专利名称：固体材料低温物性测量装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种低温下测量固体材料物性的装置，用于测量低温下固体材料的比 热、交直流电阻率、导热系数和热电势率，属于低温物性测量领域。
背景技术：
低温下固体材料的比热、交直流电阻率、导热系数和热电势率是十分重要的物性 参数，准确快速并且以一种低成本的方法得到上述参数有着非常重要的意义。过去，要测量以上参数需要单独设计测量方案和搭建测量电路，效率低，浪费时间 而且过程繁琐。之后，市面上相继出现了一些系统化的产品，如东方晨景公司的变温变磁场 电输运性质测量系统、Quantum Design公司的PPMS等。但是，这些产品一般采用循环式的制冷装置，即将样品放置在由导热管包围的环 境中，液氮或者液氦从杜瓦中被抽取在导热管中循环，最终再回到杜瓦中，这种方法的缺点 是液氮消耗量大，对于导管的质量要求高，低温下密封需要贵金属铟，结构复杂，成本过高。而且，这些产品的测量方法过于复杂，从而对配套设备要求高，在一些低精密度要 求的场合中不适用。例如，PPMS的比热测量选件采用的是热弛豫法，需要有极好的高真空 环境，样品尺寸有严格要求，装卸也要小心。

发明内容
技术问题本发明针对现有技术存在的缺陷提供一种液氮消耗量小、不消耗铟丝、 热弛豫时间短、低温环境稳定、结构相对简单、成本低廉的固体材料低温物性测量装置。技术方案本发明的固体材料低温物性测量装置由制冷部分和样品承载部分组 成；制冷部分即维持低温环境的组件综合，由杜瓦瓶、杜瓦套、杜瓦盖、低温室、抽真空模块 和防漏气模块组成；抽真空模块上下均为法兰结构，其侧面有抽气嘴，以连接真空泵；防漏 气模块为橡胶材质的圆片，中间开有闭合缝供样品杆和样品片通过，杜瓦瓶放置于杜瓦套 中，杜瓦盖和杜瓦套以法兰结构紧固，杜瓦盖中间开有与低温室外径一致的孔，供低温室插 入，低温室外围中部套有阻止套，其插入的深度由阻止套控制，阻止套侧面开有螺孔，让尖 头螺丝铆入以固定低温室；样品承载部分为装卸样品和承载测量电路的组件综合，样品杆 下端和样品片之间用螺丝固定，样品杆将样品片送入低温室中。样品杆和低温室的接合处为法兰结构，其间从下至上夹有防漏气模块和抽真空模 块，并用0型圈密封；样品杆上端安装有航空插头，内部的导线沿着样品杆的杆体，连接到 航空插头上。样品片固定在样品杆下端，悬挂放置在低温室底部，低温室沉浸在液氮环境中，低 温室采用导热性较好的金属材料，有效将热量传导出去；低温室上固定有橡胶制的防漏气 模块，中间有极细闭合缝，长度刚好让样品杆和样品片通过，当更换样品拔出样品杆时，防 漏气模块处于闭合状态，阻止空气进一步进入低温室，维持低温室内的低温环境；同时，低 温室与样品杆以及抽真空模块和防漏气模块的接合处在低温环境之外，在此处进行0型圈密封，免去低温下密封要消耗的贵金属铟。每一片样品片上都搭载对应的测量电路，只需更换样品片就可以完成不同参数的 测量。共有三种样品片对应于比热、交直流电阻率、导热系数和热电势率的测量。交直流电 阻率样品片上采用四引线法测量电路，外围两根引线负责引入电流，中间的两根引线负责 测量之间样品的电势差，样品旁贴有纯电阻加热器和热电阻温度计。比热样品片采用绝热 脉冲法测量电路，样品贴附区域为中心处的铜质薄片，薄片在四个角上用绝热性能好的玻 璃纤维连接固定到样品片上，在薄片上附有纯电阻加热器和热电阻温度计。导热系数和热 电势率样品片采用单向稳定热流法测量电路，样品上端连接纯电阻加热器，下端固定在样 品片上，样品上相隔一段距离的两点接一号铜-康铜热电阻温度计和二号铜-康铜热电阻 温度计。有益效果本发明具有低温环境稳定持久、结构简单、拆卸方便和成本低廉等优 点，可以应用于教学科研过程中的各种固体材料的物性测量。


图1为固体材料低温物性测量装置结构，图中有1为样品杆，2为低温室，3为样品片，4为杜瓦盖，5为杜瓦套，6为阻止套， 7为抽真空模块，8为防漏气模块，9为杜瓦瓶；图2为交直流电阻率样品片，图中有10为交直流电阻率样品片，11为样品，12为加热器，13为热电阻温度计；图3为比热样品片，图中有14为比热样品片，15为样品，16为加热器，17为热电阻温度计，图4为导热系数和热电势率样品片，图中有18为导热系数和热电势率样品片，19为样品，20为加热器，21为一号 铜_康铜热电阻温度计，22为二号铜-康铜热电阻温度计。
具体实施例方式本下面参考附图详细说明本发明的优选实施例。如图1所示，制冷部分包括杜瓦瓶9、杜瓦套5、杜瓦盖4、低温室2、抽真空模块7 和防漏气模块8。杜瓦瓶9内装有三分之二深度的液氮，放置在杜瓦套5中，杜瓦套5与杜 瓦盖4以法兰结构紧固，以减少液氮的外泄。杜瓦盖4中间开有与低温室外径一致的孔，供 低温室2插入，低温室2中部套有阻止套6，以固定低温室2并控制其插入深度。样品杆1 下端和样品片3之间用螺丝固定，样品杆1将样品片3送入低温室2中。样品杆1和低温 室2的接合处为法兰结构，其间从下至上夹有防漏气模块8和抽真空模块7，并以0型圈密 封。样品杆1上端安装有航空插头，内部的导线沿着样品杆1的杆体，连接到航空插头上。如图2所示，交直流电阻率样品片10上采用四引线法，外围两根引线负责引入电 流I，中间的两根引线相距L，负责测量之间样品的电势差U。操作时将样品11加工为横截 面积S，长度适中的长条状，贴附在四根引线上。可以得到样品材料的电阻率P为
Γ πnS USp = R— =--
L IL
同时配合纯电阻加热器12和热电阻温度计13，可以测得不同温度T下的电阻率， 最终处理数据得到所测样品材料的P-T曲线。比热样品片14采用绝热脉冲法，样品贴附区域为中心处的铜质薄片，薄片在四个 角上用绝热性能好的玻璃纤维连接固定到样品片上，在薄片上附有纯电阻加热器16(加热 功率为P)和热电阻温度计17。操作时，先用抽气机将低温室2内抽成真空，质量为m的样 品15贴附在测量区域，在At时间内，温度计记录到样品温度从T1变化到T2，温度变化Δ T 应控制在1%的1\内，可近似为趋向于0。此时，可得样品材料在Δ T内的平均比热C为
权利要求
一种固体材料低温物性测量装置，其特征是该物性测量装置由制冷部分和样品承载部分组成；制冷部分即维持低温环境的组件综合，由杜瓦瓶(9)、杜瓦套(5)、杜瓦盖(4)、低温室(2)、抽真空模块(7)和防漏气模块(8)组成；抽真空模块(7)上下均为法兰结构，其侧面有抽气嘴；防漏气模块(8)为橡胶材质的圆片，中间开有闭合缝供样品杆(1)和样品片(3)通过，杜瓦瓶(9)放置于杜瓦套(5)中，杜瓦盖(4)和杜瓦套(5)以法兰结构紧固，杜瓦盖(4)中间开有与低温室外径一致的孔，供低温室(2)插入，低温室(2)外围中部套有阻止套(6)，阻止套(6)侧面开有螺孔，让尖头螺丝铆入固定低温室(2)；样品承载部分为装卸样品和承载测量电路的组件综合，样品杆(1)下端和样品片(3)之间用螺丝固定，样品杆(1)将样品片(3)送入低温室(2)中。样品杆(1)和低温室(2)的接合处为法兰结构，其间从下至上夹有防漏气模块(8)和抽真空模块(7)，并用O型圈密封；样品杆(1)上端安装有航空插头，内部的导线沿着样品杆(1)的杆体，连接到航空插头上。
2.根据权利要求1所述的固体材料低温物性测量装置，其特征是样品片(3)固定在 样品杆(1)下端，悬挂放置在低温室⑵底部，低温室⑵沉浸在液氮环境中，低温室(2) 采用金属材料；低温室(2)上固定有橡胶制的防漏气模块(8)，中间有极细闭合缝，长度刚 好让样品杆⑴和样品片⑶通过；同时，低温室⑵与样品杆⑴以及抽真空模块(7)和 防漏气模块(8)的接合处设有O型圈密封。
3.根据权利要求1所述的固体材料低温物性测量装置，其特征是所述的样品片上搭载 对应的测量电路，只需更换样品片就可以完成不同参数的测量；共有三种样品片对应于比 热、交直流电阻率、导热系数和热电势率的测量；交直流电阻率样品片(10)上采用四引线 法测量电路，外围两根引线引入电流，中间的两根引线测量之间样品的电势差，样品旁贴有 纯电阻加热器(12)和热电阻温度计(13)；比热样品片(14)采用绝热脉冲法测量电路，样 品贴附区域为中心处的铜质薄片，薄片在四个角上用玻璃纤维连接固定到样品片上，在薄 片上附有纯电阻加热器(16)和热电阻温度计(17)；导热系数和热电势率样品片(18)采用 单向稳定热流法测量电路，样品上端连接纯电阻加热器(20)，下端固定在样品片上，样品两 端的两点接一号铜-康铜热电阻温度计(21)和二号铜-康铜热电阻温度计(22)。
全文摘要
固体材料低温物性测量装置用于测量低温下固体材料的比热、交直流电阻率、导热系数和热电势率，该物性测量装置由样品承载部分和制冷部分组成。制冷部分包括杜瓦瓶、杜瓦套、杜瓦盖、低温室、抽真空模块和防漏气模块。杜瓦瓶放置在杜瓦套中，杜瓦套与杜瓦盖以法兰结构紧固。杜瓦盖中间开有孔，供低温室插入，低温室中部套有阻止套，以固定低温室。样品杆和低温室的接合处为法兰结构，其间从下至上夹有防漏气模块和抽真空模块，并以O型圈密封。样品杆上端安装有航空插头，内部的导线沿着样品杆的杆体，连接到航空插头上。本发明具有液氮消耗量小、不消耗铟丝、热弛豫时间短、低温环境稳定、结构相对简单、成本低廉等优点，可以应用于教学科研过程中的各种固体材料的物性测量。
文档编号G01R27/08GK101957334SQ20101029179
公开日2011年1月26日 申请日期2010年9月26日 优先权日2010年9月26日
发明者李旗, 杨浩 申请人:东南大学