专利名称：可观测离子束造成的表面损伤的tem样片及其制备方法
技术领域：
本发明涉及半导体制造技术领域、材料分析技术领域，尤其是TEM(Transmission Electron Microscope，透射电子显微镜)、SEM(ScanningElectron Microscope扫描电子显微镜)的样片(sample)制备方法领域。本发明是一种可直接观测FIB(Focus Ion Beam，聚焦离子束)离子束对平行于离子束的样片表面所造成的伤害的方法。
背景技术：
在半导体制造业中，有各种各样的检测设备，其中TEM是用于检测组成器件的薄膜的形貌、尺寸及特性的一个重要工具。它的工作原理是将需检测的样片以切割、研磨、离子减薄等方式减薄到大约0.2um，然后放入TEM观测室，以高压加速的电子束照射样片，将样片形貌放大、投影到屏幕上，照相，然后进行分析。TEM的一个突出优点是具有较高的分辨率，可观测极薄薄膜的形貌及尺寸。因为0.35um制程以下的半导体器件的栅极氧化层极薄，所以我们几乎可以说，TEM是目前唯一能对这一厚度进行精确测量的设备。
样片制备是TEM分析技术中非常重要的一环，要将样片减薄到0.2um左右，许多情况下需要用到FIB进行切割。但是在FIB切割过程中，经高压加速的离子束轰击样片，会对样片造成损伤。其中，对样片平行于离子束的面的损伤会影响用这种方法制备出来的TEM样片的质量，从而影响到最后分析结果的准确性。在半导体器件的栅极氧化层的厚度测量的实验中，这种影响尤为巨大。下面以一个TEM样片制备过程中，离子束对半导体器件衬底硅平行于离子束的面造成的损伤为例，分析这种损伤对最后成像质量的影响
图1是用FIB制备的用于观察衬底硅的TEM样片的剖面(平行于TEM电子束入射方向)示意图，由图中可看到TEM样片实际上是一种类似于三明治的三层结构，其中101层和103层即为在FIB减薄的过程，离子束轰击衬底硅时，将衬底硅平行于离子束的面打伤，所形成的无定形(非晶态)层，而中间的102层为未受损伤的衬底硅单晶层，101层、102层、103层的厚度分别为Da、Db、Dc，TEM电子束从图1中箭头所示穿透该样片100并在荧光屏上成像。根据TEM明场成像的衬度原理，我们可以简单地认为，如果Da+Dc＜Db，则荧光屏上的成像将如图2A所示，可以看到有序的(晶体)图案；否则将如图2B所示，看到的是无序的(非晶体)图案。iTEM样片只有越薄，最后成像才能越清晰、真实，所以要想提升分析结果(图像)的质量，就要在TEM制样过程中，尽量减薄样片的总体厚度Da+Db+Dc。因为半导体器件的栅极氧化层薄膜在TEM荧光屏上投影为无序的(非晶体)图案，为得到衬底硅与栅极氧化层的明显界面，衬底硅必须成像为有序的(晶体)图案。所以只有在减小TEM样片100总体厚度Da+Db+Dc，并同时减少Da+Dc部分占样片总体的厚度的比例(即低于50％)的情况下，才能保证最后栅极氧化层薄膜测量的准确性。
综上，为了尽可能减轻FIB造成的非晶层对测量过程的不良影响，研究这层非晶层的成因及影响它的厚度的因素，就成为TEM工程师的任务之一。目前我们可以考虑改变制备样片过程中的参数，如FIB离子束的入射角度，入射能量以及其他的一些环境参数，来减轻这种不良影响。但是，这些参数是否真的能够影响非晶层的厚度？如果是的话，这种影响又有多大呢？……在回答这些问题之前，我们必然先要找到一种方法能够观测这层非晶层，这样才可以对这些改善的方法做到比较准确的定性和定量的分析。为了观测这层非晶层，人们实际已想出了以下的方法1.制备非常非常小的TEM样片观测非晶层。因为这层非晶层极薄(5～40nm)故需TEM观测，而TEM要求被观测样片厚度要低于0.2um，故还需将这个TEM样片再沿厚度的截面方向减薄到0.2um，也就是说最后会得到一个0.2um*0.2um的超细棒。这样的一个超细棒，无论制作还是取放、移动、翻转显然都不是容易的事情。所以它的缺点在于制作方法复杂，具体制作方法请参考N.I.Kato，Y.Kohno，and H.Saka；Side-wall damage in atransmission electron microscopy specimen of crystalline Siprepared by FIB etching；J.Vac.Sci.Technol.，A 17(4)，1999，p1201-1204.
2.制备Protected-TEM sample观测非晶层，但目前还查不到书面资料。具体做法是将经FIB切割过的侧壁(side-wall)表面涂一层保护层(可以是Pt、胶水等)，然后以这个被伤害面为观测对象制备一个TEM样片。这种方法只需要沿一个方向将样片减薄到0.2um，而成为一个0.2um厚度的薄片，相对前一种方法来说操作会简单些。但是这种方法步骤比较复杂，最后的结果可能会受所涂保护层的影响，结果的可靠性值得商榷。
综上，为了研究用FIB制备TEM样片过程中的非晶层的成因及影响它的厚度的因素，TEM工程师急需一种比上述现有技术更加简单、直观、可信、准确的可直接观测这层非晶层的物理厚度的样片及其制备方法。

发明内容
本发明的目的就是为了克服现有技术的不足，而提出一种可观测离子束造成的表面损伤的TEM样片及其制备方法，可简便、直观的观测FIB制备TEM样片过程中，离子束对平行于离子束的表面所造成的损伤，以便进一步研究损伤层(非晶层)的成因及影响损伤层(非晶层)厚度的因素。
为了实现上述目的，本发明提出了以下技术方案一种可观测离子束造成的表面损伤的TEM样片，该TEM样片是从被检测样品上分离出的，其特征是该TEM样片上包括一个用于TEM观测的小样片，该小样片为长方体，且该长方体至少有两个相对的表面以及一个垂直于该两相对面的表面不与该TEM样片相连接，该小样片的其他面与该TEM样片均相连，该长方体具有X、Y、Z三个坐标轴方向。
本发明的另一种技术方案为一种可直接观测离子束对TEM样片两侧表面所造成的损伤的样片制备方法，具体步骤为首先从被检测样品上分离出一块TEM样片；然后对所述TEM样片的上表面首先进行粗切割，去掉部分所述TEM样片，使所述TEM样片上包括一个用于TEM观测的小样片，该小样片为长方体，且该长方体至少有两个相对的表面以及一个垂直于该两相对面的表面不与该TEM样片相连接，该小样片的其他面与该TEM样片均相连，该长方体具有X、Y、Z三个坐标轴方向；将包括所述小样片的所述样片置入FIB反应室内，确定Y坐标轴为TEM检测的方向，以FIB离子束以平行于ZOX平面沿Y轴对所述小样片进行切割，使小样片在Y方向上的厚度Dy减小到电子束可以非常容易穿透的程度；FIB离子束以平行于ZOY平面沿X轴对上一步得到的小样片进行稍加切割，这种切割可以是单侧的，也可以是双侧同时进行的，其目的是获得至少一个被离子束打伤的非晶层的侧面，以便研究不同FIB参数对该侧面上的非晶层厚度的影响；由于非晶层在TEM观测方向上具有与样片同样的厚度且不与晶态部分混合在一起，故将所述样片放入TEM观测时可以观测到左右两层非晶层的物理厚度。
本发明由于采取了一种独特的样片及其制备方法，而只需放入FIB反应室一次，不需对样片多次取放、移动、翻转，非常省时、省力，具备简单、直观、可信、准确的优点。同时还可以保证其它环境参数不变的情况下，单独改变FIB离子束的电压、入射角度、或电流，可更加方便、准确地获得这些参数与非晶层厚度之间的关系。


图1是现有技术中用FIB制备的TEM样片的剖面示意图；图2A为图1中的TEM样片投影所成的有序的(晶体)图案，图2B为图1中的TEM样片投影所成的无序的(非晶体)图案；图3A-3F为本发明样片的制备过程示意图；图4为小样片的放大示意图。
具体实施例方式
以下将参考附图对本发明的方法进行详细说明。这种方法的思路是1、制备一个FIB预打薄(FIB Pre-thinning)的TEM样片，即以研磨的方式，将要观测的样片减薄到大约20um。
2、因为在进行FIB切割时TEM样片有可能受到污染，为防止污染，故而在FIB精切割前需以激光或FIB做粗切割。如图3A所示，在FIB切割前，以激光轰击黄色的部分，在TEM样片上形成一个小样片，在本实施例中该小样片为一个只有底面与TEM样片相连接的长方体，位于TEM样片上部的中央位置，该长方体具有X、Y、Z三个坐标轴方向，最后形成图3B所示的样片形貌。但是，需说明的是，本发明的小样片可以至少有两个相对的表面以及一个垂直于该两相对面的表面不与该TEM样片相连接，而其他面与该TEM样片均相连。
3、沿图3C的Y轴方向所示，以FIB离子束对小样片进行再加工，最后形成如图3D所示的一个正常可进行观测的TEM样片。
4、转换FIB离子束方向，如图3E所示，以FIB离子束在TEM样片的侧壁略做X轴方向切割，切割面可以是左右两个ZOY面、也可以是其中一个ZOY面，最后放入TEM观察时，TEM电子束沿图3F所示Y轴方向照射成像，即可观测平行于FIB离子束切割平面的小样片的ZOY面所形成的损伤层的物理厚度；在左右两个ZOY面的情况下，FIB切割就可以分别采用不同的参数，以使得研究时样片一次放入TEM观测室可获得二组参数值。
5、改变FIB离子束的电压、入射角度、电流，根据以上方法，可以研究离子束的不同电压、入射角度、电流对TEM样片侧表面非晶层厚度的影响。因为在如图3B所示的与大样片相连接的小样片上，可以做许多次的切割，所以，在设计好所需变化的参数之后，在不同的点应用不同的条件进行切割，只需放入FIB反应室一次，且不需对样片多次取放、移动、翻转，非常省时、省力。这样的话，可以保证在其他环境参数相同的情况下(角度、能量、电流、温度、气压等)，单一变化某一参数，独立分析这种参数对损伤层厚度的影响，从而得出FIB离子束的电压、入射角度、电流参数与损伤层厚度之间的函数关系。
以下是本发明的一个实施例，包括下列具体步骤1、首先从要检测样片(如单晶硅片、多晶硅片、铝块、铜块等)上分离出一小块样片，如图3A所示的样片300，该样片300可以是任意形状，包括图3A中所示的长方体，并以研磨——如化学机械研磨(CMP)、或纯物理研磨——的方式将其减薄，在本实施例中，该样片300在Y向上的厚度为20um，X、Y、Z轴向如图所示；2、利用激光对样片300的上表面进行粗切割，去掉图3A中浅颜色的部分，形成如图3B所示的与样片300相连接且位于样片300上部中央位置的小样片301，该小样片301为10*10*10um的长方体，然后将带有小样片301的样片300置入FIB反应室内(图中未示)；3、如图3C所示，确定Y坐标轴为TEM检测的方向，那么利用FIB先沿Y轴对小样片301减薄至厚度DY为0.5um或以下，在本实施例中为0.2um，以便TEM能够检测，如图3D所示，到这一步小样片301已经基本制备完成；4、接着，请看图3E所示，利用FIB沿X轴向从左右两边对小样片301进行切割，FIB的切割平面为ZOY面，从而在小样片301左右两个ZOY侧面上形成伤害(非晶层)。在此过程中，左右两边的离子束的电压、入射角度、电流等等参数根据需要进行变动，其中左右两侧的FIB参数可以相同也可以不同，当然在其他实施例中也可只做单侧的FIB切割；最后样片放入TEM观测离子束对TEM样片的侧面损伤厚度，图3F中的箭头所示即为TEM电子束照射的方向。
如图4所示，图4为本发明小样片301的放大示意图。其中，左右侧面AA’D’D和BB’C’C就是本发明所要观测的非晶层所在的平面。
另外，本发明还有一种实施方式是，可在一个TEM样片300上制作多个小样片301，以便将样片出入FIB反应室的次数进一步降低。
尽管本发明是参照其特定的优选实施例来描述的，但本领域的技术人员应该理解，在不脱离由所附权利要求限定的本发明的精神和范围的情况下，可以对其进行形式和细节的各种修改。
权利要求
1.一种可观测离子束造成的表面损伤的TEM样片，该TEM样片是从被检测样品上分离出的，其特征是该TEM样片上包括一个用于TEM观测的小样片，该小样片为长方体，且该长方体至少有两个相对的表面以及一个垂直于该两相对面的表面不与该TEM样片相连接，该小样片的其他面与该TEM样片均相连，该长方体具有X、Y、Z三个坐标轴方向。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述小样片的Y向为TEM观测方向，且所述小样片在Y向上的厚度小于或等于0.5um。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述小样片至少有一个ZOY面为FIB切割面，该ZOY面上包括一层需观测厚度的非晶层。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述被检测样品包括单晶硅片、多晶硅片、铝块、或铜块。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述TEM样片也是长方体，并具有与小样片相同的X、Y、Z三个坐标轴方向。
6.一种可观测离子束造成的表面损伤的TEM样片制备方法，包括以下步骤a)从被检测样品上分离出一块TEM样片；b)对所述TEM样片的上表面首先进行粗切割，去掉部分所述TEM样片，使所述TEM样片上包括一个小样片，该小样片为长方体，且该长方体至少有两个相对的表面以及一个垂直于该两相对面的表面不与该TEM样片相连接，该小样片的其他面与该TEM样片均相连，该长方体具有X、Y、Z三个坐标轴方向，该小样片即为被观测部分。
7.如权利要求6所述的方法，其特征是还包括c)将包括所述小样片在内的所述TEM样片置入FIB反应室内，确定Y坐标轴为TEM检测的方向，以FIB离子束在ZOY面上对所述小样片进行切割，从而在与FIB离子束平行的左右两个ZOY面的至少其中一个面上形成非晶层；d)改变FIB离子束的电压、入射角度、电流的数值，然后将所述样片放入TEM观测所述两层非晶层的厚度。
8.如权利要求7所述的方法，其特征是步骤c中以FIB离子束在ZOY面上对所述小样片进行切割，包括只对一个ZOY面进行切割、或对两个ZOY面均进行切割。
9.如权利要求6所述的方法，其特征是在步骤a、b之间还包括对所述TEM样片进行研磨，使其在Y向上的厚度为20um。
10.如权利要求7所述的方法，其特征是步骤c中所述小样片先被FIB减薄至Y向厚度小于或等于0.5um。
11.如权利要求6所述的方法，其特征是从被检测样品上分离出的所述TEM样片也是长方体，并具有与小样片相同的X、Y、Z三个坐标轴方向。
12.如权利要求6所述的方法，其特征是所述被检测样品包括单晶硅片、多晶硅片、铝块、或铜块。
13.如权利要求6所述的方法，其特征是步骤b中是利用激光对所述TEM样片的上表面进行粗切割。
全文摘要
一种可观测离子束造成的表面损伤的TEM样片及其制备方法，用于研究不同FIB参数对非晶层厚度的影响；首先从被检测样品上分离出一块TEM样片；然后对其上表面首先进行粗切割，使所述TEM样片上包括一个用于TEM观测的长方体小样片，该长方体至少有两个相对的表面以及一个垂直于该两相对面的表面不与该TEM样片相连接，并具有X、Y、Z三个坐标轴方向；将包括小样片的样片置入FIB反应室内，以FIB离子束对小样片进行切割，以获得被离子束打伤的非晶层的侧面，然后将样片放入TEM观测非晶层的物理厚度。本发明只需放入FIB反应室一次，不需对样片多次取放、移动、翻转，非常省时、省力。
文档编号G01N1/44GK1635365SQ20031012296
公开日2005年7月6日 申请日期2003年12月30日 优先权日2003年12月30日
发明者张启华, 高强, 李明, 牛崇实 申请人:中芯国际集成电路制造(上海)有限公司