大量时间；第三，人工处理耗费时间长，数据处理的速度严重滞后于GC-MS分析仪的检测进度，向客户提供检测报告的周期较长；最后，数据审核仍然是将电子原始记录输出为纸介质后对纸质原始记录的审核，纸质原始记录只能反应出对数据更改 (尤其是定性确认)的最终状态，当审核后需要数据更正时，不能实现处理过程中电子原始记录的可逆复现。

发明内容
为了实现对GC-MS检测数据的准确、快速的处理，节省人力和时间，实现处理过程中电子原始记录可逆复现，本发明实施例提供了一种GC-MS分析的数据处理方法。所述技术方案如下获取样品的气相色谱-质谱检测数据；对所述检测数据进行组分的定性确认；将定性确认为“真”的检测数据进行汇总；对汇总后的检测数据进行数据分析，得到样品结果；将数据处理过程中的数据和样品结果输出为电子原始记录。本发明实施例提供的技术方案的有益效果是通过对GC-MS检测数据的快速批量导入、定性确认、数据汇总和分析，节省了人力和时间，避免了在人工进行数据传递和处理的过程中出现错误的可能性，减少了数据校对和审核的时间，实现了对GC-MS检测数据的准确、快速的处理，并实现处理过程中电子原始记录可逆复现。


为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本发明实施例一提供的GC-MS分析的数据处理方法流程图；图2是本发明实施例二提供的GC-MS分析的数据处理方法流程图；图3是本发明实施例二提供的汇总后的检测数据分析方法流程图。
具体实施例方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。实施例一本发明实施例提供了一种GC-MS分析的数据处理方法，参见图1，方法流程具体如下101 获取样品的GC-MS检测数据；102 对该检测数据进行组分的定性确认；103 将定性确认为“真”的检测数据进行汇总；104 对汇总后的检测数据进行数据分析，得到样品结果；105 将数据处理过程中的数据和样品结果输出为电子原始记录。本发明实施例提供的方法，通过对GC-MS检测数据的快速批量导入、定性确认、数据汇总和分析，节省了人力和时间，避免了在人工进行数据传递和处理的过程中出现错误的可能性，减少了数据校对和审核的时间，实现了对GC-MS检测数据的准确、快速的处理， 并实现处理过程中电子原始记录可逆复现。实施例二本发明实施例提供了一种GC-MS分析的数据处理方法，通过一个编制的含有 VBA(Microsoft Visual Basic for Applicatiohs)宏代码的 EXCEL 应用程序文件来实现， 该文件包括6个工作表，具体为工作表“Data”，存储导入的气相色谱-质谱分析的样品检测数据，包括数据文件名、样品名称、定量化合物名称、保留时间、峰面积(或峰高)、定量结果、匹配度等，还存储对样品组分定性确认的结果；工作表“Con”，存储已定性确认的检测数据；工作表“MidRes”，存储中间运算结果，作为质量控制统计的数据源；工作表“Result”，存储最终的样品结果；工作表“MDL”，存储待测组分的仪器检出限和方法检出限；工作表“Multi”，存放样品的计算因子(kf)。
4
本发明实施例不对GC-MS分析仪和检测样品的种类进行限定，仅以美国Agilent 6890/5973N型GC-MS分析仪检测地下水样品中M种VOCs为例进行说明，对参见图2，方法流程具体如下201 获取样品的GC-MS检测数据；具体地，通过在工作表“Data”中运行ActiveX控件“GetData”将 Agilent6890/5973N型GC-MS分析仪输出的样品的GC-MS检测数据(EXCEL格式或TXT格式)导入工作表“Data”，获取样品的GC-MS检测数据。其中，在向工作表“Data”导入数据时，可以选择数据导入的方式，具体为手动导入和自动导入手动导入一次读入一个样品的检测数据，适用于样品种类少，数据文件在不同文件夹的情况。手动导入按照Windows操作系统打开文件的方式逐一打开数据文件，读入数据并关闭访问的数据文件；自动导入在一次定位后，读入所有样品的检测数据，适用于数据文件在同一文件夹的情况。自动导入在指定任一数据文件的路径后，自动访问、读入和汇总该路径下的所有同类数据文件并关闭访问的数据文件。进一步地，在向工作表“Data”导入数据时，还可以选择是否保存先前已导入的数据如果是，则保留工作表“Data”中的内容，从数据所在区域的下一行第一列开始读入新数据；如果否，则清除工作表“Data”中的内容全部，从工作表第一行第一列开始读入新数据。其中，导入数据的总行数不能超过65536行。在数据导入结束后生成txt格式的日志文件，供校对是否遗漏未定量数据。202 对样品的检测数据进行组分的定性确认，并使电子原始记录可逆复现；具体地，在工作表“Data”中运行定性确认ActiveX控件“Q-Match”，根据检测人员设置的匹配度阈值(为介于0到100的整数)判断样品的检测数据是否为真逐个将工作表“Data”中的检测数据与匹配度阈值进行比较，对于不小于该匹配度阈值的检测数据定性确认为“真”，即确认该检测数据属于要检测的物质，不对该检测数据进行处理，继续比较下一个数据；对于小于该匹配度阈值的检测数据定性确认为“假”，即确认该检测数据不属于要检测的物质，将该检测数据的字符前添加字符“ ！ ”，构成新的字符串，将该新的字符串写入原单元格并以颜色填充该单元格来标记，继续比较下一个数据。本发明实施例仅以添加字符“ ！ ”为例进行说明，也可以添加其它字符，如“*”和“#”等。本发明实施例不对匹配度阈值的设置数值进行具体限定，可根据实际情况和要求进行设置，如全离子扫描的匹配度阈值设置为>85，选择离子扫描的匹配度阈值设置为彡50。通过“Q-Match”控件对样品的检测数据进行组分的定性确认后，若要恢复所有检测数据至定性确认前的初始状态，则在工作表“Data”中运行恢复全部ActiveX控件 “Q-UndoAll”，将所有检测数据恢复到初始状态，使电子原始记录可逆复现。进一步地，通过“Q-Match”控件对样品的检测数据进行组分的定性确认后，检测人员对照谱图对确认为“假”的检测数据进行再次确认，如果确认某一检测数据需要恢复，则选中该检测数据所在单元格后运行工作表“Data”中的逐个回复ActiveX控件 “Q-UndoOne”，恢复后的检测数据去掉了字符“ ！”，并以颜色填充该单元格来标记。重复执行此步骤可以实现多个数据的恢复，使电子原始记录可逆复现。本发明实施例提供的技术方案一次只可以恢复一个检测数据，还可以实施一次恢复多个数据的方案。本发明实施例不对上述标记颜色进行限定，但标记颜色之间各不相同。检测人员对照谱图对确认为“假”的检测数据进行再次确认恢复为“真”后，若要恢复所有检测数据至定性确认前的初始状态，则依次在工作表“Data”中运行ActiveX控件 “ Q-UndoAl 1 ”、“ Q-Match ”和“ Q-UndoAl 1 ”，使电子原始记录可逆复现。其中，运行“ Q-Match，， 时设置的匹配度阈值可以为任意数值。203 将定性确认为“真”的检测数据进行汇总；具体地，在工作表“Con”中运行ActiveX控件“Con”，列字段名依次为文件名、分析编号、稀释倍数和各检测组分的名称，将定性确认为“真”的检测数据从工作表“Data”中汇总到工作表“Con”中，并将各个检测组分的名称转换为相应的中文名称。204 对汇总后的检测数据进行数据分析，得到样品结果。具体地，通过调用“Cal_ReSUlt”宏程序得到样品结果，并将样品结果存储在工作表“Result” 中。其中，在对汇总后的检测数据进行数据分析之前，还包括设置仪器检出限、方法检出限和计算因子，具体地，预先在工作表“MDL”中存储各检测组分的仪器检出限和方法检出限，在工作表“Multi”中存储各个样品的计算因子kf。本发明实施例提供的方法不限定每一个样品都必须输入kf，对未输入kf的样品默认kf = 1。205 将数据处理过程中的数据和样品结果输出为电子原始记录。具体地，该电子原始记录可用于数据审核。进一步地，参见图3，“Cal-ReSUlt”宏程序对汇总后的检测数据进行分析，得到样品结果的流程具体如下204a:根据各检测组分的仪器检出限对汇总后的检测数据进行检验，得到检验后的检测数据；具体地，将工作表“Con”中的数据写入到工作表“MidRes”中，将工作表“MDL”中预先存储的各检测组分的仪器检出限和各个样品中相应的组分检测数据进行比较，并将各个样品中小于相应的仪器检出限的检测数据归零，得到检验后的数据。204b 判断是否减空白，如果是，则执行步骤2(Mc，如果否，则执行步骤204d ；具体地，根据检测人员从列出的LRBs (Laboratory Reagent Blanks，实验室试剂空白)选项中的选择结果判断是否减空白如果检测人员从列出的LRBs选项中选择第一项，则不减空白，执行步骤204d ；如果检测人员从列出的LRBs选项中选择至少两项或非第一项的任意一项，则减空白，执行步骤2(Mc。204c:对检验后的检测数据进行减空白，得到减空白后的检测数据，并执行步骤 204d ；具体地，对检验后的检测数据进行减空白，如果选择非第一项的任意一项，则从除空白外的所有样品中减去该空白样品各个组分对应的空白值，并记录减空白的数据文件名和空白值；如果选择至少两项，则从除空白外的所有样品中减去选中空白样品各个组分对应空白值的平均值，并记录减空白的数据文件名和空白值。减空白后执行步骤204d。
204d 根据当前检测数据和计算因子得到检测结果；具体地，将当前工作表“MidRes”中的检测数据乘以相应的计算因子，得到检测结果。其中，当前工作表“MidRes”中的检测数据为20 中得到的没有减空白的检验后的检测数据或2(Mc中进行减空白后的检测数据。204e:根据各待检测组分的方法检出限对检测结果进行检验，得到检验后的检测
结果；具体地，将工作表“MDL”中预先存储的各待检测组分的方法检出限和各个样品中相应的组分检测结果进行比较，并将各个样品中小于相应的方法检出限的检测结果表示为小于该方法检出限，本发明实施例不对方法检出限进行具体限定，如方法检出限为0. 50，则将小于该方法检出限的检测结果表示为“< 0. 50”。204f 对检验后的检测结果进行室内平行样处理；具体地，将工作表“MidRes”中的检验后的检测结果数据写入到工作表“Result” 中，对平行样品中的各组分取平均值，将平均值与工作表“MDL”中预先存储的各待检测组分的方法检出限进行比较，得到检测结果，如2(Me。204g 对室内平行样处理后的处理结果进行修约，得到样品结果。在工作表“Result”中，对室内平行样处理后的处理结果按照“四舍五入”原则进行修约，并设置字体、样式等，得到的数据为最终样品结果。本发明实施例提供的方法，通过对GC-MS检测数据的快速批量导入、定性确认、数据汇总和分析，节省了人力和时间，避免了在人工进行数据传递和处理的过程中出现错误的可能性，减少了数据校对和审核的时间，实现了对GC-MS检测数据的准确、快速的处理， 并实现处理过程中电子原始记录可逆复现。需要说明的是上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。本发明实施例中的全部或部分步骤，可以利用软件实现，相应的软件程序可以存储在可读取的存储介质中，如光盘或硬盘等。以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种气相色谱-质谱分析的数据处理方法，其特征在于，所述方法包括获取样品的气相色谱-质谱检测数据；对所述检测数据进行组分的定性确认；将定性确认为“真”的检测数据进行汇总；对汇总后的检测数据进行数据分析，得到样品结果；将数据处理过程中的数据和样品结果输出为电子原始记录。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述获取样品的气相色谱-质谱检测数据，具体包括通过手动导入或自动导入的方式获取样品的气相色谱-质谱检测数据。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述检测数据进行组分的定性确认，具体包括通过定性确认ActiveX控件，设置一个匹配度阈值，将所述检测数据依次与所述匹配度阈值进行比较将在所述匹配度阈值范围内的检测数据定性确认为“真”；将不在所述匹配度阈值范围内的检测数据定性确认为“假”，并将定性确认为“假”的检测数据所在单元格的数据类型从数值转换为文本，并以颜色填充所述单元格进行标记。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述对所述检测数据进行组分的定性确认，还包括通过恢复全部ActiveX控件，将通过定性确认ActiveX控件定性确认为“假”的检测数据全部恢复至定性确认前的状态，使电子原始记录可逆复现。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述对所述检测数据进行组分的定性确认，还包括将通过定性确认ActiveX控件定性确认为“假”的检测数据逐个恢复至定性确认前的状态，使电子原始记录可逆复现，具体包括选定需要恢复的检测数据所在单元格，通过逐个恢复ActiveX控件，将所述单元格的数据类型从文本转换为数值，并以不同于权利要求3中所述颜色的颜色填充所述单元格进行标记来反应所做的更改，使电子原始记录可逆复现。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述将通过定性确认ActiveX控件定性确认为“假”的检测数据逐个恢复至定性确认前的状态之后，还包括通过依次运行恢复全部ActiveX控件、定性确认ActiveX控件和恢复全部ActiveX控件，将通过定性确认ActiveX控件定性确认为“假”的检测数据和通过逐个恢复ActiveX控件恢复的检测数据，全部恢复至定性确认前的状态，使电子原始记录可逆复现。
全文摘要
本发明公开了一种气相色谱-质谱分析的数据处理方法，属于数据处理领域。所述方法包括获取样品的气相色谱-质谱检测数据；对所述检测数据进行组分的定性确认；将定性确认为“真”的检测数据进行汇总；对汇总后的检测数据进行数据分析，得到样品结果；将数据处理过程中的数据和样品结果输出为电子原始记录。本发明通过对气相色谱-质谱检测数据的快速批量导入、定性确认、数据汇总和分析，节省了人力和时间，避免了在人工进行数据传递和处理的过程中出现错误的可能性，减少了数据校对和审核的时间，实现了对气相色谱-质谱检测数据的准确、快速的处理，并实现处理过程中电子原始记录可逆复现。
文档编号G01N30/72GK102466662SQ20101053945
公开日2012年5月23日 申请日期2010年11月9日 优先权日2010年11月9日
发明者刘玉龙, 刘菲, 崔翔宇, 王文思, 缪德仁, 陈宏坤, 陈昌照 申请人:中国石油天然气股份有限公司, 中国石油集团安全环保技术研究院