专利名称：冷阴极辅助能谱系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种对各种金属、无机、有机等固体材料微区的元素种类、成分、形态与含量分析的装置，尤其是配合光学显微镜阴极发光仪使用的冷阴极辅助能谱系统。
背景技术：
自从1895年伦琴发现X-射线以来，产生了各种X-射线仪器。随着电子探针技术和半导体材料及其计算机技术的发展，发展了各种各样的新型X-射线能谱仪，并发展出了其附属产品阴极发光仪。最近十几年在国际上一种新的多元素分析仪器迅速发展起来，成为一种成熟的、应用广泛的分析仪器，它就是X-射线荧光能谱仪(全称为能量色散X-射线 荧光光谱仪)。目前许多电子光束仪器都可以进行元素分析，它们与适合的X射线探测器配套使用，其中以EDS系统为基础的电子显微探针(EMP)和扫描电子显微镜(SEM)应用最为广泛。这些技术是用电子束轰击固体样品表面，并根据微区内所发射出的X射线的波长(或能量)的强度进行元素定性、定量分析。虽然它们有产生光斑小、精密度好等优点，但是它还存在很多不足。单独的阴极发光(CL)显微技术虽然能快速简便地用于岩石矿物的组分特征研究，但它只能获得图像，不能够提供样品的合成物的完整的信息。扫描电子显微镜大多需要导电样品，因而需要在样品上镀一层导电膜。SEM是以观察样品形貌特征为主，它们不能进行光学显微镜的透射和偏光观察。即使配有能谱仪的设备，由于它的真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑；该设备主要使用场致发射电子枪和热发射效应电子枪。前者虽然性能好但价格极其昂贵，后者价格便宜，但成象不够明亮且容易产生过度饱和和热激发等问题。
发明内容为了克服在目前使用设备中，信息获取的不完整性，样品不能同时进行多种观察且需要镀导电膜，电子枪过热或过贵以及设备易污染等方面的问题，本实用新型提供的冷阴极辅助能谱系统在得到样品的完整信息的同时避免了样品前期的繁琐处理，解决了电子枪过热、过贵和设备易污染问题。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是首先在光学显微镜上配备阴极发光设备部分。光学显微镜能够观察到样品的反射、透射、偏光等现象。在阴极发光设备这部分，我们选取的是冷阴极电子枪，它是一种水平式冷阴极电子束射线型，通过在两极施加高压，在冷阴极放电下产生电子束。由于电子束是冷的，这样电子光路、光阑等不易被污染。对电子束的控制配有聚焦磁铁和偏转磁铁，它们分别可调节电子束光斑的大小和电子束方向，以便获得样品较好的观察视野和观察亮度。样品放在真空室里，通过真空泵来达到真空环境。它提供的是一个中和的环境，因而没必要使用具有导电涂层的样品，对将要测试的样品没有特殊要求，只要是普通的光片、薄片、小块的岩石矿物放进真空内进行测试均可。整个阴极发光操作主要使用主控箱进行控制。在阴极设备的基础上，我们配备了一个能谱探测器附件，即在阴极发光真空室观察窗的位置添加能谱探测器附件，在这个附件上安装一个探测器，这样借助于样本阴极发光(CL)的阴极X射线来观测，EDS的探测器可以探测到阴极X射线，从而在光学显微镜的基础上再探测到能谱谱线，获得样品的X光频谱。 简而言之，该技术方案是将阴极发光仪固定到显微镜上，通过能谱探测器附件与探测器连接，同时将探测器与电脑连接；其特征是在阴极发光真空室观察窗的位置添加能谱探测器附件，将探测器放置在能谱探测器附件上，能谱分析软件安装在电脑后，谱峰可采集到电脑上显示。该能谱探测器附件的尺寸是能谱探测器附件的直径为94. 8mm的圆片，在圆中心有直径为21mm的圆形观察窗，观察窗下表面有一 2. 9mm宽的环形密封槽，配有密封圈，并在观察窗一侧有一倾斜度为30°的开孔；在观察窗的一侧装有一内径为19mm，外径为28_的圆筒状探测器安装支架，并配有带压花的螺栓密封盖，密封盖内配有圆环状不锈钢圈和O型密封圈。本实用新型的有益效果是简化了前期样品处理，能够同时获得样品的透射、偏光、阴极发光图片和样品的元素种类、成分、形态与含量分析数据和谱图，避免了电子枪的过热造成的饱和、热激发和仪器污染。此外，阴极光束大小、方向可调，仪器操作方便简洁。
以下结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。图I冷阴极辅助能谱系统示意图。图2能谱分析探测器附件实施例示意图。图3-01、图3-02是能谱分析探测器附件螺栓盖实施例I示意图。图4-01、图4-02是能谱分析探测器附件螺栓盖实施例2示意图。图中I.主机，2.显示屏，3. PX4处理器，4.真空样品室，5.能谱仪，6. CXD采集系统，7.显微镜，8.探测器附件，9.高压电子枪，10.主控制箱，11.电源适配器，12.真空泵。
具体实施方式
在

图1中，主机(I)分别和CXD采集系统(6)、PX4处理器(3)、显示屏⑵连接。PX4处理器(3)和能谱仪(5)有两条线连接。一个是信号传输线，一个是用来为能谱仪(5)提供电源的线。C⑶采集系统(6)安装在显微镜(7)上进行CXD图像采集。真空样品室(4)放在显微镜(7)的载物台上，高压电子枪(9)与真空样品室(4)相连，通过高压电子枪(9)给真空样品室⑷提供电子束。探测器附件⑶放在真空样品室⑷上，将能谱仪(5)安装在探测器附件(8)上面，通过探测器附件(8)获取阴极光的能谱。真空样品室(4)上的泵阀与真空泵(12)连接，通过真空泵(12)提供真空样品室(4)的真空环境。主控制箱(10)分别和真空样品室(4)与高压电子枪(9)连接。整个系统有主控制箱(10)与电源适配器
(11)连接，通过电源适配器(11)提供电源。
权利要求1.冷阴极辅助能谱系统，是将阴极发光仪固定到显微镜上，通过能谱探测器附件与探测器连接，同时将探測器与电脑连接；其特征是在阴极发光真空室观察窗的位置添加能谱探测器附件，将探测器放置在能谱探测器附件上。
2.根据权利要求1所述的冷阴极辅助能谱系统，其特征是能谱探测器附件的直径为94. 8mm的圆片,在圆中心有直径为21_的圆形观察窗，观察窗下表面有一 2. 9mm宽的环形密封槽，配有密封圏，并在观察窗ー侧有一傾斜度为30°的开孔。
3.根据权利要求I所述的冷阴极辅助能谱系统，其特征是在观察窗的一侧装有一内径为19mm,外径为28mm的圆筒状探测器安装支架,并配有带压花的螺栓密封盖,密封盖内配有圆环状不锈钢圈和O型密封圏。
专利摘要一种冷阴极辅助能谱系统，将阴极发光仪固定到显微镜上，通过能谱探测器附件与探测器连接，同时将探测器与电脑连接；其特征是在阴极发光真空室观察窗的位置添加能谱探测器附件，将探测器放置在能谱探测器附件上。该系统简化了前期样品处理，能够同时获得样品的透射、偏光、阴极发光图片和样品的元素种类、成分、形态与含量分析数据和谱图，避免了电子枪的过热造成的饱和、热激发和仪器污染。此外，阴极光束大小、方向可调，仪器操作方便简洁。
文档编号G01T1/36GK202421509SQ20102053662
公开日2012年9月5日 申请日期2010年9月20日 优先权日2010年9月20日
发明者张兰坤 申请人:北京美嘉图科技有限公司