专利名称：一种reach高度关注物质肼含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及肼含量的测定方法，具体地讲，本发明涉及一种REACH高度关注物质肼含量的测定方法。
背景技术：
肼(NH2 -NH2)，又称联氨，一种强极性化合物。无色、油状液体，能很好地混溶于水、醇等极性溶剂中。肼是一种良好的火箭燃料，与适当的氧化剂配合，可组成比冲最高的可贮存液体推进剂。肼还可作为单元推进剂，普遍用在卫星和导弹的姿态控制上。肼的水合物称为水合肼(N2H4 -H2O)，常用作锅炉水的除氧剂，是塑料、橡胶发泡剂的原料，是异烟肼等药物的原料，还用于聚酰胺和环氧树脂的制造等方面。2011年6月20日，欧洲化学品管理局(ECHA)将新增物质肼正式纳入REACH(化学品注册、评估、许可和限制)第五批需授权使用的高度关注物质(SVHC)清单中。目前国家标准只有关于水和环境空气中肼的测定方法，文献中也没有关于固体试样中肼的测定方法。因此，有必要建立一种快速有效的，便于实施的检测REACH高关注物质肼含量的方法，有利于对高度关注物质肼含量进行监控，保证人体健康与安全。

发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，选用合适的溶剂和方法提取样品中的肼，提取液经过处理后用紫外分光光度计进行定量分析。本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决(I)称取冷冻粉碎后的待测固体样品O. 5_2g，加入10_50mL甲醇后进行索式提取，提取温度70°C _90°C，提取时间为4-6h ；(2)提取液在40°C水浴中旋转蒸发至近干，然后氮吹至干，用IOmL水洗入25mL比色管中；(3)在比色管中加入IOmL对二甲氨基苯甲醛溶液，用蒸馏水稀释至25mL刻度，混匀，放置20min后，倒入Icm比色皿中，于458nm波长处测定吸光度。本发明的技术效果在于应用肼在甲醇中良好的溶解性，用索式提取法将样品中的肼提取分离出来，肼与对二甲氨基苯甲醛作用生成黄色络合物，利用紫外分光光度计定量分析。本发明为固体样品中肼含量的测定提供了一种快速可靠的、便于实施的方法。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明范围不局限于此。实施例I :肼标准贮备溶液(100mg/L):准确称取O. 3280g盐酸肼(N2H4 -2HC1)，用lmol/L的HCl溶液溶解后，定量移入IOOOmL容量瓶中，并用水稀释至刻度线。肼标准溶液(I. 00 μ g/mL)吸取100mg/L肼标准贮备溶液I. OOmL,移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度线。对二甲氨基苯甲醒溶液称取4g对二甲氨基苯甲醒溶于2001105%乙醇和20mL浓HCl溶液中。标准曲线的绘制取6支25mL具塞比色管，分别加入I. 00ug/mL肼标准溶液O、
0.5、I. 00、2. 00、5. 00、10. OOmL,分别加入蒸馏水至IOmL,加入IOmL对二甲氨基苯甲醛溶液，用蒸馏水稀释至25mL刻度，混匀，放置20min，倒入比色皿，于458nm波长处测定吸光度。以肼标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，所得标准曲线线性方程为Y =
1.5391X+0. 0002，其线性相关系数 R2 = O. 9996。塑料样品中高度关注物质肼的分析步骤取适量样品置于冷冻粉碎机中粉碎，混匀。称取粉碎样品1.(^，加入251^甲醇后进行索式提取，提取温度为901，提取时间为611。 提取完成后，提取液转移至旋蒸瓶中，于40°C水浴旋转蒸发至近干，然后氮吹至干。用IOmL水将提取物洗入25mL比色管中，加入IOmL对二甲氨基苯甲醛溶液，用蒸馏水稀释至25mL刻度，混匀。放置20min后，倒入Icm比色皿中，于458nm波长处测定吸光度。在标准曲线上查出对应的该塑料样品中化合物肼含量未检出。采用该塑料样品添加两个不同浓度的肼标准物质，每个浓度分析5个平行样品，添加水平、平均回收率和变异系数计算结果见表I。表I加标回收实验结果
加标浓度(μ g/mL) 平均回收率(％ )RSD(% )
0.0286 8270
0.29ΤΓ8174方法的回收率在85. 0% -93. 5%，相对标准偏差为1.4% _2. 0%，满足检测要求。实施例2 本实施例对木材样品中高度关注物质肼含量进行测定。取适量样品置于冷冻粉碎机中粉碎，混匀。称取粉碎样品2. Og,加入50mL甲醇后进行索式提取，提取温度为80°C，提取时间为4h。提取完成后，操作方法同实施例I.在标准曲线上查出对应的该木材样品中化合物肼含量未检出。显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本发明对REACH高度关注物质肼的含量进行测定。上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。
权利要求
1.一种REACH高度关注物质肼含量的测定方法，包括如下步骤将经过预处理的待测固体样品经有机溶剂提取，提取液浓缩后，用水溶解浓缩后的样品，然后加入对二甲氨基苯甲醛与待测组分肼反应，用紫外分光光度计在458nm处进行定量分析。
2.根据权利要求I所述的测定方法，其特征在于，试样的预处理方式为冷冻粉碎，提取方式为索式提取。
3.根据权利要求2所述的索式提取方式，其特征在于，所述的索式提取温度为700C _90°C，提取时间为4-6h。
4.根据权利要求I所述的测定方法，其特征在于，所选有机溶剂为甲醇。
5.根据权利要求I所述的固体样品，其特征在于所述固体样品为塑料及塑料制品，橡胶及橡胶制品，木材及其木材制品，纺织品及皮革制品。
全文摘要
本发明涉及一种REACH高度关注物质肼含量的测定方法。待测样品经冷冻粉碎后，用甲醇对样品中的肼进行索式提取，对提取液进行浓缩后，用水溶解，然后加入对二甲氨基苯甲醛与肼发生反应，生成的黄色物质在458nm处通过紫外分光光度计测定肼的含量。本发明为REACH高度关注物质肼含量的测定提供了一种快速可靠的、便于实施的方法。
文档编号G01N21/33GK102841066SQ20121030292
公开日2012年12月26日 申请日期2012年8月24日 优先权日2012年8月24日
发明者宋薇 申请人:深圳市谱尼测试科技有限公司