专利名称：工业甲醇中羰基化合物含量测定的标准比色法的制作方法
技术领域：
本发明涉及ー种可以准确、快速測定エ业甲醇中羰基化合物含量的标准比色法，特别涉及生产ー线エ业甲醇中羰基化合物含量的快速、直接、简便的测定方法。
背景技术：
エ业甲醇是非常重要的化工基础原料，产销量巨大。其中羰基化合物含量是判定エ业甲醇品质、等级的ー个重要的依据。因此人们对エ业甲醇中羰基化合物含量的测定进行了大量研究，其中应用比较广泛的有(I)分光光度法试样中的羰基化合物先后在一定条件下与2，4-ニ硝基苯肼、氢氧化钾反应，而后再用分光光度计测定吸光度，最后换算出羰基化合物的含量。(2)容量法样品中的羰基化合物与盐酸羟胺反应生成酸，以溴酚蓝做指示剂，用氢氧化钠溶液滴定，计算得到羰基化合物含量。然而，上述两种測定方法需要有专业仪器设备，同时对检验人员能力和水平提出·较高要求。而且，还需要提供专门的检验场地，大大限制了这两种方法应用的广泛性和灵活性。

发明内容
本发明的目的是克服上述測定方法的某些不足，提供ー种可以在エ业甲醇生产、储运的任何生产流程和储运地点进行快速、直接、简便测定羰基化合物含量的方法。本发明解决问题采取的技术方案是エ业甲醇中羰基化合物含量測定的标准比色法，其特征是包括以下步骤I.溶剂和试液的配置I. I无羰基甲醇溶液的制备量取1000体积份甲醇，加入5体积份重量的2，4- ニ硝基苯肼和I体积份的盐酸(质量分数为36. 5% )，水浴温度控制在95°C，回流4h，后静置O. 5h后，将回馏装置改为蒸馏装置，弃去最初蒸馏出的30体积份的蒸馏液和最后剩余的50体积份的黄色溶液，只收集中间馏分。在接完前馏分后必须换一新的接受瓶来收集中间馏分。蒸馏过程控制温度保持在86°C，使馏出液能匀速馏出。馏出液应为清澈、透明、无色。将收集到的无羰基甲醇存于棕色试剂瓶中。I. 2氢氧化钾-甲醇溶液100g/L称取10体积份重量的分析纯氢氧化钾溶于20体积份的蒸馏水中，加入80体积份
的无羰基甲醇。I. 3 2，4_ ニ硝基苯肼lg/L称取50体积份重量的2，4- ニ硝基苯肼，量取50体积份的无羰基甲醇，先加入10 30体积份的无羰基甲醇，再加入O. 5 I. O体积份的盐酸(质量分数为36. 5% )，最后加入剰余的无羰基甲醇。2.标准比色卡制作
2. I羰基化合物标准溶液0. 25mg/mL量取500体积份的无羰基甲醇，取出100体积份的无羰基甲醇，称取O. 322体积份重量的2- 丁酮加入到这100体积份的无羰基甲醇中，而后再将剩余的400体积份的无羰基甲醇加入进去。(该溶液需要使用前配制)。2. 2标准溶液分别移取羰基化合物的标准溶液(具体移取体积份数数见 下表A 栏)，用无羰基的甲醇稀释至100体积份，摇匀。表I标准比色用溶液配制及对应的甲醇等级
权利要求
1.エ业甲醇中羰基化合物含量的标准比色法，特征包括以下步骤.1.步骤2.2标准溶液的配制 分别移取羰基化合物的标准溶液(具体移取体积份数数见下表A栏)，用无羰基的甲醇稀释至100体积份，摇匀。 表I标准比色用溶液配制及对应的甲醇等级
全文摘要
本发明公开了工业甲醇中羰基化合物含量的标准比色法，属于工业甲醇领域。测定方法包括以下步骤首先，配制一系列羰基化合物含量各不相同的标准溶液，在一定条件下先后与2，4-二硝基苯肼、氢氧化钾反应后，观察发现随着羰基化合物含量的逐渐增加，颜色也会逐渐的由淡黄色递变到深红褐色。依据标液的颜色、羰基化合物含量的体积份质量数、甲醇等级等信息，制成标准比色卡片。将试样在同样的条件下反应完全后，与标准比色卡片进行比对，找出最接近的颜色，直接读出羰基化合物含量、甲醇样品等级等信息。可实现对羰基化合物含量的定量计算。该种测定方法具有直观、快速，简便，对检测设备、仪器、场所、要求低等特点。
文档编号G01N21/78GK102841091SQ20121030597
公开日2012年12月26日 申请日期2012年8月27日 优先权日2012年8月27日
发明者宋继增, 张 杰, 韩金秀, 刘鹏 申请人:宋继增