专利名称：透气性测量方法及透气性测量装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及透气性测量方法及透气性测量装置，其用于测量例如塑料薄膜，薄片，加工纸等的透气性。
背景技术：
在为各种应用而选择包装、农业和电子材料等的方法中，通常测量气体如氧气、水蒸汽或类似气体的透气性。
对于包装材料的情况，例如，氧气透过的速率对于质量维护是重要的，原因在于它在成分的氧化和色调和气味的改变方面直接影响包装物。这就是为何在选择包装材料时要测量气体如氧气或类似气体的透气性的原因。
在测量氧气、水蒸汽等气体对于塑料薄膜、薄片等的透气性(渗透速率)中，通常采用气体渗透速率测试方法JIS K 7126或水蒸汽渗透速率测试方法JIS K 7129。
图3是根据前面所述的JIS K 7126的气体渗透速率测试装置的简化方块图。
在图3中，110是渗透室，作为用于渗透通过在其中安置的测试件100的气体的测试容器，160′是用于检测由透过气体引起的压力变化的压力检测器，155是用于给渗透室110供给气体的测试气体导入器，150′是测试气体气缸，116是真空泵，和112至125为节流阀。
将测试件100叠合在滤纸105上，然后在分别形成的高压室140和低压室135的上侧和下侧，将其安置以夹入在渗透室110的上室110a和下室110b之间。
开始时，启动真空泵116首先抽空渗透室110的低压室135，然后抽空渗透室110的高压室140。停止对低压室135的抽空，并且保持其真空。
接着，将大约1atm的测试气体引导进入渗透室110的高压室140，并且在进行前面所述操作时，记录高压室140的压力。低压室135的压力开始升高，并且证实了气体的渗透。由测量到的渗透曲线的平直部分的斜度，依靠预定的公式计算气体渗透速度或气体渗透系数。
但是，在前面所述的常规透气性测量方法中，当测量在自然界存在的气体如氧气、水蒸汽等的透气性时，不可能确定低压室135中的气体是否已经透过了测试件100，或是已经保留在渗透室110等中，或是已经吸附至测试件100。因此，对于追求高度准确地测量透气性存在限制。
特别是，对于透气性非常低的测试材料如真空绝热材料，有机EL显示器用的密封薄膜等情况，目前很难测量其透气性。

发明内容
因此，本发明的主要目的是提供一种透气性测量方法及透气性测量装置，其可以在很少受到自然界存在的气体的影响或作用的情况下测量透气性。
在根据本发明的透气性测量方法中，测量测试件的透气性。向被测试件隔开的两个空间之一导入具有不同于透气性测量用目标气体的质量数的同位素气体。检测已透过测试件并且转移到另一个空间的同位素气体的透气性，以由此测量目标气体的透气性。
在根据本发明的透气性测量装置中，测量测试件的透气性。透气性测量装置包含具有由测试件分隔的两个空间的测试容器，用于向所述测试容器的空间之一供给其质量数不同于透气性测量用目标气体的同位素气体的同位素气体供给源，和用于检测已透过测试件并且转移到另一个空间的同位素气体的质谱仪。
根据本发明，使用这样的同位素气体，其质量数不同于测量用的目标气体的质量数，在自然界是稀有的，并且其化学性质与目标气体是相同的。这使得能够检测作为已透过测试件的气体的同位素气体，其可以与在自然界常见的任何气体分离，并且因此可以在未受其任何影响下检测该气体。
附图简述通过参考附图对本发明优选实施方案所作的如下描述，本发明的这些和其它目的以及益处将变得更加清楚，其中

图1是根据本发明实施方案1的透气性测量装置的简化方块图。
图2是根据本发明实施方案2的透气性测量装置的简化方块图。
图3是常规产品的简化方块图。
所有这些图中，由相同的数字指示类似的部件具体实施方式
以下将参考附图详细描述本发明的实施方案。
(实施方案1)图1是根据本发明实施方案1的用于实施透气性测量方法的透气性测量装置的简化方块图。在此实施方案中，将方法和装置用于氧气的透气性测量，其描述如下。
根据此实施方案的透气性测量装置包含作为测试容器的渗透室110，其中安装了薄片型如塑料膜的测试件100；作为同位素气体供给源的气缸150，该气缸充满了由质量数为17的原子组成的同位素气体17O2，该气体的质量数不同于测量透气性用目标气体即由质量数为16的原子组成的氧气16O2的质量数；用于引导同位素气体从气缸150进入渗透室110的测试气体导入器155；用于对渗透室110抽真空的低真空泵115和高真空泵116；用于测量真空度的真空计145；和用于检测已透过测试件100的同位素气体的检测器160。由具有节流阀120至124和126和在其中夹入的放气阀128的所需管道配置165将这些部件连接。
在根据此实施方案的透气性测量方法中，将薄片型如塑料薄膜的测试件100叠合在滤纸105上，其四周被夹入在渗透室110的上室110a和下室110b之间。在夹住渗透室110的测试件100的部分的周围，提供真空密封结构如O-环(未显示)。在前面所述的安排中，在上侧形成高压室140和在下侧形成低压室135，这两室是由测试件100分隔的两个空间。
接着，启动低真空泵115，其中预先关闭相应的阀门120至124、126和128，并且打开节流阀120和123，以对在渗透室110的滤纸105侧的低压室135抽空。然后打开节流阀122以对高压室140抽空，该高压室140是在渗透室110中越过测试件100的对侧的空间。
为了进一步提高真空度，关闭节流阀120，启动高真空泵116并且打开节流阀121，以对低压室135和高压室140抽空至高真空的水平。高真空是指例如高于10-1Pa的真空度。在此实施方案中，例如，进行抽空以达到至多约10-4Pa的真空度。由真空计145测量真空度。
为了高度精确地测量透气性从而消除来自于保留在或吸附于测试件100和渗透室110的气体的影响，理想的是，如上所述，将渗透室110的低压室135和高压室140抽空至高真空水平。但是，高真空的抽空可以包含于本发明的另一个实施方案中，并且可以在此省略。
作为再一个步骤，关闭了节流阀122，打开节流阀124，通过测试气体导入器155调节来自于充满氧气16O2的同位素气体17O2的气缸150的气体流量。导入同位素气体以便将渗透室110的高压室140的压力达到1atm。在导入同位素气体时打开节流阀126，通过检测器160测量已透过测试件100的同位素气体的体积。
将质谱仪用作检测器160，由此检测透过的同位素气体的质量数。测量导入围绕同位素气体的时间的检测值的变化，基于此计算透气性。
例如如下计算透气性。输出由检测器160即质谱仪的检测值作为离子电流值，离子电流值需要被转换成为透气性。为此目的，关于相同的测试件，根据先前引用的在JIS中标准化的常规方法测量透气性，同时根据此实施方案测量。基于这些不同测量值之间的关系，预先确定用于将根据此实施方案的测量值转换成为透气性的转换系数和转换公式。
根据预先确定的公式等，将由检测器160的检测值转换成为构成氧气16O2的透气性的透气性。
如所述，通过使用在自然界稀有的并且具有与测量用目标氧气16O2相同化学性质的同位素气体17O2来测量透气性。因此，测量步骤与氧气16O2分离开，氧气16O2是在自然界中常见的、保留在渗透室110的测试容器等中并吸附于测试件100上，因此不受其影响。因此，这导致高度准确地测量氧气16O2透气性。
特别是，当预先将渗透室110的低压和高压室135和140抽空至高真空水平时，降低了保留在渗透室110的测试容器等中和吸附于测试件100的氧气16O2的体积，由此能够更准确地测量。
在此实施方案中，使用的是同位素气体17O2。但是，可以将具有质量数为18的氧原子组成的同位素气体18O2用于本发明的另一个实施方案，或者也可以使用合并17O2和18O2两种气体的同位素气体。
测试件100不局限于薄片型，并且可以是薄膜型。
(实施方案2)图2是根据本发明实施方案2的用于实施透气性测量方法的透气性测量装置的简化方块图。相应于前面的图1的部分提供相同的参考数字。在此实施方案中，将方法和装置用于水蒸汽的透气性测量，其描述如下。
根据此实施方案，提供了代替实施方案1的气缸150和测试气体导入器155的水蒸汽产生器200，其用于产生具有质量数为20的重水D2O的蒸汽，它是将要测量的具有质量数为18的水蒸汽H2O的同位素气体。
在此实施方案中，相对于测试件100的下侧是高压室140，并且相对于其上侧是低压室135。安排此结构以与根据实施方案1的图1的结构相反，以便在将高压室140保持在接近于饱和蒸汽压的潮湿水平时，冷凝的露水不保留在测试件100中并且返回至水蒸汽产生器200。
根据此实施方案的透气性测量方法，将滤纸105叠合在测试件100上，其四周被夹入在渗透室110的上室110a和下室110b之间。在夹住渗透室110的测试件100的部分的周围，提供如在实施方案1中所述的真空密封结构如O-环(未显示)。
接着，启动低真空泵115，其中预先关闭各个阀门120至123和126至128，并且打开节流阀120和122对低压室135进行抽空。然后，打开节流阀123对高压室140抽空。为了进一步提高真空度，关闭节流阀120，启动高真空泵116并且打开节流阀121，以对低压室135和高压室140抽空至例如至多高达10-4Pa的真空度。由真空计145测量真空度。
用重水D2O充满水蒸汽产生器200，并且将为同位素气体的重水D2O蒸汽保持于饱和蒸汽压的状态。同时打开节流阀126和127，并且由检测器160测量已透过测试件100的重水D2O蒸汽的体积。
由于在将测试件100暴露于蒸汽之前，将渗透室110抽空至高真空水平，所以充分地减少了吸附于渗透室110和测试件100的水分子，并且使在排放气体中含有的重水D2O的体积小到可以忽略不计。因此，由具有质量数为20的重水D2O的检测器160的检测水平在检测限以下。
在抽空至高真空水平后，将重水D2O蒸汽引导进入高压室140。依据导入的时间，由检测器160检测质量数为20的重水D2O。由此，根据如实施方案1的预先确定的公式，基于测量围绕导入重水D2O时间的检测值的变化，计算透过的水分子的体积。
如所述，安排在自然界稀有的重水D2O来渗透测试件100，并且执行抽空至高真空水平，以便单独检测透过的重水D2O。用此方法，在没有受到保留于渗透室110和吸附至测试件100的水蒸汽的影响的条件下，测量透气性。
前面的实施方案描述了涉及氧气和水蒸汽的透气性测量。但是，本发明可以应用于例如这些气体如一氧化碳、二氧化碳、甲烷或类似气体的透气性测量。在这种情况下，使用含有例如质量数为2的2H或质量数为13的碳13C的同位素气体。
如至此所述，在本发明中，通过使用这样的同位素气体可以高度准确地测量透气性其质量数不同于测量用的目标气体的质量数，在自然界是稀有的，并且其化学性质与目标气体是相同的。因此，可容易地测量下面情况的透气性例如由用于冰箱的真空绝热材料、用于有机EL显示器的密封材料或密封薄膜等举例说明的透气性非常低的材料。
虽然描述了目前认为是优选的本发明实施方案，但应当理解的是可以在其中做出各种修改，并且所有落入本发明的真正精神和范围之内的修改都意欲包含于后附的权利要求中。
权利要求
1.一种用于测量测试件透气性的透气性测量方法，其中向由测试件分隔的两个空间之一导入具有不同于测量用的目标气体的质量数的同位素气体，和检测已透过测试件并且转移到另一个空间的同位素气体，以由此测量目标气体的透气性。
2.根据权利要求1中所述的用于测量透气性的透气性测量方法，其中所述的另一个空间被抽真空，以由此通过质谱仪测量同位素气体的质量。
3.根据权利要求1所述的用于测量透气性的透气性测量方法，其中所述测量用的目标气体为氧气16O2，并且同位素气体为17O2和18O2中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的用于测量透气性的透气性测量方法，其中所述测量用的目标气体为氧气16O2，并且同位素气体为17O2和18O2中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的用于测量透气性的透气性测量方法，其中所述测量用的目标气体为水蒸汽，并且同位素气体为重水的蒸汽。
6.根据权利要求2所述的用于测量透气性的透气性测量方法，其中所述测量用的目标气体为水蒸汽，并且同位素气体为重水的蒸汽。
7.根据权利要求1所述的用于测量透气性的透气性测量方法，其中通过具有在测试容器中安装的测试件，在测试容器中形成所述的两个空间，并且安装测试件的测试容器被预先抽空至高真空水平。
8.一种用于测量测试件透气性的透气性测量装置，其特征在于，其包含测试容器，其具有由测试件分隔的两个空间；同位素气体供给源，其用于向两个空间之一供给质量数不同于测量用目标气体的质量数的同位素气体；和质谱仪，其用于检测已透过测试件并且转移到测试容器的另一个空间的同位素气体。
全文摘要
在根据本发明的透气性测量方法中，向由测试件分隔的两个空间之一导入具有不同于测量用目标气体的质量数的同位素气体，和检测已透过测试件并且转移到另一个空间的同位素气体，以由此测量目标气体的透气性。
文档编号G01N15/08GK1510398SQ20031012471
公开日2004年7月7日 申请日期2003年12月24日 优先权日2002年12月25日
发明者越后纪康, 奥村英树, 佐谷裕司, 司, 树 申请人:松下电器产业株式会社