专利名称：¹⁸²Hf/¹⁸⁰Hf的测定方法
技术领域：
本发明涉及分析测量技术领域，具体涉及一种182Hf与18tlHf比值的方法。
背景技术：
天然Hf样品在高通量反应堆通过串级180Hf (n, Y ) 181Hf (η, Y ) 182Hf反应道长时间辐照是生产高丰度182Hf (182Hf/18°Hf比值大于10_6)的一种方法。Hf金属片在反应堆热中子辐照过程中，除产生Hf的同位素175Hf、181Hf、182Hf、183Hf外，还会产生182Ta、183Ta以及181W、185W0而对辐照样品中182Hf与18tlHf比值的测定，一般是样品辐照后经过3年的冷却时间以后测定的，这些核素中寿命较短的基本都被衰变掉了，大部分的182Ta也已衰变成为更稳定的182W。同时，由于182Hf的半衰期约为九百万年，并且182Hf与18tlHf的比值一般在10_5 10_6，因此，即使经过3年的冷却时间，182Hf与18ciHf的比值的变化也可以忽略。现有的测量182Hf与18ciHf比值的方法有HMS、MC-1CP-MS等，但是文献中公开的测量方法，一般不经过样品预处理，比值测量不确定度大，而辐照样品中大量182Hf的同质异位素182Ta、182W是导致比值测量不确定度较大的主要原因。因此，必须要求对样品进行Ta、W的去除后，再进行质谱测量。

发明内容
(一)发明目的根据现有技术所存在的问题，本发明提供了一种操作简便，去除182Ta、182W干扰，测量速度快、测量不确定度小的182Hf与18tlHf比值的方法。(二)技术方案为了解决现有技术中所存在的问题，本发明提供的技术方案如下:(I)样品预处理:将Hf样品溶解后，溶液通过硅胶柱除去182Ta ;然后将Hf溶液调节为H2SO4-Cit混合液介质，用N1923-二甲苯萃取得到有机相，有机相用H2SO4-Cit混合液洗涤，然后用HCl-HF混合液反萃，反萃液上TOA色层柱，并用HCl-HF洗涤柱子，流出液为纯化后的Hf广品液。(2)利用 MC-1CP-MS 测定样品中 182Hf/18°Hf 比值。本技术方案的优选方案为:在对样品进行预处理之前按照公式(I)进行182Hf/18°Hf的比值估算，计算公式为:
权利要求
1.182Hf/180Hf的测定方法，其特征在于，该方法包括以下两个步骤: (1)样品预处理:将Hf样品溶解后，溶液通过硅胶柱除去182Ta;然后将Hf溶液调节为H2SO4-Cit混合液介质，用N1923- 二甲苯萃取得到有机相，有机相用H2SO4-Cit混合液洗涤，然后用HCl-HF混合液反萃，反萃液上TOA色层柱，并用HCl-HF洗涤柱子，流出液为纯化后的Hf产品液； (2)利用MC-1CP-MS测定样品中182Hf/18°Hf比值。
2.根据权利要求1所述的182HfV18ciHf的测定方法，其特征在于，在所述的步骤(I)样品预处理之前可以进行182H f/18tlHf的比值估算。
3.根据权利要求1所述的182Hfy18tlHf的测定方法，其特征在于，所述的步骤(I)中的H2SO4-Cit 是 3 3.5mol/L H2S04_5 6%Cit，N1923- 二甲苯的体积分数为 6 7%。
4.根据权利要求1所述的182HfV18ciHf的测定方法，其特征在于，所述的步骤(I)中的HCl-HF 为 8 9mol/L HC1-0.05 0.lmol/LHF。
5.根据权利要求1所述的182HfV18ciHf的测定方法，其特征在于，所述的步骤(I)中反萃液在上TOA色层柱前加入f 5mg186W同位素稀释剂，186W的丰度大于96%。
6.根据权利要求1所述的182HfV18ciHf的测定方法，其特征在于，所述的MC-1CP-MS测量样品的条件为工作电压为580(T6000V，RF功率为1200 1300W，RF反射功率为4 4.3W。
7.根据权利要求1所述的182HfV18ciHf的测定方法，其特征在于，在利用MC-1CP-MS测定样品中182Hf/18°Hf比值后还要进行对样品溶液中182W的本底扣除、同位素比值校正及18tlHf在182Hf的拖尾校正。
8.根据权利要求7所述的182Hf/18°Hf的测定方法，其特征在于，所述的样品溶液中182W的本底扣除是通过测量184W的同位素丰度，然后根据已知的182W/184W的比值来反推182W的含量来对其进行校正的
9.根据权利要求7所述的182Hf/18°Hf的测定方法，其特征在于，所述的同位素比值校正是通过对IOppb的天然Hf标准溶液的178Hf/18°Hf的标准值和测量值比较得到校正系数的，其中测量值是通过法拉第杯和电子倍增器测量分别接收178Hf与18tlHf得到的。
全文摘要
本发明涉及分析测量技术领域，公开了一种182Hf与180Hf比值的方法。该方法包括以下步骤(1)样品预处理将Hf样品溶解后，溶液通过硅胶柱除去182Ta；然后将Hf溶液调节为H2SO4-Cit混合液介质，用N1923-二甲苯萃取得到有机相，有机相用H2SO4-Cit混合液洗涤，然后用HCl-HF混合液反萃，反萃液上TOA色层柱，并用HCl-HF洗涤柱子，流出液为纯化后的Hf产品液；(2)利用MC-ICP-MS测定样品中182Hf/180Hf比值。该方法具有是一种操作简便，样品预处理去除182Ta、182W，测量速度快、测量不确定度小的182Hf/180Hf的方法。
文档编号G01N27/62GK103076386SQ20131000094
公开日2013年5月1日 申请日期2013年1月4日 优先权日2013年1月4日
发明者张生栋, 凡金龙, 丁有钱, 李志明, 杨磊 申请人:中国原子能科学研究院