专利名称：一种甲醛共聚催化剂中三氟化硼含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种甲醛共聚催化剂中三氟化硼含量的测定方法。
背景技术：
在聚甲醛聚合工艺上，聚甲醛的聚合反应需根据反应的情况调整催化剂BF3络合物的流量，采用质量流量计控制系统，能精确控制BF3络合物的加入量。三氟化硼加入量过多会使催化剂残留，难以除去，聚合物分子量降低，进而使聚合物热稳定性能降低；而当催化剂用量过小时会使转化率低，形成浪费，加大生产成本，因此检测三氟化硼含量结果的准确性显得尤为重要。目前国内实验室检测三氟化硼含量方法为指示剂法。利用酸碱指示剂在不同阶段的颜色变化确定滴定终点，该实验的环节多，各环节都有终点需要确认，人为造成的偶然误差较大，结果波动超过0. 2%，不能精确的指导生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种甲醛共聚催化剂中三氟化硼含量的测定方法，本发明用酸度计代替酸碱指示剂消除了人与人对颜色判断误差、试样本身对颜色的干扰等因素。本发明所提供的一种甲醛共聚催化剂中三氟化硼含量的测定方法，包括如下步骤(I)向待测定的样品中加入氯化钙水溶液，得到混合溶液，记为混合溶液a ;(2)向所述混合溶液a中滴加甲基红指示剂，然后用氢氧化钠溶液a滴定至黄色，得到混合溶液，记为混合溶液b ;(3)向所述混合溶液b中加入D—甘露糖醇和酚酞指示剂，然后用氢氧化钠溶液b滴定至pH值为8. r8. 2,记录所消耗的氢氧化钠溶液b的体积,记为V,单位为mL,所述样品中三氟化硼的质量百分含量按式(I)计算得到；
权利要求
1.一种甲醛共聚催化剂中三氟化硼含量的测定方法，包括如下步骤 (1)向待测定的样品中加入氯化钙水溶液，得到混合溶液，记为混合溶液a； (2)向所述混合溶液a中滴加甲基红指示剂，然后用氢氧化钠溶液a滴定至黄色，得到混合溶液，记为混合溶液b ; (3)向所述混合溶液b中加入D—甘露糖醇和酚酞指示剂，然后用氢氧化钠溶液b滴定至pH值为8. r8. 2,记录所消耗的氢氧化钠溶液b的体积,记为V,单位为mL,所述样品中三氟化硼的质量百分含量按式(I)计算得到；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述氯化钙水溶液的摩尔浓度为2mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(3)中，在向所述混合溶液b中加入所述D—甘露糖醇和酚酞指示剂之前，所述方法还包括将所述混合溶液b加热至回流的步骤。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于在所述回流的步骤之后，所述方法还包括用所述氢氧化钠溶液b将所述混合溶液b滴定至pH值为5. 7 5. 9的步骤。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于所述氢氧化钠溶液a的摩尔浓度为 0. 4000mol/L 0. 6000mol/L。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于所述氢氧化钠溶液b的摩尔浓度为 0. 0400mol/L 0. 0600mol/L。
全文摘要
本发明公开了一种甲醛共聚催化剂中三氟化硼含量的测定方法。该方法包括如下步骤(1)向待测定的样品中加入氯化钙水溶液，得到混合溶液a；(2)向所述混合溶液a中滴加甲基红指示剂，然后用氢氧化钠溶液a滴定至黄色，得到混合溶液b；(3)向所述混合溶液b中加入D—甘露糖醇和酚酞指示剂，然后用氢氧化钠溶液b滴定至pH值为8.1～8.2，记录所消耗的氢氧化钠溶液b的体积，记为V，单位为mL，所述样品中三氟化硼的含量按式(1)计算得到。本发明的方法消除了目视对颜色变化判断引入的偶然误差以及试样本身颜色的干扰等因素，可有效避免偶然误差地出现，使测得的结果更准确，平行性、重复性优于原方法。
文档编号G01N21/78GK103063665SQ20121057508
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月26日 优先权日2012年12月26日
发明者吕纯泰, 商亚东, 王志伟, 张秀清, 王慧琴, 郭士喜, 王岩, 胡春莉 申请人:中国海洋石油总公司, 中海石油化学股份有限公司, 中海石油天野化工股份有限公司