专利名称：电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法
技术领域：
本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法。
背景技术：
锰铁是转炉冶炼过程中使用的重要合金原料之一，随着对冶炼新钢种品质要求的提高，对冶炼过程控制的要求也相应的提高，因此对冶炼过程中使用的各类原料不再满足于主成分的检验，快速而准确地分析原料中其他相关成分的含量，从而更准确地控制冶炼成分则显得日益重要。目前，国内已有锰铁中硅和磷的化学分析方法，硅多采用GB/T5686.2-2008中重量法测定，磷多采用GB/T5686.4-2008中碱量滴定法测定，两种方法消耗大量的化学药品且操作步骤繁琐，尤其是硅采用重量法测试一个样品需要2-3天的时间。电感稱合等离子体光谱发射仪(Inductive Coupled PlasmaEmissionSpectrometer, ICP),以电感f禹合等离子体为激发光源,具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能。

发明内容
本发明的目的是提供一种电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法，可以快速、准确地测定锰铁中硅和磷的含量。技术方案具体如下:—种电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法，包括:配制锰铁样品的雾化溶液，配制标准溶液，所述标准溶液包括锰标准溶液、磷标准溶液和硅标准溶液；将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素谱线强度，根据已知浓度的所述标准溶液测得的谱线强度，得出所述锰铁样品中硅和磷的含量。进一步:配制锰铁样品的雾化溶液过程中，将0.2500g锰铁样品置于250mL烧杯中，加入盐硝混酸20mL加热溶解，l(T30min后，以中速滤纸过滤于200mL烧杯中，以盐酸洗烧杯3-4次，洗涤沉淀5-6次，过滤，滤液作为主液保存；沉淀放入钼坩埚中,碳化、灰化后，于900°C灼烧lOmin，取出冷却，加入I 2g混合熔剂再熔融lOmin，冷却；将钼坩埚放入预先加入50ml水的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净钼坩埚，将提取液与母液合并，转移到250ml容量瓶中定容摇匀，获得锰铁样品的雾化溶液。进一步:盐硝混酸中盐酸、硝酸、水体积比为1:1:3，盐酸密度为1.19g/ml。进一步:取容量瓶分别移取30ml锰标准溶液，移取硅标准溶液和磷标准溶液配制至少两个不同浓度的混合标准溶液，将各混合标准溶液分别引入电感耦合等离子体光谱发射仪，测定发射光强度，绘制工作曲线；将各个雾化溶液引入电感耦合等离子体光谱发射仪，测定硅和磷所对应的发射光强度，根据工作曲线确定硅和磷的含量；待测元素的分析线波长为:磷 213.617nm、硅 251.612nm。进一步:在所述锰标准溶液的配制过程中，称取5.0OOg电解锰于250mL烧杯中，力口50mL硝酸水溶液，加热溶解，煮沸除尽氮氧化物，冷却，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即成浓度为5mg/mL的锰标准溶液。进一步:硝酸水溶液中硝酸和水体积比为2:3。进一步:在所述磷标准溶液的配制过程中，选取基准磷酸二氢钾，预先经105°C烘lh，置于干燥器中，冷却至室温；称取1.0985g干燥基准磷酸二氢钾，置于500mL烧杯中，用适量水溶解，煮沸，冷却，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，即成浓度为250 μ g/mL的磷标准溶液，再稀释10倍，即成浓度为25 μ g/mL的磷标准溶液。进一步:在所述硅标准溶液的配制过程中，选取纯度为99.99% 二氧化硅，预先经1000°C灼烧Ih后，置于干燥器中冷至室温；称取0.5349g干燥的二氧化硅，置于加有3g无水碳酸钠的钼坩埚中，上面再覆盖I 2g无水碳酸钠，将钼坩埚先于低温处加热，再置于950°C高温加热熔融至透明，时间为2(T40min，再继续加热熔融3min，冷却后，放入用盛有冷水的塑料烧杯中浸出熔块，熔块溶解后，将钼坩埚洗净后取出，将所有溶液移于IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即成浓度为250 μ g/mL硅标准溶液。再稀释10倍，贮于塑料瓶中，即成浓度为25 μ g/mL硅标准溶液。本发明的有益效果:1、溶样充分；样品用盐硝混酸溶解，过滤的残渣用碳酸钠和硼酸混合熔剂处理后再用盐酸提取，将两次溶液合并，该方法可以充分溶解样品，从而提高测量的准确度。2、可以快速、准确地测定锰铁中硅和磷的含量；ICP法一次溶解样品可同时测定锰铁中硅和磷的含量，而传统方法只能一次测定一种元素，而且传统的化学方法步骤较多操作繁琐。3、环保；采用传统分析方法需要使用较多的化学药品，分析硅时要用到易发生爆炸的高氯酸，而本发明只用到少量的盐硝混酸及混合熔剂，具有节能、环保的优点。
具体实施例方式本发明总的思路是:将锰铁样品用盐硝混酸溶解，过滤后残渣用碳酸钠硼酸混合熔剂处理后用盐酸提取，将两次溶液合并后稀释到一定体积，得到锰铁样品的雾化溶液；将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素谱线强度，根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。本发明中，所用试剂优选:盐酸:密度为1.19g/ml ；盐酸水溶液:盐酸:水体积比为5:95 ；硝酸水溶液:硝酸:水体积比为2:3 ；盐硝混酸:盐酸:硝酸:水体积比为1:1:3 ;混合熔剂:碳酸钠:硼酸质量比为2:1。优选ICP光谱仪为美国PE公司生产，0PTIMA5300DV双向观测型全谱直读等离子光谱仪，Winlab32软件，仪器工作参数如表I所示。表I
权利要求
1.一种电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法，包括: 配制猛铁样品的雾化溶液，配制标准溶液,所述标准溶液包括猛标准溶液、磷标准溶液和硅标准溶液； 将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素谱线强度，根据已知浓度的所述标准溶液测得的谱线强度，得出所述锰铁样品中硅和磷的含量。
2.如权利要求1所述的电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法，其特征在于:配制锰铁样品的雾化溶液过程中，将0.2500g锰铁样品置于250mL烧杯中，加入盐硝混酸20mL加热溶解，l(T30min后，以中速滤纸过滤于200mL烧杯中，以盐酸洗烧杯3_4次，沉淀5-6次,过滤,滤液作为主液保存；沉淀放入钼坩埚中，碳化、灰化后，于900°C灼烧lOmin，取出冷却，加入I 2g混合熔剂再熔融lOmin，冷却；将钼坩埚放入预先加入50ml水及IOml盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净钼坩埚，将提取液与母液合并，转移到250ml容量瓶中定容摇匀，获得锰铁样品的雾化溶液。
3.如权利要求2所述的电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法，其特征在于:盐硝混酸中盐酸、硝酸、水体积比为1:1:3，盐酸密度为1.19g/ml。
4.如权利要求1所述的电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法，其特征在于:取容量瓶分别移取30ml锰标准溶液，移取硅标准溶液和磷标准溶液配制至少两个不同浓度的混合标准溶液，将各混合标准溶液分别引入电感耦合等离子体光谱发射仪，测定发射光强度，绘制工作曲线；将各个雾化溶液引入电感耦合等离子体光谱发射仪，测定硅和磷所对应的发射光强度，根据工作曲线确定硅和磷的含量；待测元素的分析线波长为:磷 213.617nm、硅 251.612nm。
5.如权利要求1所述的电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法，其特征在于:在所述锰标准溶液的配制过程中，称取5.0OOg电解锰于250mL烧杯中，加50mL硝酸水溶液，加热溶解，煮沸除尽氮氧化物，冷却，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即成浓度为5mg/mL的锰标准溶液。
6.如权利要求5所述的电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法，其特征在于:硝酸水溶液中硝酸和水体积比为2:3。
7.如权利要求1所述的电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法，其特征在于:在所述磷标准溶液的配制过程中，选取基准磷酸二氢钾，预先经105°C烘lh，置于干燥器中，冷却至室温；称取4.3936g干燥基准磷酸二氢钾，置于500mL烧杯中，用适量水溶解，煮沸，冷却，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再稀释10倍，即成浓度为100 μ g/mL的磷标准溶液。
8.如权利要求1所述的电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法，其特征在于:在所述硅标准溶液的配制过程中，选取纯度为99.99% 二氧化硅，预先经1000°C灼烧Ih后，置于干燥器中冷至室温；称取0.4279g干燥的二氧化硅，置于加有3g无水碳酸钠的钼坩埚中，上面再覆盖I 2g无水碳酸钠，将钼坩埚先于低温处加热，再置于950°C高温加热熔融至透明，时间为2(T40min，再继续加热熔融3min，冷却后，放入用盛有冷水的塑料烧杯中浸出熔块，熔块溶解后，取出钼坩埚仔细清洗，将所有溶液移于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再稀释10倍，贮于塑料瓶中，即成浓度为100 μ g/mL硅标准溶液。
全文摘要
本发明公开了一种电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法，包括配制锰铁样品的雾化溶液，配制标准溶液，所述标准溶液包括锰标准溶液、磷标准溶液和硅标准溶液；将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素谱线强度，根据已知浓度的所述标准溶液测得的谱线强度，得出所述锰铁样品中硅和磷的含量。利用本发明技术方案可以快速、准确地测定锰铁中硅和磷的含量。
文档编号G01N21/73GK103175824SQ20131005850
公开日2013年6月26日 申请日期2013年2月25日 优先权日2013年2月25日
发明者王宴秋, 刘建华, 战丽君, 戴文杰, 乔宇, 赵布和, 段晓晨 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司