专利名称：一种氨氮快速氧化方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及分析仪器技术领域，尤其涉及一种氨氮快速氧化方法及其装置。
背景技术：
气相分子吸收光谱法(以下简称GPMAS)是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守比耳定律这一原则来进行定量测定的，根据吸收波长的不同，也可以确定被测成分而进行定性分析。气相分子吸收光谱仪是基于GPMAS原理，通过化学反应将液相样品中的待测成分转化为气体，使气体从液相样品中分离出来并载入测量系统测定气体的含量，最后计算出样品中待测成分浓度的设备。其主要用于测定氨氮、硫化物、凯氏氮、总氮、硝酸盐、亚硝酸盐、亚硫酸盐、氯离子、高锰酸盐指数等。在利用气相分子吸收光谱仪测定氨氮指数时，需要通过次溴酸盐氧化剂将氨氮氧化为亚硝酸盐氮(亚硝酸盐氮是水体中含氮有机物进一步氧化，在变成硝酸盐过程中的中间产物)，然后才能进行测定。根据中华人民共和国国家环保部环境标准方法HJ/T195-2005 (第3页第2行)记载，氨氮水样在加入次溴酸盐氧化剂之后，需要在18°C以上室温氧化20min后才能测定。如果遇到低温天气，环境温度小于18°C时，就必须使用恒温水浴辅助加热。因此该标准中描述的氨氮氧化方法不但耗时很长，而且操作步骤繁琐，工作效率低下。此外，相关的文献中也没有专用的氨氮氧化装置的记载。

发明内容
针对现有的氨氮氧化方法耗时长，操作步骤繁琐，且没有专用的氨氮氧化装置的问题，本发明的目的是提供一种操作方便快捷的氨氮快速氧化方法及其装置。本发明解决其技术问题所采用的技术方案中氨氮氧化方法的步骤如下a、将氨氮溶液预热；b、向经步骤a预热后的氨氮溶液中迅速加入氧化剂，所述氧化剂将溶液中的氨氮氧化为亚硝酸盐氮。优选地，所述步骤b中的氧化剂为次溴酸盐。所述步骤a中氨氮溶液预热后的温度为18°C 100°C。优选地，所述氨氮溶液的预热后温度为60V 70°C。另外，本发明还提供了一种氨氮快速氧化装置它包括一氨氮溶液输送支管；一氧化剂输送支管；一分别与所述氨氮溶液输送支管和所述氧化剂输送支管相通并用于输出亚硝酸盐氮反应物的容器；所述氨氮溶液输送支管输出端设有一加热器，用于将所述氨氮溶液预加热。所述加热器为水浴加热器、油浴加热器或电加热器。进一步地，所述氧化剂为次溴酸盐。
进一步地，所述氨氮溶液的预热后温度为18°C 100°C。本专利的效果在于一、本发明的氨氮氧化方法，对氧化前的氨氮溶液进行了预热，预热后的氨氮溶液与次溴酸盐快速反应生成亚硝酸盐氮溶液，节约了氨氮氧化的时间，从标准中要求的20min减少到几乎瞬间实现；二、本发明实现了氨氮的在线氧化，减少了分析步骤，避免使用恒温水浴等辅助手段，操作更快捷方便；三、本发明的氧化装置结构简单，操作灵活，且可方便地与其它分析仪器联用，实现气相分子吸收光谱仪测定、比色测定及其它检测等。


下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明；图I为实施例二的结构示意图；图2为实施例三的结构示意图；图中标号说明101-氨氮溶液输送支管 102-氧化剂输送支管103-输送总管104-加热器105-氨氮溶液输送支管 106-氧化剂输送支管107-水浴/油浴加热器 108-反应瓶
具体实施例方式实施例一本实施例的氨氮快速氧化方法步骤如下a、将氨氮水样进行预热，预热后溶液温度范围为18°C 100°C ；b、向经步骤a预热后的氨氮水样中迅速加入次溴酸盐氧化剂，将水样中的氨氮立刻氧化为亚硝酸盐氮。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。本实施例的氧化方法中，氨氮水样被加热到一定温度后，次溴酸盐几乎是在瞬间即可完成氨氮的氧化，从标准中要求的20min减少到几乎瞬间实现，从而节约了氨氮氧化时间。优选地，氨氮预热温度为60°C 70°C，经过大量试验发现温度太低时，达不到瞬间氧化需要的温度，而温度过高时，又会加速氧化剂的分解，导致氧化能力降低。通过如下实验数据说明上述问题用2mg/L氨氮溶液为实验对象，氧化剂用量控制为刚好能氧化60 ii g的氨氮，分析氧化率的变化情况。氧化率定义为实际测定被氧化氨氮总量除以理论被氧化的氨氮总量。表一权利要求
1.一种氨氮快速氧化方法，其步骤如下 a、将氨氮溶液预热； b、向经步骤a预热后的氨氮溶液中迅速加入氧化剂，所述氧化剂瞬间将溶液中的氨氮氧化为亚硝酸盐氮。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述步骤b中的氧化剂为次溴酸盐。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述步骤a中氨氮溶液预热后的温度为18。。 100。。。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述氨氮溶液的预热后温度为60°C 70。。。
5.一种应用权利要求I至4任一权项所述方法的氨氮快速氧化装置，其特征在于它包括 一氨氮溶液输送支管； 一氧化剂输送支管； 一分别与所述氨氮溶液输送支管和所述氧化剂输送支管相通并用于输出亚硝酸盐氮反应物的容器； 所述氨氮溶液输送支管输出端设有一加热器，用于将所述氨氮溶液预加热。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于所述加热器为水浴加热器、油浴加热器或电加热器。
7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于所述氧化剂为次溴酸盐。
8.根据权利要求5所述的装置，其特征在于所述氨氮溶液的预热后温度为18°C 100。。。
全文摘要
本发明公开了一种氨氮快速氧化方法及其装置，涉及分析仪器技术领域。针对现有的氨氮氧化方法耗时长，操作步骤繁琐，且没有专用的氨氮氧化装置的问题。方法a、将氨氮溶液预热；b、加入氧化剂将氨氮氧化为亚硝酸盐氮。装置它包括一氨氮溶液输送支管、一氧化剂输送支管、一分别与氨氮溶液输送支管和氧化剂输送支管相通并用于输出亚硝酸盐氮反应物的容器；氨氮溶液输送支管输出端设有一加热器，用于将氨氮溶液预加热。本发明尤其适用于在利用气相分子光谱法测定氨氮含量，对溶液中的氨氮进行的氧化预处理。
文档编号G01N21/31GK102628847SQ20121008689
公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月28日 优先权日2012年3月28日
发明者卢文武, 徐君宇, 李明, 茅闻婧, 陈凡 申请人:上海北裕分析仪器有限公司