专利名称：物相分析方法
技术领域：
本发明实施例涉及一种物相分析方法，尤其涉及一种用于!^e78Si9B13非晶合金带材的母合金锭中的!^e2B相的分析方法。
背景技术：
铁基非晶合金带材是采用超急冷凝固技术，由母合金熔体喷带一次成型而得到的一种金属材料，其内部原子呈短程有序、长程无序排列。相比于普通晶体金属材料，铁基非晶合金带材表现出更加优异的软磁性能、耐腐蚀性能以及力学性能等。I^e78Si9B13非晶合金带材以其优异的软磁性能，被广泛地应用于变压器、高频开关电源、零序互感器、高频逆变器等电器设备中，是目前市场上生产技术最成熟、产量最多的非晶带材。在实际生产中，熔炼或者重熔I^e78Si9B13非晶合金带材的母合金锭是获得表面质量良好、磁性能优异的Fe78Si9B13非晶合金带材的非常关键的一步。如何分析!^e78Si9B13非晶合金带材的母合金锭的内部结构，特别是对其中I^e2B相的检测分析，来调整!^e78Si9B13非晶合金带材的母合金锭熔炼的工艺参数，是工业生产必须解决的问题。目前，分析母合金锭中物相的方法，一般是采用直接在非晶合金带材的母合金锭上切取块状试样进行XRD物相分析。而对于!^e78Si9B13非晶合金带材的母合金锭，采用传统的块状取样进行XRD分析时，却往往因为!^e2B相的主峰发生偏移或者被α -Fe相的衍射峰掩盖而检测不到!^e2B相的存在。

发明内容
本发明实施例的目的是提出一种物相分析方法，旨在解决传统的物相分析方法中因为I^e2B相的主峰发生偏移或者被α -Fe相的衍射峰掩盖而检测不到!^e2B相的存在的问题。为实现上述目的，本发明实施例提供了一种物相分析方法，所述物相分析方法包括下列步骤从I^e78Si9B13非晶合金带材的母合金锭样品中切割获取母合金分析样块；将所述母合金分析样块破碎成母合金分析颗粒；将所述母合金分析颗粒压成母合金分析片；将所述母合金分析片研磨成母合金分析粉；从所述母合金分析粉中选取小于60目的分析粉；对所述分析粉进行XRD物相分析，检测所述分析粉中的!^e2B相。本发明实施例提出的物相分析方法，通过选取粒径小于60目的Fe578Si9B13非晶合金带材的母合金粉进行XRD物相分析，从其XRD物相分析图中可以检测到!^e2B相，并且能够对!^e2B相的两种结构类型tIM-Fe2B、tI12_Fe2B进行半定量分析。


图1为本发明实施例的物相分析方法的流程图；图2为本发明实施例的母合金锭中切取母合金分析样块的剖面示意图；图3为!^e78Si9B13非晶合金带材的母合金分析样块的XRD物相分析图4为粒径小于60目的!^e78Si9B13非晶合金带材的母合金粉的XRD物相分析图。
具体实施例方式下面通过附图和实施例，对本发明实施例的技术方案做进一步的详细描述。图1为本发明实施例的物相分析方法的流程图，如图1所示，本发明实施例的物相分析方法具体包括如下步骤101，从!^e78Si9B13非晶合金带材的母合金锭样品中切割获取母合金分析样块；本步骤中，Fe78Si9B13非晶合金带材的母合金锭由纯!^e (99. 99wt. % )、Si (99. 99wt. % )和中间合金!^e2B (99. 99wt. % )于真空非自耗电弧炉中熔炼而成。按照原子百分比为狗Si B = 78 9 13进行配料，即每一百个原子里狗原子的数量为78个，Si原子的数量为9个，B原子的数量为13个。将配好的原料置于电弧炉中，将电弧炉抽真空后通入高纯氩气，通过电弧熔炼将原料制成母合金锭。熔炼过程中，母合金锭要反复熔炼3次以上，使得母合金锭中各种元素混合均勻。图2为本发明实施例的母合金锭中切取母合金分析样块的剖面示意图，如图2所示，将母合金锭201浇注成圆柱体，母合金锭201的直径Φ为40mm，高度H为35mm。采用线切割法在母合金锭201的中间部位切取母合金分析样块202，母合金分析样块202为一个长方体，母合金分析样块202的长度1为10mm，宽度d为10mm，高度h为5mm。本发明实施例采用在母合金锭201的中间部位切取母合金分析样块202是因为浇注过程中，在高温环境下，金属熔液的表面可能和空气接触发生氧化，从而使得母合金锭201表面部分含有杂质，因而应当选取母合金锭201的中间部分做母合金分析样块202。102，将母合金分析样块破碎成母合金分析颗粒；本步骤中，将步骤101中获取的母合金分析样块用锤子或其它破碎装置破碎成母合金分析颗粒，母合金分析颗粒的大小约在2 3mm之间。103，将母合金分析颗粒压成母合金分析片；本步骤中，将步骤102中破碎后的母合金分析颗粒送入液压机中，通过液压机将母合金分析颗粒压成母合金分析片。液压机的压力应控制在10 20MI^之间。104，将母合金分析片研磨成母合金分析粉；本步骤中，将步骤103中获取的母合金分析片置于研磨装置中，研磨成母合金分析粉。本发明实施例的研磨装置采用筒状的高碳冷作模具钢。105，从母合金分析粉中选取小于60目的分析粉；本步骤中，将步骤104中获取的母合金分析粉用60目的筛子筛选，选出其中粒径小于60目的母合金分析粉，对于粒径大于60目的母合金分析粉重复步骤104进行研磨，直至其粒径小于60目。106，对分析粉进行XRD物相分析，检测所述分析粉中的!^e2B相。本步骤中，将步骤105中获取的粒径小于60目的分析粉进行XRD物相分析(即对材料进行X射线衍射)，可以得出母合金的XRD物相分析图。根据母合金的XRD物相分析图，运用杠杆定理，可以算出I^e78Si9B13非晶合金带材的母合金中的tIM-Fe2B和tI12_Fe2B相的数量比，从而对I^e2B相进行半定量分析。图3为Fe78Si9B13非晶合金带材的母合金分析样块的XRD物相分析图，图4为粒径小于60目的!^e78Si9B13非晶合金带材的母合金粉的XRD物相分析图，表1为物相对应的PDF卡的说明表。从表1中可得到0呼^ 对-狗28、《12呼6忑各相主峰的标准峰位。如图3、图4所示，虚线301为α -Fe相主峰的标准峰位，虚线302为tIM_Fe2B相主峰的标准峰位，虚线303为tI12-Fe2B相主峰的标准峰位。如图3所示，直接从!^e78Si9B13非晶合金带材的母合金锭中切取的母合金分析样块的XRD物相分析图的主峰位置与α 标准主峰位置刚好吻合，而偏离了 tIM-Fe2B、tI12-Fe2B的标准主峰，因而判定图3中的标准主峰位为α -Fe的(110)面的衍射峰。从图3可以看出，直接从!^e78Si9B13非晶合金带材的母合金锭中切取的母合金分析样块进行XRD物相分析是无法检测到!^e2B相的，因而也无法对!^e2B相进行分析。如图4所示，粒径小于60目的!^e78Si9B13非晶合金带材的母合金粉的XRD物相分析图的主峰位置偏离了 α -Fe的标准主峰位置，而介于tIM_Fe2B、tI12_Fe2B标准主峰之间，因而判定图4中的主峰为!^e2B相的衍射峰。根据图3、图4，并根据tIM_Fe2B的标准峰位、粒径小于60目的Fe78Si9B13非晶合金带材的母合金粉的XRD物相分析图的主峰位、tI12_Fe2B的标准峰位三者之间的位置关系，运用杠杆定理，可以算出Fe78Si9B13非晶合金带材的母合金中tIM-Fe2B、tI12-Fe2B的数量比，从而对!^e2B相进行半定量分析。表1物相对应的PDF卡的说明表
权利要求
1.一种物相分析方法，其特征在于，所述物相分析方法包括下列步骤从!^e78Si9B13非晶合金带材的母合金锭样品中切割获取母合金分析样块；将所述母合金分析样块破碎成母合金分析颗粒；将所述母合金分析颗粒压成母合金分析片；将所述母合金分析片研磨成母合金分析粉；从所述母合金分析粉中选取小于60目的分析粉；对所述分析粉进行XRD物相分析，检测所述分析粉中的!^e2B相。
2.如权利要求1所述的物相分析方法，其特征在于，所述切割获取的母合金分析样块的尺寸为 IOmmX IOmmX 5mm。
3.如权利要求1所述的物相分析方法，其特征在于，采用液压机将所述母合金分析颗粒压成母合金分析片。
4.如权利要求3所述的物相分析方法，其特征在于，所述采用液压机将所述母合金分析颗粒压成母合金分析片具体为所述液压机的压力为10 20MPa。
5.如权利要求1所述的物相分析方法，其特征在于，采用高碳冷作模具钢将所述母合金分析片研磨成母合金分析粉。
全文摘要
本发明实施例涉及一种物相分析方法，所述方法包括下列步骤从Fe78Si9B13非晶合金带材的母合金锭样品中切割获取母合金分析样块；将母合金分析样块破碎成母合金分析颗粒；将母合金分析颗粒压成母合金分析片；将母合金分析片研磨成母合金分析粉；从母合金分析粉中选取小于60目的分析粉；对分析粉进行XRD物相分析，检测分析粉中的Fe2B相。本发明实施例提出的物相分析方法，通过选取粒径小于60目的Fe78Si9B13非晶合金带材的母合金粉进行XRD物相分析，从其XRD物相分析图中可以检测到Fe2B相，并且能够对Fe2B相的两种结构类型tI24-Fe2B、tI12-Fe2B进行半定量分析。
文档编号G01N1/28GK102565109SQ20121000279
公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月6日 优先权日2012年1月6日
发明者叶曙龙, 尹丽娟, 庞靖, 李晓雨, 王伟民 申请人:青岛云路新能源科技有限公司