专利名称：用于近红外光谱检测的载样装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及近红外检测装置技术领域，尤其涉及一种用于近红外光谱检测的 载样装置。
背景技术：
红外光谱(infrared spectra)，是以波长或波数为横坐标，以强度或其他随波长 变化的性质为纵坐标所得到的反映红外射线与物质相互作用的谱图。按红外射线的波长范 围，可粗略地分为近红外光谱(波段为0. 8 2. 5微米)、中红外光谱(2. 5 25微米)和 远红外光谱(25 1000微米)。近红外光谱分析技术是目前发展最快、最引人注目的光谱分析技术之一，已逐渐 得到大众的普遍接受和官方的认可。其工作谱区信息量丰富，对样品的透过能力较强，而 且分析过程不产生污染、不破坏样品，分析重现性好、成本低。尤其是在复杂物质的无损微 损分析、在线分析、原位分析、瞬间分析等领域具有常规分析无法比拟的优点。近红外光谱 的检测方式主要分为透射和反射两种类型。依据测量对象的物态和形状，又可以细分为透 (反)射、漫反射、漫透(反)射等方式。对于固体颗粒、粉末等样品，漫反射是最常见的近 红外光谱测量方式。采用漫反射的红外光谱测量方式，通常都是将被测物的样品装入样品杯后，置于 检测口进行检测。检测口朝向样品发出分析光，在漫反射过程中，分析光与样品表面或内部 作用，发生反射、散射、漫反射甚至透射，光传播方向不断改变，最终携带样品信息又反射出 样品表面，由检测器进行检测。为避免光的透射，造成检测信息的损失，通常要求样品的厚 度要大于lcm。但这一技术要求就需要样品有一定的量。而有些较难得到的少量珍贵样品 却无法达到这么大的样品量，从而限制了近红外光谱对这类样品的检测应用。因此本领域的技术人员一直致力于开发一种适用于对小体积样品做近红外光谱 检测的载样装置。

实用新型内容有鉴于现有技术的上述缺陷，本实用新型要解决的技术问题是提供一种适用于对 小体积样品做近红外光谱检测的载样装置。为实现上述技术目的，本实用新型提供了一种用于近红外光谱检测的小体积载样 装置，至少包括一承载本体，所述承载本体上设置有承载区域；还包括一反光部件，所述反 光部件与所述承载区域的位置对应设置，所述反光部件的反光面朝向检测光源。优选地，所述承载区域为所述承载本体中的通孔。如此的结构设计，简化了承载本 体的加工工艺，降低了生产成本。优选地，所述载样装置还包括一透光隔板，所述透光隔板与所述反光部件分别设 置在待检样品的两侧。进一步地，所述透光隔板与所述承载本体粘合连接。优选地，所述承载区域为所述承载本体上的容置槽；所述承载本体为透光材料。进一步地，所述透光材料为石英玻璃。如此的结构设计，简化了载样装置的部件数量，便于对 本实用新型的运输及保存。 优选地，所述反光部件的外形小于所述承载区域。优选地，所述反光部件设置于所述承载区域中。进一步地，所述反光部件的形状与 所述承载区域得形状相匹配。优选地，所述反光部件的受力面凸出于所述承载本体。如此的结构设计，有利于外 力通过反光部件压实、覆盖样品。本实用新型采用上述结构设计，在应用于对小体积样品做近红外检测时，利用反 光部件将由于样品层厚度不足而形成的透射光反射回样品层中，致使样品层的漫反射吸光 度增强。与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于1、漫反射吸光度增强，检测所用的样品量小。本实用新型使用反光部件压实、覆盖 样品，不仅避免了分析光的透射，而且分析光经过多次与样品发生作用，使样品层对分析光 的吸收更加充分，吸光度增强。由于反射光是在多次与样品作用后才最终携带样品信息被 检测出，所以本实用新型的应用中样品只要能铺满检测底面即可，这在很大程度上减少了 样品的用量，满足了小体积待检样品的检测需要。2、操作简便，装样的密实程度易控制，光谱的稳定性和重现性好。本实用新型由于 样品槽浅，便于用一定的外力压实样品，以容易地控制装样的密实度，从而避免了由于装样 密实度不同导致的光谱变化，克服了同一样品在多次装样后形成的光谱差异大的缺点。

图1为本实用新型的一较佳实施例的结构示意图；图2为图1所示实施例承载样品后的结构示意图；图3是本实用新型的又一较佳实施例的结构示意图；图4是图3所示实施例承载样品后的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图给出本实用新型的较佳实施例，以详细说明本实用新型的技术方案。实施例1 如图1、图2所示为本实用新型的一具体实施例，包括一承载本体1，一透光隔板2， 及反光镜3 (用作反光部件)。承载本体1上开设有一通孔11 (用作承载区域)。透光隔板2选用Imm厚的石英玻璃片，设置在图1中承载本体1的下侧，与承载本 体1粘合连接。透光隔板2的作用主要在于将样品4与检测镜头5隔离开。为保证良好的 透光度，透光隔板2不宜太厚。反光镜3与通孔11的位置对应设置，反光镜3的反光面31朝向来自检测镜头5 的检测光源。反光镜3设置于通孔11中，反光镜3的外形小于通孔11的内径。[0029]反光面31的相背一侧为受力面32。受力面32在通孔11中装载了样品4后凸出 于承载本体1，以便于外力通过反光镜3对样品4施加作用力以压实样品4。在具体实施中，承载本体1的厚度可以根据样品数量的多少来选择。由于本实用 新型主要用于小体积样品，因此，一般厚度5mm已经足够满足检测需要。对极少量的样品， 承载本体1的厚度也可为1mm或小于1mm。以下结合图2说明本实用新型在具体应用中的操作步骤取少量的被测粉末样品4置于通孔11内，均勻铺平，将反光镜3以反光面31朝下
的姿态轻轻地入通孔11中，在反光镜3上施加外力压实样品4。通孔11的底面即为检测窗□。来自检测镜头5的近红外光，利用漫反射模式对样品4进行检测。本实用新型由 于设置了反光镜3，从而消除近红外光透射所造成的信息损失。实施例2 参见图3、图4所示，本实施例又一实施例的结构与上述具体实施例基本相同，也 包括承载本体1、反光镜3，反光镜3的反光面31朝向检测镜头5。本实施例的不同之处在于，承载本体1为一 5mm厚的石英玻璃片，承载区域为承载 本体1上的容置槽12。容置槽12的深度根据样品4的数量而定，但小于承载本体1的厚 度。因此，本实施例中的容置槽12比较浅，有利于通过反光镜3对样品4施加压实力，以容 易地控制装样的密实度。由于上述结构，本实施例还省略了上一实施例中的透光隔板，使整个装置的部件 数量减少，便于对本实用新型的运输及保存。本实施例中，反光镜3为圆形，与容置槽12的形状相匹配。以下通过一对比实验，说明本实用新型的具体应用及其有益效果。准备21份200目的烟草粉末样品。样品中的烟碱、还原糖、总糖、总氮含量分别采 用《YC/T1602002烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动法》、《YC/T159-2002烟草及烟 草制品水溶性糖的测定连续流动法》、《YC/T161-2002烟草及烟草制品总氮的测定连续流动 法》规定的方法应用连续流动分析仪进行测定，所测结果作为该样品这4种成分的化学测定 值。取每份烟草样品0. 10g装入本实用新型的载样装置中的承载区域，均勻铺平，盖 上反光镜，用相同大小的力将样品压实，从承载区域底部(参见图2))检测样品的近红外光 谱图。具体地，每一份样品在不同位置测定3次。对每个样品测量的三个光谱取平均值， 获得21条近红外光谱。采用多种不同的数据预处理方法(如多元散射校正(MSC)、一阶 求导、二阶求导等)对光谱进行校正，并用偏最小二乘(PLS)方法分别建立光谱与烟碱、还 原糖、总糖和总氮含量之间的模型。实验发现，光谱与这四种物质含量之间具有良好的线性关系对于烟草样品中的烟碱，光谱经二阶求导后PLS建模，隐变量为5时，相对预测误 差为5. 81 %，预测相关系数为0. 9947 ；对于烟草样品中的还原糖，光谱经一阶求导后PLS建模，隐变量为2时，相对预测 误差为6. 94%，预测相关系数为0. 9381 ；[0046]对于烟草样品中的总糖，光谱经多元散射校正(MSC)后PLS建模，隐变量为4时， 相对预测误差为5. 25%，预测相关系数为0. 9783 ；对于烟草样品中的总氮，光谱经多元散射校正(MSC)后PLS建模，隐变量为5时， 相对预测误差为4. 69%，预测相关系数为0. 9820。将上述样品采用现有技术中的样品杯进行测定，装样后压实，样品厚度都大于 lcm，每份样品在不同位置测定3次。测得的样品光谱同样经过上述预处理，并建立光谱与 烟碱、还原糖、总糖和总氮的偏最小二乘(PLS)模型对于烟草样品中的烟碱，光谱经二阶求导后PLS建模，隐变量为6时，相对预测误 差为5. 63%，预测相关系数为0. 9967 ；对于烟草样品中的还原糖，光谱经多元散射校正(MSC)后PLS建模，隐变量为3 时，相对预测误差为7. 29%，预测相关系数为0. 9343 ；对于烟草样品中的总糖，光谱经多元散射校正(MSC)后PLS建模，隐变量为4时， 相对预测误差为5. 58%，预测相关系数为0. 9790 ；对于烟草样品中的总氮，光谱经多元散射校正(MSC)后PLS建模，隐变量为5时， 相对预测误差为5. 07%，预测相关系数为0. 9778。通过对比采用本实用新型的载样装置与现有技术的样品杯所测烟草样品光谱建 立的四种化学成分的偏最小二乘(PLS)模型，可以得到采用相同的检测模型，但应用两种 不同的检测装置，两者在选择的隐变量数目和偏最小二乘模型预测误差方面大体相当。其 中，对于总糖、还原糖、总氮，采用本方法的偏最小二乘模型的相对预测误差更小，模型更 优；而对于烟碱，本方法比普通样品杯方法的误差稍大。因此，采用本实用新型的载样装置，在大大减少测试样品用量的情况下，测试效果 与采用现有样品杯的检测效果大体相当或者稍优。本实用新型的载样装置漫反射吸光度 强，尤其适合对小体积的固体或粉末样品做近红外光谱检测，而且装样简单，装样的密实程 度易控制，获得的光谱稳定性高、重现性好。以上虽然描述了本实用新型的具体实施方式
，但是本领域的技术人员应当理解， 这些仅是举例说明，本实用新型的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术 人员在不背离本实用新型的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修 改，但这些变更和修改均落入本实用新型的保护范围。
权利要求一种用于近红外光谱检测的载样装置，至少包括一承载本体，所述承载本体上设置有承载区域；其特征在于还包括一反光部件，所述反光部件与所述承载区域的位置对应设置，所述反光部件的反光面朝向检测光源。
2.如权利要求1所述的载样装置，其特征在于所述承载区域为所述承载本体中的通孔。
3.如权利要求2所述的载样装置，其特征在于所述载样装置还包括一透光隔板，所述 透光隔板与所述反光部件分别设置在待检样品的两侧。
4.如权利要求3所述的载样装置，其特征在于所述透光隔板与所述承载本体粘合连接。
5.如权利要求1所述的载样装置，其特征在于所述承载区域为所述承载本体上的容 置槽；所述承载本体为透光材料。
6.如权利要求5所述的载样装置，其特征在于所述透光材料为石英玻璃。
7.如权利要求1所述的载样装置，其特征在于所述反光部件的外形小于所述承载区域。
8.如权利要求7所述的载样装置，其特征在于所述反光部件设置于所述承载区域中。
9.如权利要求8所述的载样装置，其特征在于所述反光部件的形状与所述承载区域 的形状相匹配。
10.如权利要求7-9任一所述的载样装置，其特征在于所述反光部件的受力面凸出于 所述承载本体。
专利摘要本实用新型公开了一种用于近红外光谱检测的载样装置，至少包括一承载本体，所述承载本体上设置有承载区域；还包括一反光部件，所述反光部件与所述承载区域的位置对应设置，所述反光部件的反光面朝向检测光源。本实用新型由于上述结构，漫反射吸光度增强，检测所用的样品量小，满足了小体积待检样品的检测需要。
文档编号G01N21/35GK201773063SQ201020276358
公开日2011年3月23日 申请日期2010年7月30日 优先权日2010年7月30日
发明者张璇, 张维冰, 杜一平, 武艳红 申请人:华东理工大学