专利名称：右旋l-(+)-对羟基苯甘氨酸检测技术的制作方法
技术领域：
本发明所属领域为医药化工中间体生产检测领域，是关于具有下述结构的 化合物的检测技术
化学名称右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸，是合成抗癌新药的重要中间体。
本发明之前无关于右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸检测方法，本发明填补了此项 空白。本发明能准确的检测出右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸的主含量、比旋光、酸 吸光、碱吸光，准确的反映了产品的质量状态，对其进行下一步医药合成提供 了依据。
1、右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸含量的测定 1.1试剂和溶液
A) 冰乙酸(GB676);
B) 高氯酸(GB623) C (HCL04) =0.1mol/L;
C) 结晶紫(Q/H88-065) 5g/L指示液。 1.2主要仪器
1) 分析天平感量为O.lmg;
2) 自动滴定仪分度值为0.1ml;
背景技术：
发明内容3) 电磁搅拌器；
4) 酸度计 1.3测定步骤
称取约0.3g试样，称准至0.0002g，以干燥的200ml烧杯中，加入3ml甲酸完全 溶解，再加30ml冰醋酸，放在电磁搅拌上，用0.1mol/L高氯酸滴定，滴定至终 占。
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1.4结果计算
右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸质量百分含量(X)按下式计算
X=VxCx0.16716/mx 100%
式中
X——右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸的百分含量(％);
V——消耗高氯酸标准溶液的体积，ml;
C——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L;
m -称取样品重量，g;
0.16716——与1.00ml高氯酸标准溶液[C (HC104) = 0.1000mol/L]相当的以克表 示的右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸的质量。
2、 比旋光度的测定
称取约0.5g试样，称准至0.0002g，用lmol/L盐酸溶解并稀释成每lml中含10mg 的溶液，依法测定(中华人民共和国药典2005年版)。
3、 吸光度(酸)
3.1试剂和仪器lmol/LHCl溶液，722分光度计，lcm比色皿 3.2测定步骤
称取2.5g样品(精确到0.0001g)，溶于lmol/L的盐酸溶液中，定容到50ml， 在410nm，用lcm比色皿，lmol/LHCl做空白，测上述试液的吸光值。
4、吸光度(碱)
4.1试剂和仪器
lmol/LNaOH溶液，722分光度计，lcm比色皿。 4. 2测定步骤
称取2.5g样品(精确到0.0001g)，溶于lmol/L的氢氧化钠溶液中，定容到50ml， 在410nm，用lcm比色皿，lmol/LHaOH做空白，测上述试液的吸光值。
权利要求
1、一种关于右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸产品的检测技术，本发明特征在于能准确的检测出右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸的主含量、比旋光、酸吸光、碱吸光。
2、 根据权利要求1中所述的能准确的检测出右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸的主含量，其特征在于称取约0.3g试样，称准至0.0002g，以干燥的200ml烧杯中，加入3ml甲 酸完全溶解，再加30ml冰醋酸，放在电磁搅拌上，用0.1mol/L高氯酸滴定，滴 定至终点。结果计算右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸质量百分含量(X)按下式计算X=VxCx0.16716/mx 100%式中X——右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸的百分含量(％);V——消耗高氯酸标准溶液的体积，ml;C——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L;m——称取样品重量，g; 0.16716——与l.OOml高氯酸标准溶液[C (HC104) = 0.1000mol/L]相当的以克表 示的右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸的质量。
3、 根据权利要求1中所述的能准确的检测出右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸的比 旋光，其特征在于称取约0.5g试样，称准至0.0002g，用lmol/L盐酸溶解并稀释成每lml 中含10mg的溶液，依法测定比旋光(中华人民共和国药典2005年版)。
4、 根据权利要求1中所述的能准确的检测出右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸的酸 吸光，其特征在于称取2.5g样品(精确到0.0001g)，溶于lmol/L的盐酸溶液中，定容到 50ml，在410nm,用lcm比色皿，lmol/LHCl做空白，用722型分光光度计测 上述试液的吸光值。
5、 根据权利要求1中所述的能准确的检测出右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸的碱 吸光，其特征在于称取2.5g样品(精确到0.0001g)，溶于lmol/L的氢氧化钠溶液中，定容 到50ml，在410nm，用lcm比色皿，lmol/LHaOH做空白，用722型分光光度 计测上述试液的吸光值。
全文摘要
本发明右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸产品的检测技术属于医药中间体分析检测领域。本发明之前无关于右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸检测方法，本发明填补了此项空白。本发明利用分析滴定法检测原理、比旋光分析原理、溶液吸光度原理，在分析右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸的主含量、比旋光、酸碱吸光时，加入不同的指示剂、缓冲剂和滴定剂，能快速、准确的检测出右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸主含量，准确反映出产品的质量状态，从而解决了一般方法检测控制周期长的难题。
文档编号G01N21/25GK101592591SQ20081004992
公开日2009年12月2日 申请日期2008年5月30日 优先权日2008年5月30日
发明者谢建中, 车云峰 申请人:河南新天地药业有限公司;谢建中;车云峰