专利名称：高纯氧化铜中氯离子含量的检测方法
技术领域：
本发明涉及检测高纯氧化铜中氯离子的方法，特别是涉及基体匹配分光光度比浊法测定高纯氧化铜中氯离子的方法。
背景技术：
对于作为电子级原料的高纯氧化铜中所含氯离子的检测分析方法要求很高。高纯氧化铜中氯离子的检测方法包括离子色谱法、汞盐法和基体匹配比浊法等，每种方法都规定了适用范围。离子色谱法虽然可以检测低含量的氯离子，但仪器太昂贵，而且基体有一定的干扰；汞盐法所用试剂毒性大，产生的废液造成环境污染，且检测低含量氯离子误差较大；而目视比浊法不能给出连续数据，且误差也比较大，当氯离子在IOppm以下时目视比浊法不能满足检测要求。
发明内容本发明要解决的技术问题是为了解决高纯氧化铜中铜离子的基体干扰，对低浓度的氯离子能很好地分辨而提出一种高纯氧化铜中氯离子含量的检测方法，该检测方法操作简单，重现性好，能快速准确给出连续数据。本发明采用以下技术方案来实现:
提出一种高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，包括以下步骤，
a.准备高纯水、硝酸银溶液、氯离子标准溶液和不含氯离子的硝酸铜溶液，其中，高纯水电导率小于().1 1-1Skm ,氯离子标准溶液浓度为1.0mg/ml ；
b.在氯离子标准溶液中，加入不含氯离子的硝酸铜溶液、分析纯的硝酸、分析纯的丙酮和硝酸银溶液，用水稀释至定容体积，所述不含氯离子的硝酸铜溶液、分析纯的硝酸、分析纯的丙酮和硝酸银溶液的体积比为10:2:2:1 ;氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀，在硝酸-丙酮介质中形成氯化银乳浊液，测定该氯化银乳浊液的氯离子含量C所对应的水样吸光度A，减去空白吸光度Atl得到该氯化银乳浊液的吸光度(A-Atl),绘制该氯化银乳浊液的吸光度(A-Atl)与氯离子含量C的工作曲线，该工作曲线在氯离子含量C为(0-5.0)mg/l的范围内为直线，在氯离子含量C为(0-5.0)mg/l的范围内建立吸光度(A-Atl)与氯离子含量C的直线回归方程即:(A-Atl) =a+bC ；
c.将待测定的高纯氧化铜溶于高纯水和硝酸中定容得到高纯氧化铜工作溶液，测定高纯氧化铜工作溶液的水样吸光度，并将测得的水样吸光度扣除空白吸光度得到高纯氧化铜工作溶液的吸光度，再根据回归方程计算得到高纯氧化铜工作溶液的氯离子含量C或根据工作曲线查得其氯离子含量C，最后计算得到待测定的高纯氧化铜中氯离子含量。所述步骤a中，氯离子标准液制备是称取3_4g基准氯化钠置于瓷坩埚中，于高温炉中升温到450-550°C，灼烧8-12分钟，然后在干燥器中冷却到室温，取l_2g氯化钠用高纯水溶解得到浓度为1.0mg/mlCr的氯离子标准溶液。所述步骤b中，测定该氯化银乳浊液的氯离子含量C所对应的水样吸光度A时，取氯离子标准溶液注入容量瓶中，用移液管加入适量的不含氯离子的硝酸铜溶液、硝酸、丙酮和硝酸银溶液，用高纯水定容，摇匀，放置预定时间，在759S型紫外可见分光光度计上，用Icm比色皿以不含氯离子的硝酸铜为参比，测量吸光度。所述步骤b中，对0-5.0mg/lCr标准曲线测定吸光度时，其测定方法为分别取若干毫升i 0%ig/ I的氯离子工作溶液注入一组50ml的容量瓶中，加10.0ml不含氯离子的
硝酸铜溶液、2.0 ml硝酸、2.0 ml丙酮和1.0 ml的5.0g/ I硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。避光放置15 min。用759S型分光光度计在460 nm处用I cm比色皿，以不含氯离子的硝酸铜溶液作参比，测量吸光度；并以吸光度(A-Atl)为纵坐标，氯离子含量C为横坐标，绘制(A-Atl)-C直线或计算回归方程。所述步骤c中，取2.5000克高纯氧化铜，于50ml小烧杯中加入20ml高纯水和5ml硝酸，摇匀，置电炉上，缓缓加热至微沸溶解样品，取下冷却至室温，将样品溶液置50ml容量瓶中，在容量瓶加2.0 ml硝酸，2.0 ml丙酮，1.0 ml硝酸银溶液，用水稀释至定容体积，摇匀得到待测样品溶液；将待测样品溶液避光放置15分钟；用759S型分光光度计在460nm处用I cm比色皿，以不含氯离子的硝酸铜溶液作参比，测量吸光度；将测得试样吸光度扣除空白吸光度，从回归方程中求出氯离子含量C或者从工作曲线中查得氯离子含量C0所述待测定高纯氧化铜中氯离子含量通过以下公式计算得出:
权利要求
1.一种高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，其特征是:包括以下步骤， a.准备高纯水、硝酸银溶液、氯离子标准溶液和不含氯离子的硝酸铜溶液，其中，高纯水电导率小于O, I ps/cin，氯离子标准溶液浓度为1.0mg/ml ； b.在氯离子标准溶液中，加入不含氯离子的硝酸铜溶液、分析纯的硝酸、分析纯的丙酮和硝酸银溶液，用水稀释至定容体积，所述不含氯离子的硝酸铜溶液、分析纯的硝酸、分析纯的丙酮和硝酸银溶液的体积比为10:2:2:1 ;氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀，在硝酸-丙酮介质中形成氯化银乳浊液，测定该氯化银乳浊液的氯离子含量C所对应的水样吸光度A，减去空白吸光度Atl得到该氯化银乳浊液的吸光度(A-Atl),绘制该氯化银乳浊液的吸光度(A-Atl)与氯离子含量C的工作曲线，该工作曲线在氯离子含量C为(0-5.0)mg/l的范围内为直线，在氯离子含量C为(0-5.0)mg/l的范围内建立吸光度(A-Atl)与氯离子含量C的直线回归方程即:(A-Atl) =a+bC ； c.将待测定的高纯氧化铜溶于高纯水和硝酸中定容得到高纯氧化铜工作溶液，测定高纯氧化铜工作溶液的水样吸光度，并将测得的水样吸光度扣除空白吸光度得到高纯氧化铜工作溶液的吸光度，再根据回归方程计算得到高纯氧化铜工作溶液的氯离子含量C或根据工作曲线查得其氯离子含量C，最后计算得到待测定的高纯氧化铜中氯离子含量。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，其特征在于:所述步骤a中，氯离子标准液制备是称取3-4g基准氯化钠置于瓷坩埚中，于高温炉中升温到450-5500C，灼烧8-12分钟，然后在干燥器中冷却到室温，取l_2g氯化钠用高纯水溶解得到浓度为1.0mg/mlCr的氯离子标准溶液。
3.根据权利要求2所述的高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，其特征在于:所述高温炉温度为500°C，灼烧时间为10分钟；取氯化钠1.6485g。
4.根据权利要求1所述的高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，其特征在于:所述硝酸银为5.0g ;不含氯离子的硝酸铜溶液的浓度为250g/l。
5.根据权利要求1所述的高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，其特征在于:所述步骤b中，测定该氯化银乳浊液的氯离子含量C所对应的水样吸光度A时，取氯离子标准溶液注入容量瓶中，用移液管加入适量的不含氯离子的硝酸铜溶液、硝酸、丙酮和硝酸银溶液，用高纯水定容，摇匀，放置预定时间，在759S型紫外可见分光光度计上，用Icm比色皿以不含氯离子的硝酸铜为参比，测量吸光度。
6.根据权利要求1所述的高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，其特征在于:所述步骤b中，对0-5.0mg/ICF标准曲线测定吸光度时，其测定方法为分别取若干毫升! ΙΙΟμβ/m!的氯离子工作溶液注入一组50ml的容量瓶中，加10.0ml不含氯离子的硝酸铜溶液、2.0 ml硝酸、2.0 ml丙酮和1.0 ml的5.0g/ I硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，避光放置15分钟，用759S型分光光度计在460 nm处用I cm比色皿，以不含氯离子的硝酸铜溶液作参比，测量吸光度；并以吸光度(A-Atl)为纵坐标，氯离子含量C为横坐标，绘制(A-Atl)-C直线或计算回归方程。
7.根据权利要求1所述的高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，其特征在于:所述步骤c中，取2.5000克高纯氧化铜，于50ml小烧杯中加入20ml高纯水和5ml硝酸，摇匀，置电炉上，缓缓加热至微沸溶解样品，取下冷却至室温，将样品溶液置50ml容量瓶中，在容量瓶加2.0 ml硝酸，2.0 ml丙酮，1.0 ml硝酸银溶液，用水稀释至定容体积，摇匀得到待测样品溶液；将待测样品溶液避光放置15分钟；用759S型分光光度计在460nm处用I cm比色皿，以不含氯离子的硝酸铜溶液作参比，测量吸光度；将测得试样吸光度扣除空白吸光度，从回归方程中求出氯离子含量C或者从工作曲线中查得氯离子含量C。
8.根据权利要求7所述的高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，其特征在于:所述待测定高纯氧化铜中氯离子含量通过以下公式计算得出:
全文摘要
本发明涉及一种高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，包括以下步骤a．准备高纯水、硝酸银溶液、氯离子标准溶液和不含氯离子的硝酸铜溶液；b．在氯离子标准溶液中，加入不含氯离子的硝酸铜溶液、分析纯的硝酸、分析纯的丙酮和硝酸银溶液，氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀，在硝酸-丙酮介质中形成氯化银乳浊液，测定该乳浊液的氯离子含量C所对应的吸光度(A-A0)，并绘制该氯化银乳浊液的吸光度(A-A0)与氯离子含量C的工作曲线，建立吸光度(A-A0)与氯离子含量C的回归方程；c．测定高纯氧化铜的吸光度，根据回归方程或工作曲线，计算得到待测定的高纯氧化铜中氯离子含量。本发明方法有益效果是操作简单，反应快速、灵敏，测定结果准确，仪器维护工作量少，适合在线检测高纯氧化铜中的氯离子含量。
文档编号G01N21/33GK103163089SQ20131002936
公开日2013年6月19日 申请日期2013年1月27日 优先权日2013年1月27日
发明者吴健君, 陈妙 申请人:东江环保股份有限公司