专利名称：滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法
技术领域：
本发明涉及一种2，4，5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法，具体为使用 滴定法分析2，4，5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法，属于医药中间体分析领 域。
背景技术：
2，4，5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐是合成广谱抗病毒药阿昔洛韦(acyclovir)及 抗贫血药叶酸(folic acid)的重要中间体，但一直以来其样品的分析方法却未见有文献 报道。目前国内亦有少数企业开始合成该中间体，但由于缺少统一的分析方法，故难以对该 产品进行质量监控。

发明内容
本发明的目的是为了提供一种滴定法分析2，4，5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样 品纯度的方法，以解决现有技术的上述问题。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。一种滴定法分析2，4，5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法，采用先将 该硫酸盐转换成易溶于水的盐酸盐，然后以强碱滴定溶液中总酸度的方法进行产品定量分 析。其具体步骤如下
1)配制0. 1-1. 0 mol/L的HCl水溶液，待标定。2)配制0. 1-1. 0 mol/L的NaOH水溶液，待标定；称取5. 0克的NaOH,以250mL 的蒸馏水溶解，待标定。3)空白试验
使用经现场校正的酸度计，测量配制溶液所使用蒸馏水的PH值，记为pHse，并作为所 有滴定终点；
或仅在盐酸标准溶液浓度标定过程中，在配制溶液所使用蒸馏水中滴加1-2滴甲基橙 指示剂，以上述配制的HCl水溶液滴定至指示剂颜色由黄色变为橙色作为盐酸标定的滴 定终点；
或仅在NaOH标准溶液浓度标定过程中，在配制溶液所使用蒸馏水中滴加1-2滴酚酞指 示剂，以下述配制好的NaOH水溶液滴定至指示剂颜色由无色变为粉红色作为NaOH标定的 滴定终点。4) HCl水溶液浓度的标定
精密称取0. 45-0. 55克的无水Na2CO3，记为WNaeQ3，置于250mL的烧杯中，加入IOOmL上 述已测过PH值的蒸馏水，超声溶解，以前述配制好的HCl水溶液进行滴定，以PHse作为滴 定终点；或在该Na2CO3水溶液中滴加1-2滴甲基橙指示剂，以甲基橙指示剂的颜色由黄色变为 橙色作为滴定终点；
记录Vme (单位mL)，按下式计算HCl水溶液的浓度CHa ； 测三份平行样，取平均值
权利要求
1. 一种滴定法分析2，4，5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法，其特征在于 采用先将该硫酸盐转换成易溶于水的盐酸盐，然后以强碱滴定溶液中总酸度的方法进行产 品定量分析；其具体步骤如下1)配制0.1-1. 0 mol/L的HCl水溶液，待标定；2)配制0.1-1. 0 mol/L的NaOH水溶液，待标定；称取5. 0克的NaOH，以250mL的蒸 馏水溶解，待标定；3)空白试验使用经现场校正的酸度计，测量配制溶液所使用蒸馏水的PH值，记为pHse，并作为所 有滴定终点；或仅在盐酸标准溶液浓度标定过程中，在配制溶液所使用蒸馏水中滴加1-2滴甲基橙 指示剂，以上述配制的HCl水溶液滴定至指示剂颜色由黄色变为橙色作为盐酸标定的滴 定终点；或仅在NaOH标准溶液浓度标定过程中，在配制溶液所使用蒸馏水中滴加1-2滴酚酞指 示剂，以下述配制好的NaOH水溶液滴定至指示剂颜色由无色变为粉红色作为NaOH标定的 滴定终点；4)HCl水溶液浓度的标定 精密称取0. 45-0. 55克的无水Na2CO3，记为WNaeQ3，置于250mL的烧杯中，加入IOOmL上 述已测过PH值的蒸馏水，超声溶解，以前述配制好的HCl水溶液进行滴定，以PHse作为滴 定终点；或在该Na2CO3水溶液中滴加1-2滴甲基橙指示剂，以甲基橙指示剂的颜色由黄色变为 橙色作为滴定终点；记录Vme (单位mL)，按下式计算HCl水溶液的浓度CHa ；测三份平行样，取平均值；
2.根据权利要求1所述的滴定法分析2，4，5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的 方法，其特征在于步骤1)中的HCl水溶液优选的配制浓度为0. 5mol/L。
3.根据权利要求1所述的滴定法分析2，4，5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的 方法，其特征在于步骤2)中的NaOH水溶液优选的配制浓度为0. 5mol/L。
全文摘要
本发明公开了一种滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法，属于医药中间体分析领域。即采用先将该硫酸盐转换成易溶于水的盐酸盐，然后以强碱滴定溶液中总酸度的方法进行产品定量分析。可以酸碱指示剂或者酸度计来指示滴定反应终点，经方法的回收率与精密度试验测试验证，其分析结果准确可靠。本发明的优点采用酸碱滴定分析法，方法成熟，成本低廉，操作简便。采用常量分析方法，方法的准确度和精密度高。
文档编号G01N31/16GK102141562SQ201010294660
公开日2011年8月3日 申请日期2010年9月28日 优先权日2010年9月28日
发明者郭建宇 申请人:上海师范大学