专利名称：紧凑式x射线分析系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及用X射线(RX)对样品进行分析的领域，特别涉及通过研究小角度X射线散射(RX散射)来对样品进行分析。
背景技术：
X射线分析，特别是通过研究小角度X射线散射而进行的分析(称作SAXS分析，对应于英文“Small Angle X-ray Scatting”的首字母),需要利用具有增强质量(特别是对于光束强度的空间和角度分布而言)的X射线光束来照亮待分析样品。事实上，SAXS分析系统需要将强烈的光束完美地限定在样品和检测器上且带有很小的发散，而且要将光束尺寸很好地限定在空间中，以便在样品和探测器的平面上得到均匀的强度分布。SAXS系统的检测极限由与样品相关联的波矢的最小值qmin所限定，该波矢的最小值qmin可以借助相关的分析系统而得到，该波矢与实空间中样品的结构参数成反比例。在布拉格定律的小角度近似法则中可以应用SAXS应用，波矢与散射角度成比例。检测极限qmin因此与可检测的最小的散射角度相关联，该角度的检测受到了样品上的光束的尺寸的限制，然后该光束被输送至检测器。由于在光束到达检测器之前也有必要去阻断样品所输送的光束，使得该传送光束不会扰乱已散射的光束的测定，所以有必要增大样品-检测器的距离，从而能够有效地检测小角度扩散的光束。图I显示了根据现有技术的SAXS分析系统，其包括于与X射线光源10相联接的单色器反射镜11和三个校准构件(12 ；13 ；14)所组成的光束的校准单元，该校准单元的目的在于在空间上对旨在用于样品20的X射线光束的尺寸进行限界，同时防止寄生散射干扰小角度散射信号，该小角度散射信号由样品产生的并且在检测器30上可观察到。在该系统中，校准构件由板组成，该板由吸收性金属材料构成并且包括孔洞(英语为“Pinhole”)或缝隙形态的孔口。设置第一校准构件12以用于X射线光束的第一空间限界，第二校准构件13同样切断源自第一校准构件12的寄生光束，也就是说在校准构件12边缘上的散射光束，并且最后的校准构件14限定了样品上光束的尺寸，其不仅对样品(限定了被照亮样品的量)所扩散的信号强度具有直接影响，而且影响了系统的检测极限。该类型的系统的一个缺点来自于这样的事实为了减少在校准构件(缝隙和针孔)水平高度上所扩散的寄生信号，实质上减少了流量(特别地减少了第二缝隙的开口)，造成了分析更久并且样品扩散的信号强度更低(损失了大约2/3 (perte de Γ ordre d’unfacteur 3))。并且，由于限定单元的长度通常超过一米，所以该系统特别庞大。最近提出了一种新类型的混合式缝隙，当其应用在X射线分析系统中时，部分地解决了上述缺点。该类型的缝隙40在图2 (截面图)中显示并且更加详细地在Youli Li等人撰写的标题为 “Scatterless hybrid metal-single-crystal slit for smal 1-angleX-ray scattering and high-resolution X-ray diffraction，，(J. Appl. Cryst.(2008).41, 1134 - 1139)的出版物中有所描述。这些防扩散混合式缝隙的原理在于使用了能吸收X射线的材料(例如基于钨或黄铜类金属的材料)的板41，其中制成了缝隙42并且覆盖单晶体材料43中的缝隙42的唇缘，以便限制在缝隙42的脊部或边缘上的任何散射。晶体平面相对于入射光束进行定向以限制任何可以造成寄生散射的布拉格衍射。并且，为了限制任意切线入射衍射，缝隙42的边缘相对于RX光束按照几度至十分之几度的角度倾斜。并且，如图2所显示，晶体43定位在缝隙42的唇缘上以相对于所述板而突出来，沿着缝隙42的宽度生成突起44，以防止入射RX光束接触到缝隙42任意的脊部，该入射RX光束可以造成寄生散射。将晶体相对于入射光束倾斜所组成的该几何形状的效果是促进了这些缝隙的吸收分布，并且该效果取决于单晶体部分的倾斜度以及取决于组成晶体的元素的原子数量。事实上，一定部分的经过晶体材料的光束只是沿着区域(该光束横穿晶体而穿过该区域)或多或少被吸收，这是由于有效经过的晶体材料的厚度变化所造成的( 当光束经过突起附近时，对该光束的吸收非常弱，当光束经过吸收材料的金属脊部附近时，对该光束的吸收稍微强一点)。因此已经提出利用该混合式缝隙以用于改良现有的小角度散射X射线分析系统，特别是用于形成校准单元以放置在X射线光束的传输设备和样品之间。Youli Li等人特别地提出了用包括两个连续的防扩散混合式缝隙的配置来代替上述所解释的三缝隙配置，该两个连续的防扩散混合式缝隙的功能在于对光束的尺寸进行限界同时防止发生任何寄生散射。使用该混合式缝隙简化了分析系统校准单元的配置，并且也实质上增加了 X射线到样品的流量。但是很遗憾的是主要的缺点涉及系统庞大的体积，这是由于系统的不同的元件之间的必要距离并未改变，其中X射线传输设备出口和样品之间的距离(校准单元的必要空间所利用的距离)总是超过一米(约为I. 50米)。因此本发明的目的在于提出一种用X射线分析样品的X射线传输设备，其解决了至少一个上述的缺点。具体地，本发明的目的在于提出一种X射线传输设备，其是紧凑式的并且适于用在通过X射线分析样品的紧凑式分析系统中，同时对样品提供了 X射线光束，其特别对于光束强度的空间和角度分布而言，该X射线光束具有增强的质量。本发明的另一个目的在于提出X射线传输设备以及通过X射线分析相关联样品的分析系统，其特别适于用小角度X射线散射来研究样品。

发明内容
为了实现该目的而提出了一种分析样品所用的X射线光束的传输设备，该样品放置在所述传输设备的输出端，其特征在于所述传输设备包括-光源块，该光源块包括X射线发射装置；-光学块，该光学块相对于所述X射线的传播方向而放置在所述光源块的下游，所述光学块包括具有反射表面的光学单色器零件，设置该反射表面从而对所述光源块根据一维或二维光学作用所发射的X射线进行；和-X射线的限定装置，包括O防扩散构件，其用于在空间上对由所述光学单色器零件所调整的X射线进行限界，所述空间限界防扩散构件相对于所述X射线传播方向而布置在所述光学单色器零件的下游，所述空间限界防扩散构件包括具有多个部分的一个或多个板，所述部分被布置成形成了限界孔口，所述部分涂覆了限制X射线散射的单晶体材料；ο切断构件，其对所述光源块发射的X射线进行切断，所述切断构件包括布置在所述传输设备中的X射线吸收装置，以切断未通过所述光学单色器零件调整而有可能到达所述空间限界防扩散构件的由所述光源块所发射的直接X射线光束。切断构件用于切断不通过光学单色器零件的调整而有可能到达空间限界防扩散构件的直接X射线光束，使用该切断构件与该系统其它元件相结合的事实形成了特别紧凑的传输设备，因为可以将空间限界防扩散构件带至相当接近于光学单色器零件，同时对样品上的X射线光束具有改良的质量。该设备的优选但非限制的方面如下，这些方面可以一起或者组合起来加以采用-所述切断构件的X射线吸收装置被布置成防止所述直接X射线光束在X射线传播方向上超过所述光学单色器零件。 -所述切断构件包括吸收板，该吸收板由吸收X射线的材料形成并且包括限定孔口，所述吸收板相对于所述X射线传播方向而被布置在所述光学单色器零件的上游，并且所述限定孔口的尺寸和定位设置成切断未通过所述光学单色器零件调整的有可能到达所述空间限界防扩散构件的由所述光源块所发射的直接X射线光束。-所述切断构件的限定孔口具有缩减的尺寸和定位，该缩减的尺寸和定位被设置成切断所述光源块所发射的直接撞击所述光学单色器零件的反射表面的部分光学X射线光束。-所述切断构件的限定孔口包括用单晶体材料涂覆的倾斜边缘，设置该单晶体材料以防止X射线在所述边缘上发生散射。-所述限定孔口和所述限界孔口具有缝隙或孔洞的形态，所述孔洞优选是矩形的、正方形的或圆形的。-所述吸收板、所述光学单色器零件和所述空间限界防扩散构件固定在相同的整体式支撑架上。-所述吸收板、所述光学单色器零件和所述空间限界防扩散构件布置在真空下适应的外壳的内部，所述外壳包括由能透过X射线的材料所形成的入口壁和出口壁。-所述切断构件包括由吸收X射线的材料所形成的吸收刀片，所述吸收刀片被放置在所述光学块中与所述光学单色器零件相对，从而切断未通过所述光学单色器零件调整的有可能到达所述空间限界防扩散构件的X射线。-所述吸收刀片包括用单晶体材料涂覆的倾斜边缘，设置该单晶体材料以防止X射线在所述边缘上发生散射。-所述光学单色器零件根据沿循相对于所述X射线传播方向的子午线方向的矢状方向弯曲，吸收刀片被布置在所述光学单色器零件的中心以便擦拭所述反射表面。-所述吸收刀片具有与所述光学单色器零件互补的形态。-所述空间限界防扩散构件包括板，在该板中形成了限界孔口，所述限界孔口包括用所述单晶体材料涂覆的倾斜边缘，设置该单晶体材料以防止X射线在所述边缘上发生散射。-所述空间限界防扩散构件包括若干个板，每个板具有用所述单晶体材料涂覆的倾斜边缘，设置该单晶体材料以防止X射线在所述边缘上发生散射，所述板相对于彼此布置成使得所述边缘在所述X射线传播方向上形成限界孔口。-所述光学单色器零件的出口和所述空间限界防扩散构件的入口之间的距离为15cm0-所述传输设备还包括补充切断构件，该补充切断构件被放置在所述光学单色器零件和所述空间限界防扩散构件之间，所述补充切断构件包括X射线的吸收板，在该吸收板中形成补充限定孔口，该补充限定孔口的尺寸和定位设置成切断由光学单色器零件所调整的某些X射线。-所述光学单色器零件的反射表面由多层涂层所形成，所述光学单色器零件还适 合于对所述样品方向上撞击所述光学单色器零件的X射线进行校准。并且，提出了一种样品的X射线分析系统，其包括该X射线传输设备，该X射线传输设备旨在放置在待分析样品的上游，该系统还包括X射线检测器，该X射线检测器放置在样品的下游并且特别地旨在收集由样品发射的X射线。在这种情况下，可以用多层涂层形成光学单色器零件的反射表面，所述光学单色器零件还能够适合于将撞击所述光学单色器零件的X射线聚焦于检测器上。


本发明的其他特征和优点会在以下说明中显现，该以下的说明仅仅是示例性的和非限制性的，而且被认为是必须与附图相联接，其中除了显示现有技术的图I和2之外-图3是显示由光源块所发射的X射线在包括光学单色器零件的光学块方向上传播的视图；-图4是显示了根据本发明第一实施方式的整合在样品分析系统中的X射线传输系统的视图；-图5是显示了根据本发明第二实施方式的整合在样品分析系统中的X射线传输系统的视图；-图6是显示了根据本发明第三实施方式的整合在样品分析系统中的X射线传输系统的视图；-图7显示了可以用于图4或图6的分析系统中的切断构件的具体实施方式
。
具体实施例方式X射线传输设备通常包括适合于发送X射线的光源块100，该光源块100被联接至光学块200以用于在待分析的样品50的方向上调整由光源块100所发射的这些X射线。因此光源块100包括适合于生成X射线光束的X射线源S，例如其包括单色器发射线，例如包括部分光源的目标材料的荧光线。光源S典型地可以是密封管类型或旋转阳极类型的电子材料相互反应的光源，在X射线发射光源处的相互反应是电子材料的相互反应，或者可以为激光光源，以用于通过激光材料相互反应而引起X射线的生成。光学块200相对于X射线传播方向Pkx而位于光源块100的下游，该光学块200优选地包括光学单色器零件210以用于过滤寄生线并且阻断由光源S发射的辐射(该辐射通常称作“轫致辐射”)，其目标在于得到光束，该光束的光谱分辨率特别地适合于执行SAXS分析。优选地，光学单色器零件210包括具有特别构造的支撑架211，该支撑架211用反射表面212覆盖，设置该反射表面212以根据一维或二维光学作用而调整由光学光源100所发射的X射线(也就是说根据一个或两个空间方向进行调整)。甚至更加优选地，该光学单色器零件210适合于确保光源S所发射的发散光束的聚焦或校准，以便在样品50的方向上和放置在X射线传输设备下游的X射线检测器60的方向上形成X射线光束。图3显示了由光源块100所发射的X射线在光学块200的方向上传播，然后在被安置在靠近光学块的样品50的方向上传播，也就是说相对于光学单色器零件的出口典型地少于15厘米处。由光源3发射的不同的直接乂射线光束(1 1、1 2、1 3、1 4、1 5、1 6)可以根据他们在光学块200中的前进而分成几个类别。X射线的直接光束是指由光源S发射的不会经历衍射的任意X射线光束。首先，存在已知为“光学光束”的光束(RX3、RX4)，其对应于直接光束，该直接光束直接撞击(也就是说没有衍射或之前的散射)光学单色器零件210。这些光学光束在样品50 的方向上适合于光学单色器零件210，并且其可以(至少部分)用于分析所述样品50。这些光学光束中，分析样品所必须的光束限定为“有用的光束”。这些有用的光束可以对应于所有的由光学单色器零件来调整的光学光束，或者可以仅组成这些光学光束一部分。在后一种情况下，可以使用切断某些无用的光学光束的装置。特别地，有用的光束可以通过包括限界孔口的构件来限定，该限界孔口放置在光学单色器零件的入口和/或出口处。根据矢状方向(垂直于图3至6的平面的方向)，和/或沿着光学单色器零件的长度，也就是说，在相对于垂直于X射线的大体方向的子午线方向上，能够将光学光束限界成有用的光束。所有由光源S发射的X射线的其它直接光束(1 1、1 2、1 5、1 6)不会被光学单色器零件所反射，并且因此不能“用于”分析。在不会撞击光学单色器零件210的乂射线光束(1 1、1 2、1 5、1 6)中，能够将由光源块发射的未经光学单色器零件210调节而有可能到达样品50的直接X射线光束(RX1、RX2)进行分类。某些X射线光束RXl实际上能够直接到达该样品50而在光学块200中不会经历衍射，然而其它的X射线光束RX2能够间接地到达样品50，也就是说，通过在光学块200中经历衍射。例如，由于X射线RX2的直接光束撞击在光学块200中设置的光学机械220构件而引起的成RX2’光束扩散的例子就是这种情况。其它的直接X射线光束(RX5、RX6)在一个方向上发射，以便任何情况下他们会被光学单色器零件210，更精确为被支撑架211所阻挡。优选地，光学单色器零件210的支撑架211由吸收X射线并且防止任意的散射的材料形成。并未被光学单色器零件210调整的所有击中样品50的X射线光束干扰了 X射线分析样品50的完成，因此这些光束被称作寄生光束。因此，优选设置X射线分析系统以限制该光束的影响，同时提供传输至样品并且带有充分质量和强度的X射线光束。为了这个目的，特别提出切断RXl和RX2类型的直接光束，也就是说，定位于光源/光学零件的视线(该视线被轴线[光源-光学零件入口](对应于RX4)和轴线[光源-光学零件出口 ](对应于RX3)所限定而在这些轴线周围有几度的偏差)内的直接光束。为了达成该目的，提出使用包括用于限定X射线的装置300的X射线传输设备(而不是之前陈述的光源块100和光学块200)，这些限定装置300包括以下的结合
-防扩散构件310，其用于将光学单色器零件210调整的X射线进行空间限界，所述限界构件310相对于X射线传播方向Pkx而设置在光学单色器零件210的下游；以及-X射线的切断构件320，该X射线由光源块100所发射，所述切断构件320包括X射线吸收装置321，该X射线吸收装置321布置在传输设备中，从而对由光源块100所发射的不通过光学单色器零件210调整的有可能到达空间限界防扩散构件310的直接X射线束进行切断。因此切断构件320防止X射线被光学单色器零件210反射，而能够到达放置在空间限界防扩散构件310的下游的样品50。一个传统上用于减少寄生光束影响的解决方法是放置限界元件充分地远离光学单色器零件210，使得这些寄生光束不能够到达 并且经过限界窗口。在本发明中，因此使用切断构件320是特别有利的，因为其使得元件更加靠近，实现了空间限界的X射线光束而形成高度紧凑的系统。更好的是，甚至可以将空间限界防扩散构件310布置成整合在X射线传输设备中(例如在光学块200的输出端内或输出端处)，相当大地简化了 RX分析系统，因此该RX分析系统并不需要具有特定的限界单元以设定该特定的限界单元为X射线传输设备中的零件。在下文中详细地展示了这些空间限界X射线防扩散构件310和切断构件320。空间限界防扩散构件310意图在X射线光束传输设备输出端处直接生产均匀并且精确的光束分布。X射线主要特性来自于它们的波长、它们与在该波长(也就是说约为I埃格斯特朗(人))的比例下工作的材料的相互作用。通过这种方式，任何安置在X射线光束中(该X射线光束具有超过几埃格斯特朗尺寸)的实体的存在，对RX光束的质量、散射信号的产生、衍射信号的产生等等所具有的影响并非微不足道。在这种意义上，任何用于空间限界强度分布的物体并不会影响照亮样品的X射线光束的质量，该结论被称之为寄生贡献或寄生信号。因此在此提出使用空间限界构件，其特别适合于减少或者甚至消除寄生信号(例如源自在构件的限界窗口的边缘的散射)。为此，空间限界防扩散构件310包括一个或多个具有部分313的板311，布置该部分313以形成限界孔口 312，所述部分313用限制X射线散射的单晶体材料进行涂覆。在分析系统中设置了单空间限界构件，并且因此简化了系统并且减少了该系统的体积。而且，联接至切断构件320的该空间限界防扩散构件310能够放置在靠近(例如在15cm以下的距离处)光学单色器零件出口处(该出口对应光学单色器零件的端部，该光学单色器零件定位在相对于X射线传播方向的下游)，进一步促进了系统的紧凑度。优选根据诸如Youli Li等人在其公开出版物“Scatterless hybrid metal -single-crystal slit for smal1-angle X-ray scattering and high-resolution X-raydiffraction”(J. Appl. Cryst. (2008). 41, 1134 - 1139)中所提出的结构来形成空间限界防扩散构件310。特别地，用吸收X射线的材料(例如金属基材料，例如钨、铅或黄铜)形成板311。这些板能够具有几毫米(例如大约2mm)的厚度。用于限制X射线散射的单晶体材料由此优选为硅，特别是在RX光源发射铜K α辐射的情况下，或者优选锗，特别是在RX光源发射钥K α辐射的情况下。
空间限界防扩散构件310的配置也能够更为复杂或更为简单。最简单的配置例如由单板311组成，其中形成限界孔口 312，所述限界孔口 312包括用单晶体材料涂覆的倾斜边缘313，设置该单晶体材料以防止X射线散在所述边缘313上散射。限界孔口 312可以例如是缝隙(用于一维分析)或者具有圆形、正方形或矩形形态的孔洞(用于二维分析)。根据更加复杂的配置(未示出)，空间限界防扩散构件310包括若干个板311，每个板具有用单晶体材料涂覆的倾斜边缘313，设置该单晶体材料以防止X射线在所述边缘上散射，布置所述板311彼此相对，如此所述边缘在X射线传播方向上形成限界孔口。空间限界防扩散构件310可以例如包括两个板311，将其边缘313相对地布置，使得板311之间的空间形成空间限界缝隙312。在这种情况下，相对应的RX分析是一维类型的分析，也就是说，根据在SAXS系统情况下的尺寸对散射光束分布进行分析。校准构件联接至光学单色器零件，该光学单色器零件生产一维光学效果(例如在空间平面上聚焦或校 准)。根据其复杂的配置，当限界孔口 312具有孔洞形态而不是缝隙形态时，空间限界防扩散构件310则包括两套双板311，每套的双板311被布置成相对彼此对立放置，以形成限界缝隙。该两套板在X射线传播方向上一个接着另一个地安置，板彼此平行。这几套板还被布置成使得第二套板的限界缝隙横向于第一套板的限界缝隙，而形成限界孔口，该限界孔口以矩形孔洞的形态在X射线传播的方向上定向。在这种情况下，相对应的RX分析是二维类型分析。校准构件联接至光学单色器零件，该光学单色器零件产生二维光学效果，例如在空间的两个平面上校准或在单点上聚焦。包括多于四个刀片而形成伪圆形孔口的布置也可以被设置成类似于摄影光圈。与空间限界防扩散构件310复杂配置相关联的优点在于其能够简单地通过改变板311的相关定位而改变限界孔口 312的尺寸。并且，这些板311能够安装在机动化的滑动机构上以用于更加轻易地搬运。空间限界X射线的防扩散构件310通常包括提出的传输设备的出口。样品50定位在紧挨该传输设备的出口，也就是说，紧挨在限界孔口 312水平上的空间限界防扩散构件310的后面。分析系统包括该X射线传输设备以及放置在样品下游的检测器，该分析系统因此相对于现有设备而特别地紧凑。正如之前所指出，切断构件320包括X射线吸收装置321，该X射线吸装置321布置在传输设备中以对由光源块100所发射的不通过光学单色器零件210进行调整的有可能达到空间限界防扩散构件310的直接X射线光束进行切断。其防止了不会或者并未被光学单色器零件210所反射X射线光束能够到达放置在空间限界防扩散构件310下游的样品50。吸收装置优选由适于吸收至少到达60keV能量的X射线的材料形成。优选地，切断构件320的X射线吸收装置321布置在光学块200中以防止寄生X射线光束在X射线传播方向上超过光学单色器零件210。因此，切断构件320切断了不会在光学单色器零件210上反射的并且有可能达到样品50的任何直接光束。这也防止了该直接光束，特别是在样品50的方向上撞击光学块200的另一个零件，并且因此防止了散射。根据例如图4中示出的第一实施方式，切断构件320包括吸收板321，该吸收板321由吸收X射线的材料形成，例如如金属基材料(例如钨、铅、黄铜)。例如缝隙或孔洞(例如圆形或矩形)形态的限界孔口 322也布置在该吸收板321中。该吸收板321优选相对于X射线传播方向上而布置在光学单色器零件210的上游。其能够例如被电镀至光学单色器零件210的入口。该吸收板321的限定孔口 322具有尺寸和定位，该尺寸和定位被设置成对未被光学单色器零件210调整的由光源块200发射的有可能到达空间限界防扩散构件320的X射线光束进行切断。更加精确来说，吸收板321的目的在于防止有可能撞击限界构件310的直接光束进入光学块200，从而极大地减少了存在于样品50水平上的寄生光束。在图4中显示的实施方式中，吸收板块321和相对应的限定孔口 322被布置成对未被光学单色器零件210调整的有可能撞击空间限界防扩散构件320的直接光束(RX2)进行切断，以及其它的任何情况下会被光学单色器零件210的支撑架211所吸收的直接光束(RX5)进行切断。但是能够设置吸收板321和相对应的限定孔口 322以使得仅仅对那些未被光学单色器零件210调整的有可能撞击空间限界防扩散构件320的直接光束(RX2)进行切断。吸收板321特别地切断位于光学单色器零件210视线上的直接光束，该直接光束并没有被设定在光学单色器零件210上游的X射线光束传输系统的机械元件所切断(例如如光学块200的入口凸缘250)。在没有该入口凸缘250的情况下，例如当吸收板321包括光学板块200的入口的时候，该吸收板321也吸收直接光束RXl和RX6。通过指示的方式，详细地说明了位于光学单色器零件视线中的用于切断直接光束的吸收装置会将尺寸设计成以便切断大多数的直接光束，并给出残余的流量，尽管质量很低，但也能由于这些元件的生产精密度而存在于光学单色器零件视线中。残留的流量会典型地少于本发明范围内光学单色器构件所反射的光束的1%。根据更加优选的配置，吸收板321的限定孔口 322具有减小的尺寸和定位，设置该 减小的尺寸和定位以切断由光源块100所发射的部分的光学X射线光束，并且该光学X射线光束会直接撞击光学单色器零件210的反射表面212。该配置保证了在进入光学块200之前，有可能撞击限界构件的直接寄生光束都被切断。根据甚至更加优选的配置，切断构件还起到了限定用于样品的RX分析的有用光束的作用。在该实施方式中，限定构件包括布置在传输设备的吸收装置326中，从而通过同时对光源块发射的未被光学单色器零件调整的有可能到达空间限界防扩散构件的直接X射线光束进行切断，以及限制对于RX分析而言某些光学无用的光束，而在光学单色器零件210输出端处将由后者所调整的光束限制为RX分析的有用的光束限值。特别地，在光学单色器零件是包括了能够适合的衍射的表面的零件(用于产生聚焦或校准效果)的情况下，有用的表面典型地特别地在矢状方向上小于真实表面，该矢状方向是垂直于图4平面的方向。根据由在光学单色器零件的上游和/或下游应用切断构件所组成的实施方式，限定装置320分别阻断了撞击光学单色器零件的无用区域的部分X射线光束，和/或阻断了由光学单色器零件的无用区域所调整的X射线，以保证限定有用的光束以用于RX分析。图7示出了该吸收板321可以采用的形态。根据本发明的实施方式，吸收板321的限定孔口 322包括用单晶体材料所涂覆的倾斜边缘323，设置该单晶体材料以防止X射线在所述边缘323上散射。在这种情况下，该吸收板321的结构能够非常类似于空间限界防扩散构件310的结构。甚至能够设想为切断构件320包括一套或多套的双板，用与空间限界防扩散构件310相同的方式布置双板以形成优选的限界孔口 322。为了有效地实施切断构件320的该变体(在其吸收板321的边缘涂覆防扩散边缘)，优选将吸收板321安置在光学单色器零件的输出端。更加优选地，单个吸收板或多个吸收板321、光学单色器零件210以及空间限界防扩散构件310固定在相同的整体式支撑架230之上。该实施方式能够将不同的组件彼此精密地对齐，优化了切断构件320的切断功能以及空间限界防扩散构件310的空间限界310功能。根据具体的实施方式，适合的光学零件的支撑架211能够构成限界构件320的一维支撑架和空间限界防扩散构件310的一维支撑架。特别地，限定构件320可以对着光学单色器零件210的入口处放置。根据甚至更加优选的实施方式，吸收板321、光学单色器零件210以及空间限界防扩散构件310形成光学块200的整合部并且放置在外壳240内部，该外壳240适合于在真 空下放置。该外壳240优选地包括由对能够透过X射线的材料所形成的入口壁和出口壁。可以理解的是该透射材料为并不会散射X射线的材料。根据变体，该外壳240的入口壁和出口壁分别由切断构件320的吸收板321和空间限界防扩散构件310形成，在这种情况下这些构件包括用于在真空下放置光学块200的装置。例如可以提供薄膜，所述薄膜在真空下能透过X射线并被放置在在限定孔口 322和限界孔口 312的水平高度上。这些薄膜由某种材料形成，其中慎重的挑选该材料中的化学成分和结构而不会产生RX散射。根据本发明的另一个实施方式,例如如图5所显示，切断构件320包括由吸收X射线的材料所形成的吸收刀片324，所述吸收刀片324被放置在与光学块200相对的光学单色器零件210中，以便切除那些未通过光学单色器零件210调整的可能到达空间限界防扩散构件310的X射线。吸收刀片324由吸收X射线的材料(例如金属基材料(例如钨、铅、黄铜))所形成。在一维分析的情况下，可以使用单吸收刀片324，该单吸收刀片324相对于X射线传播方向横向地放置。在二维分析情况下，优选使用若干个吸收刀片324，布置该吸收刀片324以在若干方向上切断X射线光束。优选地，单个或多个吸收刀片或包括用单晶体材料(例如如硅)涂覆的倾斜边缘325，设置该单晶体材料以防止X射线在所述边缘上散射。一般来说，光学单色器零件210相对于X射线传播方向在矢状方向上和子午线方向上是弯曲的。这些矢状方向和子午线方向是相对于X射线光束通常的传播方向而限定如下-子午线方向对应该光束传播的平均方向(并且更加精确而言，是对应在光束的光学调整单元上反射之前和之后的光束传播的平均方向之间的平均方向，该光学调整单元包括例如光学单色器零件)，-矢状方向对应在该子午线方向的横向水平方向(竖向在此被限定成光学单元的反射表面部分的平均正交，并且该竖向有效地用于反射X射线的入射光束)。矢状方向相当于垂直于图3至6平面的方向。所以，在光学单色器零件210在矢状方向和子午线方向上弯曲的情况下，吸收刀片324优选布置在光学单色器零件210的中心，以便擦拭反射表面212。如此配置有效地吸收了那些没有被光学单色器零件210的反射表面212所反射的最大量的X射线，而不用如此切断后者的有用的光束。仍然更加优选地，单个或多个吸收刀片324具有互补于光学单色器零件210的形态，以便有可能最接近反射表面312，并且其不用考虑光学单色器零件210的形态。应该注意的是在切断构件320仅包括单个或多个吸收刀片324的情况下，优选地，光学块200包括在光学单色器零件210上游的窗口 250，以用于对X射线进行限界，该窗口250切断了至少某些由光源S所发射的X射线光束。并且，根据类似于以上展现的配置，使用之前同样的方法，所有的光学块200的零件可以整合在外壳240内。根据诸如如图6中显示的本发明的另一个实施方式，切断构件320同时包括单个或多个以上参考图4所展现的吸收板321 ;以及以上参考图5所展现的单个或多个吸收刀片 324。 由于系统具有两个补充装置而防止寄生光束到达待分析的样品50，所以该配置提高了分析质量。根据该实施方式，切断构件320趋向于抵消所有的有可能到达空间限界防扩散构件310的X射线光束。这些光束中的某些将不会被切断，或者不会发射扩散光束(RX3’、RX4’)，特别是在吸收板321并不具有边缘(设置该边缘以限制散射)(尤其是当其板321不具有用单晶体材料所涂覆的倾斜边缘)的情况下，则放置在光学块200中的吸收刀片324加强并且完成了吸收板321的作用，确保了优选的切断功能。并且，在上文中展现的一个或其它的不同实施方式中，光学块200也可以包括补充切断构件(未示出)，该补充切断构件放置在光学单色器零件210和空间限定防扩散构件310之间，所述补充切断构件包括吸收板，在该吸收板中形成补充限定孔口，该补充限定孔口具有一定的尺寸和定位，设置该尺寸和定位以切断某些由光学单色器零件调整的X射线。以与切断构件主件320的吸收板321相同的方式，补充限定孔口在样品50的方向上仅传送某些由光学单色器零件210所调整的光束，并且因此形成了相对于X射线的光学光束而减少的X射线的有用光束。本发明的X射线传输设备的配置实施了紧凑且有效的分析系统，也就是说几乎没有寄生散射。其特别地使用特别紧凑的SAXS分析系统，同时保持了适于优选应用的方案的水平。根据优选的应用，光学单色器零件具有多层反射表面，并且适合于将光源发射的X射线光束聚焦在检测器上。能够在很短的长度内(光学构件和限界构件之间的最大距离为15cm)完成X射线的限定和空间限界，可以利用反射镜通过小于300微米的尺寸斑点而在检测器上聚焦，同时在样品和检测器之间保持充足的宽度空间，所得检测限(qmin)适合于大量的应用，例如举例来说，SAXS分析或蛋白溶液。蛋白的晶体决定了蛋白的三维结构。现行趋势的特征在于蛋白的尺寸和复杂性在不断增长。该蛋白组件很难晶体。生物学家和晶体研究者所用的专用工具是小角度散射的RX分析。事实上，如果晶体状态的蛋白的结构提供了约为I埃格斯特朗的分辨率，那么小角度散射提供了约为5至10埃格斯特朗的分辨率。因此所得的信息涉及蛋白的外层(形状)。如果所研究的系统不能晶体化，那么该信息的价值特别地高。在该系统能够晶体化的情况下，通过将由SAXS在晶体测定的外层放置在晶体测量仪上，通过对结构模型确认有效或者无效，则用SAXS技术确认有效的晶体模型也具有很高的价值，为了确定蛋白溶液的回转半径以及其分子量，qmin等于le-2人―1的分辨率限会覆盖大多数的研究系统，Aq (人―1)为5e-；3 Λ1的分辨率也如此。用于该SAXS分析的分析系统可以按以下配置
—I 实例I I 实例2
具有长度为80mm的多层具有长度为IOOmm的 涂层的光学零件(用于发多层涂层的光学零件 β射锫米-荆射CuKa且尺寸为50微(发射CuKa且尺寸为
米辐射的光源)50微米辐射的光源)
Ex: XENOCS的反射镜 Ex: XENOCS的反射镜
__FOX3D 10 30__FOX3D 14 39
—光源-反射镜中心的距离—IOcm— 14 cm反射镜中心-聚焦点的距离__30 cm__39 cm_
反射镜出口-防扩散缝隙的~~
距离13 cm13 cm
反射镜出口 -样品的距离__15 cm__15 cm_
—样品-检测器的距离 — 15 cm24 cm —
500 微米光束挡板的 Qminη ηηο I-1n nner s-i
,、A &、0.0095 A0.0085 A
_(理论值)___
Aq (A'1)(理论值)0.003 A—10.005 A—1因此上文中所述的紧凑配置可以借助所提出的特别紧凑的光束传输设备来实现。上文所述的光学配置也适于实现蛋白结构化的系统，这是因为借助50微米光源所产生的斑点尺寸在聚焦点上约为200至250微米。因此可以借助已提出的X射线光束传输设备而具有分析系统，该分析系统借助于单系统(包括光源和单透镜)而适于多种分析。正如之前描述中清晰所见的，所提出的分析系统特别有利于小角度X射线散射的SAXS研究分析，但其具有的优势在于其使得所提出的分析系统用于任意其它类型的X射线的分析，例如如更加传统的X射线衍射研究(称为XRD分析，首字母所对应英文为“X-RayDiffraction”)、广角度X射线散射的研究(称为WAXS分析，首字母所对应英文为“WideAngle X-ray Scattering”)或X射线荧光研究(称为XRF分析，首字母所对应英文为“X_RayFluorescence，，)。读者会理解，在实质上不脱离此处所述的新颖观点和优点的情况下，能够产生多种修饰。因此，该类型的有所修饰旨在引入到本发明X射线传输设备的范围内。
权利要求
1.一种用于传输分析样品(50)所用的X射线光束的设备，该样品(50)放置在所述传输设备的输出端，其特征在于，所述传输设备包括 -光源块(100)，该光源块(100)包括X射线发射装置； -光学块(200),该光学块(200)相对于所述X射线的传播方向(Pkx)而放置在所述光源块(100)的下游，所述光学块(200)包括具有反射表面(212)的光学单色器零件(210)，设置该反射表面(212)从而对所述光源块(100)根据一维或二维光学作用所发射的X射线进行调整；和 -X射线的限定装置(300)，包括 ο防扩散构件(310)，其用于在空间上对由所述光学单色器零件(210)所调整的X射线进行限界，所述空间限界防扩散构件(310)相对于所述X射线传播方向(Pkx)而布置在所述光学单色器零件(210)的下游，所述空间限界防扩散构件(310)包括具有多个部分(313)的一个或多个板(311)，所述部分(313)被布置成形成了限界孔口(312)，所述部分(313)涂覆了限制X射线散射的单晶体材料； ο切断构件(320)，其对所述光源块(100)发射的X射线进行切断，所述切断构件(320)包括布置在所述传输设备中的X射线吸收装置，以切断未通过所述光学单色器零件(210)调整而有可能到达所述空间限界防扩散构件(310)的由所述光源块(100)所发射的直接X射线光束。
2.根据权利要求I所述的设备，其中所述切断构件(320)的X射线吸收装置被布置成防止所述直接X射线光束在所述X射线传播方向(Pkx)上超过所述光学单色器零件(210)。
3.根据权利要求I或2中任意一项所述的设备，其中所述切断构件(320)包括吸收板(321)，该吸收板(321)由吸收X射线的材料形成并且包括限定孔口(322)，所述吸收板(321)相对于所述X射线传播方向(Pkx)而被布置在所述光学单色器零件(210)的上游，并且所述限定孔口(322)的尺寸和定位设置成切断未通过所述光学单色器零件(210)调整的有可能到达所述空间限界防扩散构件(310)的由所述光源块(100)所发射的直接X射线光束。
4.根据权利要求3所述的设备，其中所述切断构件(320)的限定孔口(322)具有缩减的 尺寸和定位，该缩减的尺寸和定位被设置成切断所述光源块所发射的直接撞击所述光学单色器零件(210)的反射表面(212)的部分光学X射线光束。
5.根据权利要求3或4中任意一项所述的设备，其中所述切断构件(320)的限定孔口(322)包括用单晶体材料涂覆的倾斜边缘(323)，设置该单晶体材料以防止X射线在所述边缘(323)上发生散射。
6.根据权利要求3至5中任意一项所述的设备，其中所述限定孔口(322)和所述限界孔口(312)具有缝隙或孔洞的形态，所述孔洞优选是矩形的、正方形的或圆形的。
7.根据权利要求3至6中任意一项所述的设备，其中所述切断构件(320)的吸收板(321)、所述光学单色器零件(210)和所述空间限界防扩散构件(310)固定在相同的整体式支撑架(230)上。
8.根据权利要求3至7中任意一项所述的设备，其中所述切断构件(320)的吸收板(321)、所述光学单色器零件(210)和所述空间限界防扩散构件(310)布置在真空下适应的外壳(240)的内部，所述外壳(240)包括由能透过X射线的材料所形成的入口壁和出口壁。
9.根据权利要求I至8中任意一项所述的设备，其中所述切断构件(320)包括由吸收X射线的材料所形成的吸收刀片(324)，所述吸收刀片(324)被放置在所述光学块(100)中与所述光学单色器零件(210)相对，从而切断未通过所述光学单色器零件(210)调整的有可能到达所述空间限界防扩散构件(310)的X射线。
10.根据权利要求9所述的设备，其中所述吸收刀片(324)包括用单晶体材料涂覆的倾斜边缘(325)，设置该单晶体材料以防止X射线在所述边缘(325)上发生散射。
11.根据权利要求9或10中任意一项所述的设备，其中所述光学单色器零件(210)在相对于所述X射线传播方向(Pkx)的矢状方向和子午线方向上弯曲，吸收刀片(324)被布置在所述光学单色器零件(210 )的中心以便擦拭所述反射表面(212)。
12.根据权利要求9至11中任意一项所述的设备，其中所述吸收刀片(324)具有与所述光学单色器零件(210)互补的形态。
13.根据权利要求I至12中任意一项所述的设备，其中所述空间限界防扩散构件(310)包括板(311)，在该板(311)中形成了限界孔口(312)，所述限界孔口(312)包括用所述单晶体材料涂覆的倾斜边缘(313)，设置该单晶体材料以防止X射线在所述边缘(313)上发生散射。
14.根据权利要求I至12中任意一项所述的设备，其中所述空间限界防扩散构件(310)包括若干个板，每个板具有用所述单晶体材料涂覆的倾斜边缘，设置该单晶体材料以防止X射线在所述边缘上发生散射，所述板相对于彼此布置成使得所述边缘在所述X射线传播方向上形成限界孔口。
15.根据权利要求I至13中任意一项所述的设备，其中所述光学单色器零件(210)的出口和所述空间限界防扩散构件(310)的入口之间的距离小于15cm。
16.根据权利要求I至15中任意一项所述的设备，其中所述传输设备进一步包括补充切断构件，该补充切断构件被放置在所述光学单色器零件(210)和所述空间限界防扩散构件(310)之间，所述补充切断构件包括X射线的吸收板，在该吸收板中形成补充限定孔口，该补充限定孔口的尺寸和定位设置成切断由光学单色器零件所调整的某些X射线，从而随后形成对于分析样品(50)有用的X射线光束。
17.根据权利要求I至16中任意一项所述的设备，其中所述光学单色器零件(210)的反射表面(212)由多层涂层所形成，所述光学单色器零件(210)还适合于对所述样品(50)方向上撞击所述光学单色器零件(210 )的X射线进行校准。
18.—种用X射线来分析样品(50)的分析系统，该分析系统包括根据权利要求I至16中任意一项所述的X射线传输设备和相对于X射线传播方向(Prjc)而放置在所述样品(50)下游的X射线检测器(60)，并且其中所述光学单色器零件(210)的反射表面(212)由多层涂层形成，所述光学单色器零件(210 )还适合于将撞击所述光学单色器零件(210 )的X射线聚焦在所述检测器(60)上。
全文摘要
本发明涉及一种用于传输分析样品(50)所用的X射线光束的设备，其包括光源单元(100)，该光源单元(100)包括X射线发射装置；光学单元(200)，该光学单元(200)放置在光源单元(100)的下游，所述光学块(200)包括具有反射表面(212)的光学单色器零件(210)，设计该反射表面(212)来调整光源单元(100)利用一维或二维光学作用所发射的X射线；和X射线的限定装置(300)，其包括校准构件(310)，其用于在空间上对由光学单色器零件(210)所调整的X射线进行限界，该校准构件设在光学单色器零件(210)下游，并且包括一个或多个具有部分(313)的板(311)，所述部分(313)被布置成形成了限界孔口(312)，所述部分(313)用限制X射线扩散的单晶体材料涂覆；X射线的切断构件(320)，该X射线由光源单元(100)所发射，该切断构件(320)包括布置在传输设备中的X射线吸收装置，以切断未通过光学单色器零件(210)调整而有可能到达空间限界校准构件(310)的直接X射线光束。
文档编号G01N23/201GK102792156SQ201180013141
公开日2012年11月21日 申请日期2011年1月18日 优先权日2010年1月18日
发明者P·帕尼宁, P·霍格霍伊 申请人:谢诺思公司