专利名称：一种快速检测重金属汞的试纸、制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种检测试纸的制备和样品检测的技术领域，特别是检测重金属汞的试纸的制备方法及其在检测中的应用。
背景技术：
水是一种宝贵的自然资源，是人类生活、动植物生长和工农业生产不可缺少的物质。当前，我国水资源正面临着有史以来最为严重的污染问题，不仅造成巨大的经济损失，严重威胁饮用水源，而且极大地影响着人们的身体健康和国民经济的可持续发展。污染水体的重金属有汞、镉、铅、铬、钒、钴、钡等。汞是中国第一批制定环境质量标准和排放限制标准的污染物之一。由于汞的毒性很强，且易被生物富集，并通过食物链使人中毒，症状从仅有尿汞水平增高，到神经精神障碍(易兴奋症)、牙龈炎，乃至神经系统损伤，如震惊世界的八大公害事件中，就有因汞中毒导致的水俣病。中国把汞列为“第一类污染物”，美国、日本等发达国家已把汞列为环境激素类污染物。
目前我国使用污水灌溉农田十分普遍，农田和菜地土壤及农产品受到重金属不同程度的污染，如污水灌区产生汞米，蔬菜重金属汞污染同样严重。由于重金属污染具有长期性、隐蔽性，因此对人体健康危害极大；同时，大量地表水和地下水遭受有害重金属污染，导致有水无法用，严重威胁着城乡饮用水源及经济的可持续发展。
目前，对水体、蔬菜中重金属汞的常用的分析方法主要有(1)原子吸收光度法；(2)原子荧光法；(3)比色法；(4)阳极溶出伏安法；(5)示波极谱法；(6)原子质谱法等，但这些方法均采用复杂仪器来完成，不适合现场快速检测。

发明内容本发明目的是解决现有对水体、蔬菜中重金属汞的常用的分析方法不适合现场快速检测或使用受到一定限制的问题，提供一种适用范围较广的快速检测重金属汞试纸的制备方法和应用。
本发明提供的快速检测重金属汞的试纸，是采用定量滤纸，经由去离子水配制的0.0008％～0.0012％的结晶紫显色剂溶液常温浸泡，自然晾干后制得。
具体制备方法依次包括——显色剂溶液配制用去离子水将结晶紫配制成浓度为0.0008％～0.0012％的显色剂溶液；——滤纸浸泡将中速定量滤纸放入上步配制的显色剂溶液中，常温，并使滤纸上下都能得到充分浸泡，时间80～90分钟；——干燥将上步中浸泡后的滤纸取出，自然晾干；——成品及保存上步中晾干后的滤纸即为快速检测重金属汞的试纸成品，试纸成品剪切成长8mm、宽6mm的试纸片，放置棕色玻璃瓶中，阴凉干燥处保存。
该试纸在检测中的具体应用步骤包括——待测样品溶液准备将待测的水样或蔬菜样品消解处理后，依次向待测溶液中加入抗坏血酸、碘化钾、浓硫酸，使其浓度分别为0.002～0.006mol/L、0.15～0.25mol/L和0.15～0.17mol/L，混匀后待测；——检测将制备的试纸放置在长9mm、宽7mm和深2mm的白色PVC塑料槽中，用微量取液器吸取30μL待测溶液滴加到试纸上，反应90～360秒后(反应时间的确定为日光下放置反应60～90秒，或非日光下放置反应90～150秒)，与标准色阶比较定量。
本发明的优点和积极效果本发明制备了一种快速、灵敏、使用简单、选择性好的汞离子检测试纸，可在现场快速检测环境水样和经适当处理的蔬菜等农产品中污染的汞离子，最低检出限0.1mg/L，达到了保护环境，促进无公害农产品的安全生产，保障人体健康的目的。检测应用中的抗坏血酸不参与Hg(II)与显色剂的显色反应，但在显色体系中具有重要作用，一定量的抗坏血酸既可保护I～不被氧化，又可与一定浓度的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液一起掩蔽其他重金属离子的干扰；Hg(II)与过量I～形成的络阴离子非常稳定，易与结晶紫形成紫色三元络合物，提高了试纸反应的灵敏度和选择性；待测液中硫酸与试纸反应后，空白显黄绿色，含汞显紫色，颜色深浅与汞浓度呈正相关。
具体实施方式实例例1试纸的制备，包括——显色剂溶液配制用去离子水将结晶紫配制成浓度为0.001％的显色剂溶液；——滤纸浸泡将中速定量滤纸放入上步配制的显色剂溶液中，常温浸泡，并不断翻转滤纸，保持滤纸上下都能得到充分浸泡，时间85分钟；——干燥将上步中浸泡后的滤纸取出，自然晾干；——成品及保存上步中晾干后的滤纸即为快速检测重金属汞的试纸成品，试纸成品剪切成长8mm、宽6mm的试纸片，放置棕色玻璃瓶中，阴凉干燥处保存。保存时间9～12个月。
实例例2按照上例制备方法，结晶紫溶液浓度取0.0012％，浸泡时间取80分钟，其余条件不变，制得快速检测重金属汞的试纸。
实例例3量取25mL待测水样，于150mL锥形瓶中，加入15～20mL浓硝酸与高氯酸(3+1)混合酸，在电热板上加热240分钟，其间使其处于微沸状态，其后放置冷却。依次向上述消解待测溶液中加入抗坏血酸、碘化钾和浓硫酸，使其浓度分别为0.004mol/L、0.18mol/L和0.16mol/L，加入lmL浓度为0.01％的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵水溶液，混匀后待测。将制备的试纸片放置在长9mm、宽7mm和深2mm的白色PVC塑料槽中，用微量取液器吸取30μL待测混合溶液滴加到试纸片上，日光下放置反应60秒，或非日光下放置反应120秒后，与标准色阶比较定量。
实例例4称取约25.0g小白菜于150mL锥形瓶中，加入15～20mL浓硝酸与高氯酸(3+1)混合酸，在电热板上加热300分钟，其间使其处于微沸状态，其后放置冷却。依次向上述消解待测溶液中加入抗坏血酸、碘化钾和浓硫酸，使其浓度分别为0.005mol/L、0.20mol/L和0.17mol/L，加入1mL浓度为0.01％的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵水溶液，混匀后待测。将制备的试纸片放置在长9mm、宽7mm和深1mm的白色PVC塑料槽中，用微量取液器准确吸取30μL待测混合溶液滴加到试纸片上，日光下放置反应70秒，或非日光下放置反应140秒后，与标准色阶比较定量。
权利要求
1.一种快速检测重金属汞的试纸，其特征是该试纸采用定量滤纸、经由去离子水配制的0.0008％～0.0012％的结晶紫显色剂溶液常温浸泡，自然晾干后制得。
2.一种权利要求1所述试纸的制备方法，其特征是该方法依次包括——显色剂溶液配制用去离子水将结晶紫配制成浓度为0.0008％～0.0012％的显色剂溶液；——滤纸浸泡将中速定量滤纸放入上步配制的显色剂溶液中，常温，并使滤纸上下都能得到充分浸泡，时间80～90分钟；——干燥将上步中浸泡后的滤纸取出，自然晾干；——成品上步中晾干后的滤纸即为快速检测重金属铅镉汞的试纸成品。
3.根据权利要求2所述试纸的制备方法，其特征是将试纸成品剪切成长8mm、宽6mm的试纸片，放置棕色玻璃瓶中，阴凉干燥处保存。
4.一种快速检测重金属汞的试纸的检测应用，其特征是该检测应用步骤包括——待测样品溶液准备将待测的水样或蔬菜样品消解处理后，依次向待测溶液中加入抗坏血酸、碘化钾、浓硫酸，使其浓度分别为0.002～0.006mol/L、0.15～0.25mol/L和0.15～0.17mol/L，混匀后待测；——检测将制备的试纸放置在长9mm、宽7mm和深2mm的白色PVC塑料槽中，用微量取液器吸取30μL待测溶液滴加到试纸上，日光下放置反应60～90秒，或非日光下放置反应90～150秒，与标准色阶比较定量。
全文摘要
一种快速检测重金属汞的试纸、制备方法和应用。该试纸是采用定量滤纸，经由去离子水配制的0.0008％～0.0012％结晶紫显色剂溶液常温浸泡自然晾干后制得。其应用是将待测的水样或蔬菜样品消解处理后，依次向待测溶液中加入抗坏血酸、碘化钾、浓硫酸，使其浓度分别为0.002～0.006 mol/L、0.15～0.25mol/L和0.15～0.17mol/L，加入1mL浓度为0.01％的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液，混匀后待测；将试纸放置在白色PVC塑料槽中，取30μL待测溶液滴加到试纸上，日光下放置反应60～90秒，或非日光下放置反应90～120秒，与标准色阶比较定量。该试纸，可在现场快速检测环境水样和经适当处理的蔬菜等农产品中污染的汞离子，最低检测限0.1mg/L，达到了保护环境，促进无公害农产品的安全生产，保障人体健康的目的。
文档编号G01N21/78GK1687752SQ20051001337
公开日2005年10月26日 申请日期2005年4月29日 优先权日2005年4月29日
发明者徐应明, 郭玉香, 赵秀杰, 戴晓华, 林大松 申请人:农业部环境保护科研监测所