专利名称：磁性玻碳电极的制作方法
技术领域：
本发明属于电化学分析领域，涉及一种工作电极，特别涉及一种具有磁性的玻碳工作电极。
背景技术：
电极是电化学测定的重要组成部分，为电化学反应提供了一个得失电子的场所， 因此，研究电极及电极的制备方法显得特别重要。玻碳电极具有导电性高，对化学药品的稳定性好、气体无法通过电极、纯度高，以及电位窗口宽，便宜易得等优点。与另外一种重要的碳电极——碳糊电极相比，玻碳电极的主要优点体现在再生及使用方便等。目前存在的玻碳电极大多不具有磁性，不能吸附磁性微/纳米颗粒，且很少见到关于磁性玻碳电极制作研究的报导。磁性微/纳米颗粒是一种新型的功能性材料，其表面可修饰各种功能团，如羧基，氨基，链亲和素等。通过这些修饰的功能团，生物大分子，如酶、抗原、抗体、DNA、RNA 等，可共价或非共价结合到磁性微纳米颗粒表面。将磁性微/纳米颗粒的分离富集功能与电化学检测技术相结合是当前分析化学研究热点之一，因为它可以同时实现分析对象的分离、富集和检测，故能有效提高检测灵敏度、大大缩短分析时间，并能充分发挥电化学检测技术高效、快速、灵敏度高、所需样品量少、选择性佳的优点。现有的磁性电化学检测技术的实施方式主要有两种一种是在工作电极的上方或者下方放置一块永磁铁来吸附磁性微/纳米颗粒于检测表面；另一种是制作磁性工作电极来吸附磁性微/纳米颗粒于检测表面。前者为非一体化设计，磁铁与工作电极是分开的，操作不便；若采用一次性电极，则存在价格昂贵等缺陷。后者将磁铁和工作电极合为一体制成磁性工作电极，操作简单方便。但是，目前文献报道的磁性工作电极主要限于磁性碳糊工作电极(Chen等，2007 ；见附图4A ； Pividori等，2006 ；见附图4B)，且尚未见有商业化产品；其主要原因在于现有报道的磁性电极制作方法较为复杂以及磁铁的高阻抗特性。

发明内容
本发明的目的在于提供一种磁性玻碳工作电极，该电极不仅具有磁性，且电极检测表面的中心磁力强于周边磁力，磁性强度稳定，能吸附磁性微/纳米材料颗粒于检测表面。此外，该电极磁力大小适中，电极再生处理方便、耐用。实现本发明的技术方案如下所述一种磁性玻碳工作电极，其包括一段中空圆柱形惰性绝缘塑料管，所述的空心圆柱形惰性绝缘塑料管为聚四氟乙烯管，其内装有圆柱形的中空磁铁棒(优选为铷铁硼永磁铁)，所述的聚四氟乙烯管的一端封装有电极基体材料玻碳，一个弹簧顶针连接器(优选该弹簧顶针连接器的材质为铜，具有良好的导电性能)的顶端穿过中空磁铁棒的中心，将弹簧顶针连接器和磁铁棒与所述的聚四氟乙烯管组装成一个整体，所述弹簧顶针连接器通过其顶端的弹簧顶针与所述的电极基体材料玻碳连接，另一端与外电路相连。
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作为本发明的优选方案，所述的磁铁棒的圆心直径小于2mm。本发明的优点在于本发明具有磁性，能够稳定的吸附磁性微/纳米颗粒于检测表面，实现分析对象的分离、富集和电化学检测；磁场强度中心强于四周，且磁场强度稳定； 制作成本低，使用方便。


图1 本发明的磁性玻碳电极的结构示意图。图2 本发明的磁性玻碳电极的分解示意图。图3 现有技术的玻碳工作电极与本发明的磁性玻碳电极的结构对比示意图。图 3A是现有技术的玻碳工作电极，图:3B是本发明的磁性玻碳电极。图4 现有的磁性碳糊工作电极的结构示意图。图4A是现有的一种磁性碳糊工作电极；图4B是现有的另一种磁性碳糊工作电极，该电极是通过一个导电铜盘实现电极基体材料碳糊与外电路的连接，且片状的磁铁包埋在电极基体材料碳糊当中。图1-4中的编号定义1-电极基体材料(在本发明中申请人采用该编号1，将其定义为电极基体材料玻碳，以示对现有同类电极基体材料的区别)；2-导线；3-惰性绝缘塑料管；4-磁铁；5-导电铜盘。图5 现有技术的玻碳工作电极与本发明的磁性玻碳工作电极对磁性微/纳米颗粒吸附的实施效果图。图5A是现有的玻碳工作电极在同样试验条件下，显示该电极检测表面玻碳上未见吸附磁性微/纳米颗粒；图5B是本发明的磁性玻碳工作电极在同样试验条件下，显示该电极检测表面玻碳上可见吸附的磁性微/纳米颗粒。图6 本发明的磁性玻碳工作电极的检测表面磁通量分布图。
具体实施例方式实施例1(制备实施例)由图1和图2，申请人设计了一种磁性玻碳工作电极，其包括一段中空圆柱形惰性绝缘塑料管2，该空心圆柱形惰性绝缘塑料管2优选为聚四氟乙烯管，其内装有圆柱形中空磁铁棒3 (优选为铷铁硼永磁铁，其圆心直径小于2mm)，该聚四氟乙烯管2的一端封装有电极基体材料玻碳1，一个弹簧顶针连接器4(优选该弹簧顶针连接器的材质为铜，具有良好的导电性能)的顶端穿过中空的磁铁棒3的中心，将弹簧顶针连接器4和磁铁棒3与所述的聚四氟乙烯管2组装成一个整体，所述弹簧顶针连接器4通过其顶端的弹簧顶针与所述的电极基体材料玻碳1连接，另一端与外电路相连。本发明的磁性玻碳工作电极，能够吸附磁性微/纳米颗粒于检测表面，直接进行电化学检测。该磁性电极不仅能够吸附磁性微/纳米颗粒，也可作为普通玻碳工作电极使用。实施例2 (应用实施例)将本发明磁性玻碳电极与现有玻碳工作电极分别用来吸附磁性微/纳米颗粒，其效果如图5所示。图5B显示本发明的磁性微/纳米材料可以被吸附在磁性玻碳工作电极表面，而现有的玻碳电极表面未见任何被吸附的磁性微/纳米颗粒(见图5A)。在本发明的磁性玻碳工作电极的检测表面上依次取点，用高斯计测定本发明不同位置的磁通量大小，检测结果如图6。本发明的磁性玻碳工作电极的中心磁通量大于周边的磁通量，因此本发明的工作电极能够吸附磁性微/纳米颗粒于检测表面。以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。主要参考文献UQU S. , Wang J.，Kong J.，Yang P.，Chen G.，2007，Talanta, 71,1096-1102.2、Zacco E.，Pividori Μ. I.，Alegret S.，2006，Anal. Chem.，78，1780—1788.
权利要求
1.一种磁性玻碳工作电极，其包括一段中空圆柱形惰性绝缘塑料管，其特征在于所述的空心圆柱形惰性绝缘塑料管为聚四氟乙烯管(3)，其内装有圆柱形中空磁铁棒，所述的聚四氟乙烯管C3)的一端封装有电极基体材料玻碳(1)，一个弹簧顶针连接器( 的顶端穿过中空磁铁棒的中心，将弹簧顶针连接器( 和磁铁棒(4)与所述的聚四氟乙烯管C3)组装成一个整体，所述弹簧顶针连接器( 通过其顶端的弹簧顶针与所述的电极基体材料玻碳(1)连接，另一端与外电路相连。
2.根据权利要求1所述的磁性玻碳工作电极，其特征在于所述的弹簧顶针连接器的材质为铜质。
3.根据权利要求1所述的磁性玻碳工作电极，其特征在于所述磁铁棒为铷铁硼永磁铁。
4.根据权利要求1或3所述的磁性玻碳工作电极，其特征在于所述磁铁棒的圆心直径小于2mm。
全文摘要
本发明涉及一种磁性玻碳工作电极，其包括一段中空圆柱形惰性绝缘塑料管，所述的空心圆柱形惰性绝缘塑料管为聚四氟乙烯管，其内装有圆柱形的中空磁铁棒，所述的聚四氟乙烯管的一端封装有电极基体材料玻碳，一个弹簧顶针连接器的顶端穿过中空的磁铁棒的中心，将弹簧顶针连接器和磁铁棒与所述的聚四氟乙烯管组装成一个整体，所述弹簧顶针连接器通过其顶端的弹簧顶针与所述的电极基体材料玻碳连接，另一端与外电路相连。该磁性玻碳电极实现了磁铁和电极的一体化设计，它不仅具有磁性，且电极检测表面的中心磁力强于周边磁力，能吸附磁性颗粒于检测表面，磁场大小适中，电极处理方便。该电极制备方法具有制作成本低，流程简单的优点，具有商业化前景。
文档编号G01N27/30GK102590301SQ20111000654
公开日2012年7月18日 申请日期2011年1月13日 优先权日2011年1月13日
发明者张慧婧, 李芳 , 胡涌刚 申请人:华中农业大学