专利名称：原位活化-红外光谱样品池的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种可适用于高温、高压原位活化和低温吸附的红外光谱测量用样品池。
背景技术：
原位红外光谱样品池是一种具有光谱窗口的微型反应器，因其可以模拟实际反应而广泛用于测量多种物理、化学反应的红外光谱。由于许多反应需要在超低温、高温和高压条件下进行，甚至会接触到腐蚀性气体。为了研究气相分子在固相表面的吸附行为，就要求原位红外光谱池满足既定的清洁度、真空度、压力和温度等条件。对于原位红外光谱样品池的研究和改进取得了一定的进展，现有的原位红外样品池可在400°C下承受3MPa的压力， 并能满足高压和较高真空度的测试条件。CN95243733. 3提出了一种具有内池体和密封外罩结构的原位红外光谱样品池，以期达到更高的工作温度或更高的工作压力。在反应室内装有环形加热单元，使用热电偶测温，侧壁有水冷。反应室两端各有一个红外窗片，通过橡胶密封圈密封。该样品池在性能上比以往的同类产品有了很大提高，然而它只能承受高压或者高温的条件，对于同时进行高压和高温样品处理就会有很大的困难，因为在高温条件下材料的性能会下降许多。当样品处理过程中有腐蚀性气体时会对红外池产生污染。另外，当研究分子在固相表面吸附行为时，只有在超低温(<ιοοκ)条件下，吸附效果才最好。现有的样品池在面对这些问题时显得无能为力，因此限制了它们在更高要求条件下的应用。
发明内容针对现有技术的不足，本实用新型提供一种原位活化-红外光谱样品池，可以在高温和高压条件下活化样品，还可以在超低温条件下研究气体分子在固相表面的吸附行为。本实用新型原位活化-红外光谱样品池由活化区和光谱采集区构成，活化区和光谱采集区通过高压球阀连通，活化区、光谱采集区和高压球阀在一条轴线上设置，活化区和光谱采集区均采用套筒结构，活化区和光谱采集区均有独立的真空系统和温控系统，活化区和光谱采集区的外层为带水冷夹套的耐腐蚀不锈钢池体，活化区中间设置电加热器，活化区设置进气口和出气口 ；光谱采集区具有红外窗口，光谱采集区内设置液氮冷却单元。本实用新型中，设置样品移动杆，样品移动杆以可移动方式设置在样品池轴向中心位置。样品移动杆与活化区之间通过活化区顶部的0型圈密封，这样可在密封状态下移动样品；同时样品移动杆的两端与样品支撑架上的液氮管路之间保持密封，并且内部空间保持真空状态。本实用新型中，设置样品支撑架，样品支撑架通过压紧螺帽固定样品薄片，样品支撑架包括背面设置的液氮池，液氮池中间有个圆形透光孔及液氮进口和液氮出口，液氮进口和液氮出口与样品池外部液氮储罐连通，样品薄片固定在液氮池的侧面。[0008]本实用新型中，设置样品支撑架设置在样品移动杆上。高压球阀开通时的通孔可以使样品移动杆和样品支撑架通过。本实用新型中，光谱采集区也可以设置进气口和排气口，与压力控制系统连通控制光谱采集区的压力。光谱采集区中间也可以设置电加热器。本实用新型中，活化区为密闭结构，没有窗口，并能承受高温、高压和腐蚀性气氛； 光谱采集区具有红外窗口和液氮冷却单元。通过关闭球阀，活化区可以独立地在特定气氛、 高温和高压条件下对样品进行活化，活化完毕后再移入光谱采集区进行光谱测量。使光谱采集区不接触高温、高压和腐蚀性气体，还可减少红外窗片的厚度。本实用新型中，活化区可使样品温度高达1000°C。活化区和光谱采集区里面是热电偶和样品支撑架。样品池各部件间采用0型圈密封，可获得较高的工作压力和真空度(活化区10_4Pa 5MPa ；光谱采集区10_4Pa 0. IMPa)。样品支撑架的内部有为样品提供冷却的液氮池，可使样品冷却到超低温(<100K)，这样吸附探针分子的效果会更好。本实用新型的有益效果是，可以在高温和高压条件下活化样品(如催化剂高压高温硫化)，能够避免活化气氛对光谱采集区产生污染，还可以在超低温条件下(<100Κ)研究气体分子在固相表面的吸附行为。

图1是原位红外光谱样品池的剖面图；图2是样品支撑架结构示意图；图3是图2的I-I剖视图。图中1.活化区，2.球阀，3.光谱测量区，4.电加热器，5.反应气进口，6.反应气出口，7.热电偶，8.冷却水夹套，9.样品移动杆，10.液氮池，11.压紧螺帽，12.样品薄片， 13.透光窗片，14.0型圈，15.透光孔，16.液氮进口，17.液氮出口。
具体实施方式
在图1中，本样品池由活化区1、球阀2和光谱测量区3三部分组成，球阀可以设置一个，也可以依次连通(串联)设置两个或多个。活化区和光谱测量区内均有环形电加热器 4、反应气进口 5、反应气出口 6和热电偶7，侧壁夹层内都通有冷却水夹套8。在样品池的中心有一个样品的移动杆9，能在活化区和光谱测量区之间自由移动，在移动杆下面连有带液氮池10的样品支撑架，通过使用一个压紧螺帽11把样品薄片12固定在样品支撑架上。在对样品进行光谱测量之前，把样品薄片固定在样品支撑架上。通过向上拉样品移动杆，使样品处于活化区中心，关闭球阀，使活化区与光谱测量区相隔离，对样品进行活化处理。活化完毕后，抽真空以净化所有表面的吸附分子，然后打开球阀，向下推样品移动杆，使样品中心处于光谱测量区的光路上，然后在液氮冷却下对样品进行光谱采集。圆形红外透光窗片13内侧和移动杆同池体之间均设有0型圈14密封。如图2及图3所示，液氮池中间有个圆形透光孔15，还有一个液氮进口 16和一个液氮出口 17，样品薄片12固定在液氮池的侧面。
权利要求1.一种原位活化-红外光谱样品池，其特征在于原位活化-红外光谱样品池由活化区和光谱采集区构成，活化区和光谱采集区通过高压球阀连通，活化区、光谱采集区和高压球阀在一条轴线上设置，活化区和光谱采集区均采用套筒结构，活化区和光谱采集区均有独立的真空系统和温控系统，活化区和光谱采集区的外层为带水冷夹套的耐腐蚀不锈钢池体，活化区中间设置电加热器，活化区设置进气口和出气口 ；光谱采集区具有红外窗口，光谱采集区内设置液氮冷却单元。
2.按照权利要求1所述的样品池，其特征在于设置样品移动杆，样品移动杆以可移动方式设置在样品池轴向中心位置。
3.按照权利要求1所述的样品池，其特征在于设置样品支撑架，样品支撑架通过压紧螺帽固定样品薄片。
4.按照权利要求3所述的样品池，其特征在于样品支撑架包括背面设置的液氮池，液氮池中间有个圆形透光孔，顶部有液氮进口和液氮出口，液氮进口和液氮出口与样品池外部液氮储罐连通，样品薄片固定在液氮池的侧面。
5.按照权利要求1所述的样品池，其特征在于设置样品支撑架设置在样品移动杆上， 高压球阀开通时的通孔可以使样品移动杆和样品支撑架通过。
6.按照权利要求1所述的样品池，其特征在于光谱采集区设置进气口和排气口，进气口和排气口与压力控制系统连通控制光谱采集区的压力。
7.按照权利要求1所述的样品池，其特征在于光谱采集区中间设置电加热器。
8.按照权利要求1所述的样品池，其特征在于活化区和光谱采集区里面是热电偶，检测温度。
9.按照权利要求1所述的样品池，其特征在于样品池各部件间采用0型圈密封。
10.按照权利要求1所述的样品池，其特征在于球阀可以设置一个，或依次连通设置两个或多个。
专利摘要本实用新型涉及一种原位活化-红外光谱样品池，由活化区和光谱采集区构成，活化区和光谱采集区通过高压球阀连通，活化区、光谱采集区和高压球阀在一条轴线上设置，活化区和光谱采集区均采用套筒结构，活化区和光谱采集区均有独立的真空系统和温控系统，活化区和光谱采集区的外层为带水冷夹套的耐腐蚀不锈钢池体，活化区中间设置电加热器，活化区设置进气口和出气口；光谱采集区具有红外窗口，光谱采集区内设置液氮冷却单元。本实用新型在样品活化区可进行高温、高压和腐蚀性气氛下对样品进行处理，然后在光谱测量区进行超低温和高真空下的红外光谱测定。
文档编号G01N21/01GK202281745SQ201120393119
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月17日 优先权日2011年10月17日
发明者凌凤香, 吴洪新, 王少军, 赵国利 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院