专利名称：一种检测塑料制品中苏丹红含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种苏丹红的检测方法，特别适合塑料制品的检测。
背景技术：
塑料制品作为一种生活中广泛应用的包装材料而被我们所熟知。其主要材料构成为聚乙烯、聚丙烯，但是好多情况下为了提高其某些特性加入一些塑料助剂，其中就有作为发泡剂或染料的苏丹红化合物。苏丹红化合物包括苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号，苏丹红4号及其同分异构体等。现在研究表明苏丹红化合物有致癌致畸变作用，目前对于检测苏丹红化合物的方法研究主要集中在食品领域，而对于直接接触食品的塑料包装材料或塑料使用器具中苏丹红的检测未见有报道，且传统的方法比较复杂，时间长。

发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种利用液质联用仪检测塑料制品中苏丹红的方法。它检测速度快，准确性高。本发明解决其技术问题所采取的技术方案是包括以下步骤(1)、塑料制品的前处理用有机溶剂对样品进行浸泡超声萃取，所得萃取液离心，残渣再次萃取，合并萃取液， 过滤，即完成对样品的前处理；( 、用液相色谱分离，色谱柱为反相C18柱，液相条件为梯度洗脱，流动相A为乙腈，B为0. 1 %的甲酸水，流动相B在0. 5到;3min内从30 %降到5 %， 保持lmin，然后在Imin内返回到30%，被检测的各组分均能被色谱柱分离；( 、经色谱柱分离的各组分进入质谱检测器中进行检测，质谱检测器的离子源采用电喷雾电离方式，正离子模式，离子源温度120°C，脱溶剂温度420°C，脱溶剂气流速700L/h，毛细管电压1. Okv, 计算机采集信号得到苏丹红物质的色谱谱图。所述步骤(1)中的有机溶剂为甲醇、甲醇水、乙腈、乙腈水、乙醇或丙酮；优选乙腈。所述步骤(1)中超声萃取的时间为15-25min，溶剂量10mL，次数为2次。所述步骤⑵中色谱柱选择BEH C18超高效色谱柱，规格为50mm*2. 1mm,粒径 1. 7 μ m。本发明具有下列优点(1)、检出极限低至Ing/mL，而且可准确地一次进样同时定性、定量塑料制品中的5种苏丹红化合物；( 、检测效果好，分析方法准确快速，干扰小。


下面结合附图对本发明进一步说明。图1为本发明苏丹红4号的色谱图；图2为本发明苏丹红3号的色谱图；图3为本发明苏丹红4号同分异构体的色谱图4为本发明苏丹红1、2号的色谱图；图5为本发明苏丹红1号的标准曲线；图6为本发明苏丹红2号的标准曲线；图7为本发明苏丹红3号的标准曲线；图8为本发明苏丹红4号的标准曲线；图9为本发明苏丹红号4号同分异构体的标准曲线。
具体实施例方式本发明包括以下步骤(1)、塑料制品的前处理用有机溶剂乙腈对样品进行浸泡超声萃取，时间为15-25min，溶剂量10mL，次数为2次。所得萃取液离心，残渣再次萃取，合并萃取液，过滤，即完成对样品的前处理；(2)、用液相色谱分离，用BEH C18超高效色谱柱， 规格为50mm*2. 1mm,粒径为1. 7 μ m，液相条件为梯度洗脱，流动相A为乙腈，B为0. 1 %的甲酸水，流动相B在0. 5到;3min内从30%降到5%，保持lmin，然后在Imin内返回到30%， 被检测的各组分均能被色谱柱分离；( 、经色谱柱分离的各组分进入质谱检测器中进行检测，质谱检测器的离子源采用电喷雾电离方式，正离子模式，离子源温度120°C，脱溶剂温度 420°C，脱溶剂气流速700L/h，毛细管电压l.Okv，计算机采集信号得到苏丹红物质的色谱谱图，如图1-4所示。一、试验条件美国Waters Acquity-TQD超高效液相色谱质谱联用仪，所用试剂均为色谱纯，色谱柱选择waters公司生产的BEH C18反相柱。流动相A为乙腈，B为0. 1% 的甲酸水，流动相B在0. 5到;3min内从30%降到5%，保持Imin，然后在Imin内回到30%。 质谱检测器的离子源采用电喷雾方式，正离子模式，离子源温度120°C，脱溶剂温度420°C， 脱溶剂气流速700L/h，毛细管电压1. Okv0进样量为7 μ L。计算机系统记录色谱及质谱图形，如图1-9所示，并分别以峰面积作为信号响应值，对苏丹红进行定性定量分析，各种物质的监测参数见下表
权利要求
1.一种检测塑料制品中苏丹红含量的方法，其特征在于包括以下步骤(1)、塑料制品的前处理用有机溶剂对样品进行浸泡超声萃取，所得萃取液离心，残渣再次萃取，合并萃取液，过滤，即完成对样品的前处理；(2)用液相色谱，色谱柱为反相C18柱，液相条件为梯度洗脱，流动相A为乙腈，B为0. 1 %的甲酸水，流动相B在0. 5到;3min内从30 %降到5 %， 保持lmin，然后在Imin内返回到30%，被检测的各组分均能被色谱柱分离；(3)、经色谱柱分离的各组分进入质谱检测器中进行检测，质谱检测器的离子源采用电喷雾电离方式，正离子模式，离子源温度120°C，脱溶剂温度420°C，脱溶剂气流速700L/h，毛细管电压1. Okv0
2.根据权利要求1所述的检测塑料制品中苏丹红含量的方法，其特征在于所述步骤 ⑴中的提取溶剂为甲醇、甲醇水、乙腈、乙腈水、乙醇或丙酮。
3.根据权利要求2所述的检测塑料制品中有无苏丹红的方法，其特征在于所述步骤(1)中的提取溶剂为乙腈。
4.根据权利要求1所述的检测塑料制品中苏丹红含量的方法，其特征在于所述步骤(2)中色谱柱选择BEHC18超高效色谱柱，规格为50mm*2. 1mm,粒径1. 7 μ m。
全文摘要
本发明涉及一种苏丹红的检测方法，特别适合塑料制品的检测。包括以下步骤(1)塑料制品的前处理用有机溶剂对样品进行浸泡超声萃取，所得萃取液离心，残渣再次萃取，合并萃取液，过滤，即完成对样品的前处理；(2)用液相色谱分离，色谱柱为反相C18柱，液相条件为梯度洗脱，流动相A为乙腈，B为0.1％的甲酸水，流动相B在0.5到3min内从30％降到5％，保持1min，然后在1min内返回到30％，被检测的各组分均能被色谱柱分离；(3)经色谱柱分离的各组分进入质谱检测器中进行检测即可。它检测速度快，准确性高。
文档编号G01N30/72GK102175793SQ20101061519
公开日2011年9月7日 申请日期2010年12月22日 优先权日2010年12月22日
发明者卢庆国, 宋莉华, 王磊, 程淑君, 连运河 申请人:晨光生物科技集团股份有限公司