专利名称：用于检查样品的方法
技术领域：
本发明涉及一种用粒子光学设备检查样品的方法，该设备用粒子束检查样品，该 方法包括 提供配有电极的样品支座， 提供样品， 把样品放置在样品支座上， 把样品引入到粒子光学设备中， 在样品中感应电压差或电流， 用粒子束辐射该样品，以及 检测透射经过样品的粒子。本发明也涉及为执行根据发明的方法而配备的样品支座。
背景技术：
根据US专利号US5，091, 651已知这样的方法。在透射电子显微镜(TEM)中，用具有例如在80_300keV之间的能量的电子束辐射 薄样品。该样品薄得足以示出对这些电子的透明性。一些电子被吸收在样品中，一些被弹 性散射(即其方向被改变而其能量几乎不变)并且一些被非弹性散射(即其方向和能量 被改变)。根据透射经过样品的电子，可以从样品收集信息。这样的信息可以是样品的空间 相关透射率、空间相关散射和/或空间相关能量损耗。要注意的是，例如根据从样品反射的电子或者通过响应于一次束的辐射而收集样 品所发射的二次电子，也可以收集其它信息。这样的二次电子典型地具有在0_50eV之间的 能量。此外，诸如X射线之类的光子通过用一次束轰击样品而生成，由此得到元素信息。典型地样品被放置在用于支撑的样品支座(也被称为网格)上。网格典型地是直 径为3. 05mm且厚度在20和50 μ m之间的例如铜的穿孔箔。样品由网格的条状物支撑，而悬 于穿孔之上的样品部分可以由电子束检查。样品支座进而被放置在样品固定器中，该样品 固定器用于相对于电子束定位该样品以便样品的所感兴趣区域可以围绕检查束为中心。要提及的是，许多TEM可以用非聚焦束或用在样品上进行扫描的聚焦束来辐射样 品。在后者的情况下，仪器也被称为扫描透射电子显微镜(STEM)。在本申请的上下文中，透 射电子显微镜包括扫描透射电子显微镜。美国专利号US5，091，651公开了用于TEM的样品固定器和样品支座。样品固定器 和样品支座可以加热样品同时例如使电流流过样品。样品固定器包括圆柱形通孔，在该圆 柱形通孔中可以放置样品支座。圆柱形孔示出样品支座停留在其上的边。样品固定器还包 括用于加热样品支座所处的样品固定器的至少部分的加热丝。样品支座示出圆柱形外直径，其适配到样品固定器的圆柱形孔中。其还示出用于 使电子无阻碍地穿过的圆柱形内孔。样品可以被放置在管壁中的凹槽上，与圆柱体的轴线 垂直。样品支座还示出具有电极的插入物。该插入物围绕轴线是开放的以便不干扰样品支
4座围绕轴线的透明性。电极接触样品的部分，并且以此方式可以在样品的部分之间感应电 压差或电流。已知样品固定器/样品支座组合的问题在于与样品的连接点被固定在该构造中。 从而，其中可感应电流或电压的样品的部分的位置由支座/固定器的设计固定，并且这些 位置的变化涉及支座/固定器的变化。此外，可以确定这些区域所用的准确度与样品的典 型尺寸和/或样品的特征相比是相当粗糙的，后者典型地是小于几纳米。要注意的是，TEM 的光学分辨率典型地是大约十分之一纳米(通常由旧的长度标准埃指代)。要提及的是，对于某些应用而言，已知使用使其与样品的部分达到电接触的可 操纵探针在样品的某些部分之间感应电压差，例如参见“A versatile three-contact electrical biasing transmission electron microscope specimen holder for electron holography and electron tomography and electron tomography of working devices，，, T. Kasama 等人,Mater. Res. Soc. Symp. Proc. Vol. 907E, 2006Materials Research Society。其描述侧面置入式试样固定器，其中样品被夹在两个电极之间。这些电极之一可 为蚀刻的钨针以形成可移动接触。这种设计的缺陷在于定位探针到微观准确度是耗时的过 程。此外，探针典型地仅接触样品上的一点，这可能导致例如在探针的直接附近处不想要 的高电流密度。存在对在样品上以微观准确度容易且灵活地定位电极的需要。

发明内容
为此，根据本发明的方法特征在于在把样品放置在样品支座上之后并且在用粒 子束辐射样品之前，导电或半导电图案被施加到样品，所述图案的至少一部分与样品支座 的电极电接触。本发明是基于如下见识通过在样品本身和样品支座的一部分上形成导电或半导 电图案，可以制成从样品支座上的电极到样品上的感兴趣区域的电连接。在根据本发明的方法的实施例中，施加导电或半导电图案和/或电极包括束诱导 沉积或喷墨印刷。高分辨率喷墨印刷已知提供5 μ m或更小的分辨率，如在例如“Organic transistors manufactured using inkjet technology withsubfemtoliter accuracy"T. Sekitani 等人，Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America PNAS)，Vol. 105，No 13, April 1st，2008，pages 4976-4980 中描述的。 通过使用导电墨施加图案，具有小于例如5μπι的特征尺寸和甚至更好的位置准确度的高 分辨率图案可以沉积在样品和样品支座上。可以使用束诱导沉积，获得甚至更小的特征尺寸和更高的位置准确度，其中聚焦 粒子束诸如离子束或电子束被用来从吸收的流体诱导沉积。这种流体(所谓的前导体)由 例如气体喷射系统而被引入到粒子束设备的抽成真空的试样腔室中并且被定向到样品。这 种方法本身为离子显微镜领域的技术人员所已知，如同气体喷射系统为离子显微镜领域的 技术人员所已知一样。适合的气体喷射系统在例如国际申请W000/22670的图3和4以及 对应的描述中被公开。使用这些技术，具有与亚微米位置准确度组合的亚微米特征的结构 可以沉积在样品上。
在根据本发明的方法的另一个实施例中，导电或半导电图案相对于样品使用光学 显微镜或粒子光学显微镜进行对准来定位。图案相对于样品(的特征)的定位可使用光学 显微镜来完成。作为替代，粒子光学显微镜，诸如扫描电子显微镜(SEM)、扫描透射电子显 微镜(STEM)、透射电子显微镜(TEM)或聚焦离子束仪器(FIB)可被使用。这样的粒子光学 显微镜能够以若干纳米的分辨率到亚纳米分辨率对感兴趣的特征进行成像。由于如先前所述的，束诱导沉积(BID)可以用例如SEM通过电子诱导沉积(EBID) 或者用FIB通过离子束诱导沉积(IBID)来执行，所以具有亚微米分辨率的图案可以在一个 仪器(例如SEM或FIB)中以若干纳米的位置准确度被施加。在根据本发明的方法的又一个实施例中，该方法还包括研磨样品的至少一侧。研 磨样品使得能够修改样品的形状，例如以减少样品的厚度以便通过移除表面直到获得合适 的厚度使样品对电子变得透明，或者为了揭露样品的表面下特征。研磨可采取例如用FIB 的离子束研磨的形式。合适的气体可通过增强的蚀刻而用来增强研磨。这样的方法本身为 离子束显微镜领域的技术人员所已知。优选地，在研磨样品的至少一侧后施加导电或半导 电图案。在根据本发明的方法的又一个实施例中，半导体元件、电阻器或电容器或压电部 件连接到所形成的电极。诸如二极管或变阻器的半导体元件可以用来例如测量温度或加热样品的局部部 分到预定温度。电阻器可以用来定义样品上的电位或电位梯度，或者用来造成样品的局部 加热，或者(对于热变电阻器)用来测量温度或者(对于PTC)用来使样品的局部部分达 到特定温度。同样，电容器可以用来例如研究介电属性，而压电元件可以用来在检查期间 (即在检测透射粒子的同时)给样品诱导机械应力。半导体器件、电阻器，电容器或压电 部件可为所供给的样品的一部分，或者可例如通过在样品上使用另一材料进行喷墨印刷或 者通过使用所施加图案的适当材料和/或适当厚度进行束诱导沉积而形成在样品上。在根据本发明的方法的又一个实施例中，样品是生物样品或聚合物。尤其电隔离或不良导电样品很适合于在其上制成导电图案。生物样品和聚合物典 型地示出高电阻率。在根据本发明的方法的又一个实施例中，电极和/或导电或半导电图案是在TEM 中形成的。如本领域的技术人员已知的，TEM(或STEM)最适合于使用透射粒子来形成样品 的图像。此外，其它分析技术可使用透射粒子在这样的仪器上实施，诸如电子能量损失能谱法。通过在与其中观测样品相同的仪器中施加图案，图案可以通过以下步骤以在亚纳 米范围内的相对于样品特征的位置分辨率来施加首先形成样品的图像，发现感兴趣的特 征，然后使用相同的电子束通过电子束诱导沉积来施加图案，从而消除由于参考系从一个 仪器到另一个的转移引起的位置不确定性。另一个好处在于样品不需要曝露于空气，从而例如避免在研磨后样品的氧化和/ 或例如所施加图案的氧化。为例如在TEM或STEM中使得能够束诱导沉积，电极和/或导电图案优选形成在电 子显微镜内的环境单元中。在环境单元中，非常局部化的容积包围样品，在该容积中可以准 许气体进入。这种气体可以是用于EBID的前导体气体，从而使得能够通过聚焦电子束进行沉积。此后，气体可以被排出并且样品的图像可以产生而没有进一步的沉积。在根据本发明的方法的又一个实施例中，电极和/或导电或半导电图案是在把样 品引入到粒子光学设备中之前施加的。尽管导电图案的原位施加具有优点，但是非原位施 加可导致增加的吞吐量。尤其当用正常的光学显微镜定位图案以及用例如喷墨印刷机技术 施加图案时，可以快速地形成图案。用于定位样品的自动特征识别可对其进一步促进。在根据本发明的方法的又一个实施例中，该方法还包括在样品上形成导电或半导 电图案之前在样品上形成绝缘图案，该绝缘图案在样品和导电图案的至少部分之间形成隔 罔层。当样品不充分隔离，而是弱导电或样品的部分导电时，可能有必要在样品上形成 导电或半导电图案之前在样品上形成绝缘层。以此方式，图案可以与样品或者与样品的部 分隔离，除了感兴趣的区域(其中图案可接触样品)之外。在本发明的一方面中，用于承载样品的样品支座特征在于该样品支座示出延伸到 一个或多个边缘且延伸到其中电极形成用于与样品固定器连接的接触焊垫的区域的电极， 其中该样品支座的至少部分形成为具有用于附着或支撑样品的一个或多个边缘的片材。样品支座典型地示出诸如铜的金属的薄片材，并且示出样品要被放置在其上的 一个或多个边缘，所述边缘是凹槽的一部分或者是样品要被粘附到的边的一部分。现在 通过在这样的样品支座上形成电极(电极的一个末端终止于边缘而另一个终止于接触焊 垫)，与所述样品支座协作的样品固定器可以容易地接触电极，所述电极进而与形成在放置 在样品支座上的样品上的导电或半导电图案接触。样品支座也可用微机电系统(MEMS)技术来制作，其中片材由例如半导体形成并 且凹槽和电极用例如光刻工艺形成。要注意的是，样品被附着到片材的外边缘上的地方或 凹槽可在电子透明箔中延伸，所述电子透明箔诸如薄碳箔或例如薄氮化硅箔。以此方式，样 品可完全由电子透明箔所支撑。这个透明箔可覆盖凹槽形成的孔，但其也可从样品要被放 置到的外边缘进行延伸。在根据本发明的进一步样品支座中，样品支座被形成为环境单元并且电极延伸到 的且样品要被放置的电极是在环境单元中。根据"Atomic-scale electron microscopy at ambient pressure", J. F. Creemer 等人，Ultramicroscopy 108 (2008)，993-998 (更具体地是所述出版物的图1，在此通过引 用方式被合并)已知把环境单元(也被称为微反应器)用于在高压下在电子显微镜中研究 样品。这个出版物公开了在US专利申请US2008179518中描述的环境单元的实施例。现在通过给环境单元添加电极(电极的一个末端终止于样品要被放置的位置)， 形成以环境单元形式的样品支座，其中样品可在比正常出现在电子显微镜中的压力更高许 多的压力下进行研究。此外，环境单元的使用使得前导体气体能够供给到样品，这使得能够 原位施加导电或半导电图案。优选地，接触焊垫被放置在环境单元的外部以便它们可接近与样品支座协作的样 品固定器。


现在参考附图来描述本发明，在附图中相同的参考数字表示对应的元件。这里
图Ia和Ib示意性地示出现有技术样品支座，图2a和2b示意性地示出在其上安装样品的现有技术样品支座，图3示意性地示出现有技术样品支座的穿透(cut-through)，图4a示意性地示出根据本发明的样品支座的第一实施例，图4b示意性地示出在其上放置样品的图4a的样品支座，在样品支座上施加导电 图案，图5a示意性地示出根据本发明的样品支座的第二实施例，图5b示意性地示出样品附着到其上的图5a所示的样品支座的细节，图5c示意性地示出图5b的细节，示出施加到样品的导电图案的细节，图6示意性地示出用于TEM的现有技术环境单元，图7a示出用于根据本发明的方法的环境单元，以及图7b示意性地示出图7a的环境单元的一部分，示出导电图案可以被连接到的电 极。
具体实施例方式图Ia示意性地示出如用于TEM显微镜的现有技术样品支座。这样的样品支座通 常被称为‘网格，，市场上可从例如SPI Supplies, West Chester，Pennsylvania，USA买到。 网格由厚度为大约30 μ m或更小且外直径D为大约3. 05mm的薄金属箔组成。该金属可为 例如铜、镍、金、镀金的铜或镀金的镍。网格的外部分是金属的环状物。环状物的孔示出例 如条状物或例如网孔形式的支撑结构。可获得具有不同条状物或网孔间距的网格。这样的 网格往往用光刻技术来制造。要注意的是，此外已知使用涂碳塑料而不是金属的网格。放置在这样的网格上的 样品被放置在网格之间的凹槽上并从而得到支撑。图Ib示意性地示出另一种类型的现有技术样品支座，其中样品被附着到样品支 座的外边缘。样品支座是例如金属(诸如铜)的薄片材，示出样品可被粘附到的若干外边缘1。图2a示意性地示出放置在图Ia的现有技术样品支座上的样品。样品102典型地 被放置在形成于样品支座的箔中的一个或多个凹槽104上。图2b示意性地示出放置在图2a的现有技术样品支座上的样品。样品103(例如取自半导体晶片的样品)典型地是具有例如几十微米的最大直径 和例如30到50nm的厚度的瓦片或楔形物。典型的样品因而将是例如10*20 μ m且厚度为 30nm。通过在样品和样品支座之间的接点上沉积材料103，把样品粘附到样品支座的外边 缘。该粘附可通过例如沉积一滴胶水来完成，但是往往材料103是通过束诱导沉积(BID) 而沉积的。这种样品的制备、其操纵以及这种样品到这种现有技术样品支座的粘附两者对 本领域的技术人员都是已知的。以此方式，样品的部分不受样品支座支撑并且免检。当检查取自半导体晶片的薄 样品103时使用这种类型的样品支座。图3示意性地示出其上放置样品的、图Ia的现有技术样品支座的穿透。样品102 被搁置在支撑结构301上，该支撑结构301可例如为具有凹槽104的条状物、六边形或者矩形或方形网孔。样品支座示出围绕轴线304的对称性。样品支座示出典型地具有3. 05mm(尽 管已知使用其它尺寸)的外直径的外环状物302。样品支座的厚度典型地是30μπι或更小。 当在TEM中检查样品时，具有例如在60到300keV之间的可调能量的电子束303辐射该样 品。辐射该样品的束可为平行束，或者其可为聚焦束。电子的一部分被吸收在样品中，电子 的一部分被散射远离束而电子的一部分无阻碍地穿过样品。穿过样品的电子(未经散射的 和散射的电子两者)可由检测器检测以例如形成样品的图像。样品的厚度可为高达lym， 但是为了最佳的图像质量起见往往使用更薄得多的样品。当检查例如取自半导体晶片的样 品时，如在半导体工业中常规完成的那样，样品往往被薄化到小于50nm的厚度。要提及的是，为避免样品和/或样品支座的带电，样品支座典型地是金属箔或者 覆盖有用于导电的碳涂层的、诸如塑料的非导电材料的箔。要注意的是，样品的检查优选地在不受样品支座支撑的区域104处完成，因为仅 那里可以透射电子。因此，在轴线附近的网格的透明性应当很高，样品典型地位于轴线附 近。要提及的是，此外使用网格，其中碳薄膜或涂碳塑料膜用来跨越条状物或网孔之 间的凹槽104以便改善对易碎样品的支撑而不阻挡电子束。图4a示意性地示出根据本发明的样品支座_。样品支座由诸如例如硅的绝缘或 不良导电材料的薄矩形片401组成。矩形片示出用于使粒子无阻碍地穿过的多个开口 104 以及用于当样品放置在样品支座上时支撑样品的条状物。该片的表面被部分地金属化，以 便形成两个电极403和404，彼此由间隙405a、405b、406和407绝缘。由于间隙406和407 被放置在样品支座的不同侧上，所以一些条状物的金属化是电极404的一部分而另一些条 状物的金属化是电极403的一部分。样品支座优选地用MEMS技术制造，其中在半导体材料的芯片中蚀刻这些开口。然 而，可使用其它制作方法。这导致能够在例如许多条状物上支撑样品的结构。要注意的是，尽管该图示出矩形样品支座401，但是这可具有任何形状，包括圆盘 或其部分。矩形与MEMS工艺更兼容，而当需要与现有技术样品固定器和样品支座的后向兼 容性时优选圆盘。还要注意的是，尽管示出仅具有两个电极403和404的样品支座，但是可以制造具 有两个以上电极的样品支座。要提及的是，电极之间的绝缘部分可用弱导电涂层(诸如碳涂层)进行覆盖以避 免带电。条状物的侧壁415和/或样品支座的其它侧414同样可用轻微导电涂层进行覆盖 以避免带电。图4b示意性地示出图4a的样品支座，在样品支座上放置样品且在样品支座上施 加导电图案。样品408被放置在样品支座_。通过使用例如喷墨印刷或束诱导沉积在样品上 沉积诸如金的导电材料，形成导电轨迹409和410。这两个轨迹具有在感兴趣的区域413附 近的远端，而轨迹409的另一个远端在位置411处连接到电极404并且轨迹410的另一个 远端在位置412处连接到电极403。以此方式，电极的电信号可以被传输到感兴趣的区域。要注意的是，例如可在感兴趣的区域上或附近在轨迹之间施加电阻材料膜以便造 成高度局部化的加热和/或用于测量温度的器件。这样的器件可以是热变电阻器，但也可
9为二极管或其它半导体器件。还要注意的是，该图不是按比例的。典型地样品支座的外直径具有1或更大毫米 的直径，而轨迹可具有小至5 μ m或更小的最小尺度。要提及的是，样品可例如为本身绝缘的生物样品或聚合物，或者其可为本身示出 导电部分的取自晶片的半导体样品、或者为示出局部或总的导电率的另一种这样的样品。 在这种情况下，在样品上形成导电图案之前在样品上放置绝缘材料图案以便导电图案与 样品(的部分)隔离可能是有吸引力的。形成导电图案(用于把电信号从样品支座传输到感兴趣的区域)和/或绝缘图案 (用于隔离导电图案与样品)和/或电阻图案(例如用于局部加热)可以例如用喷墨印刷 技术、用束诱导沉积(例如使用光子束、电子束或离子束)来完成。束诱导沉积是对本领域的技术人员熟知的技术。用于执行束诱导沉积的仪器市场 上可从例如FEI公司(本申请的受让人)买到。配有扫描电子显微镜(SEM)镜筒的用于电子 束诱导沉积(EBID)的仪器或者配有聚焦离子束(FIB)镜筒的用于离子束诱导沉积(IBID) 的仪器以及组合FIB和SEM镜筒的仪器可买到。为此，如国际申请W00(V22670的图3和4中所示的气体喷射系统介绍了喷射前导 体气体到样品和样品支座。前导体气体分子吸收到样品支座和样品的表面。然后通过局部 辐射样品支座和样品，所吸收的前导体分子分裂并且导电残留物留在样品和样品支座上。 在这种沉积方法中，出于许多目的可以把各种各样的材料沉积在衬底或工件上。这样的材 料包括 Al、Au、无定形碳、类金刚石碳、Co、Cr、Cu、Fe、GaAs、GaN、Ge、Mo、Nb、Ni、Os、Pd、Pt、 Rh、Ru、Re、Si、Si3N4、SiOx, TiOx和W。被选择沉积的材料取决于应用，包括下面目标表面的 组分以及沉积的预计目的。通常使用的沉积气体包括前导体化合物，其分解以例如沉积W、Pt和Au。例如， 六羰基合钨[CAS号14040-11-0]可以用来沉积钨(W)、(三甲基)甲基环戊二烯合钼 (methylcyclopentadienyl Pt trimethyl) [CAS 号 1271-07-4]可以用来沉积钼(Pt)，并且 二甲基乙酰丙酮合金(dimethyl Au acetylacetonate) [CAS号14951-50-9]可以用来沉积 金(Au)。已知用于沉积的更多前导体气体(性质上为有机的和无机的两者)。要提及的是， FIB也可使用聚焦离子束来研磨样品。已知导致增强蚀刻的前导体气体，诸如XeF2和H20。 GIS(气体喷射系统)也可以用来引入这样的气体，导致这些仪器的增强研磨能力。以此方 式，这些图案可以以亚微米精度被施加以及样品至少局部地被修剪到所需的厚度和/或尺 寸以用于在TEM中检查。图5a示意性地示出根据本发明的样品支座_。图5a可以被认为从图Ib中导 出。厚度为例如在30和IOOym之间的半环形盘501例如由诸如铜的金属制成。在这个薄 铜片材上形成隔离层502和503。在这些绝缘层上形成两个导电轨迹504和507。轨迹504 示出终止于样品应当被安装的位置处的末端506，而轨迹的另一末端终止于焊垫505，在此 样品固定器可以接触该轨迹。同样，轨迹507示出样品应当被安装的末端509以及要由固 定器接触的焊垫508。图5b示意性地示出图5a的区域A。示出样品支座的导电轨迹509和506以及样品支座501的材料。样品103通过在 样品和样品支座之间的交界上沉积材料105而粘附到样品支座。这可通过例如沉淀一滴胶
10水或者通过束诱导沉积(BID)而完成。在安装样品后，导电轨迹511、512和513被沉积在 样品上，轨迹511接触样品支座上的轨迹509，轨迹512接触样品支座箔，而轨迹513接触样 品支座上的轨迹506。以此方式电压和/或电流可以被带到感兴趣的区域B。图5c示意性地示出图5b中所示的感兴趣的区域B。图5c示出导电轨迹511和512末端靠在一起并且在这个区域上放置绝缘层514。 在此顶部上放置导电轨迹513。以此方式诸如场效应晶体管(FET)的有源元件可局部形成 在样品上。同样，层514可以例如为电阻层，充当局部加热器。预见许多其它应用，包括无源 元件(电阻器、电容器、电感器)、有源元件(FET、晶体管和光子元件诸如LED)以及其它诸 如压电元件的局部应用。除了可与电极直接接触的这些元件之外，对局部效应的研究可通 过例如局部形成引导由电感器(极片)形成的磁通的磁性材料或者通过形成具有高介电常 数的材料而得到改进。当在TEM中执行沉积的过程时，则可能的是全在一个仪器中而不把样品曝露于任 何过程步骤之间的空气下研磨样品、沉积导电图案并且检查样品。这例如消除了由于曝露 引起的氧化或其它化学变化。为了沉积导电图案，样品附近的压力应当大于在TEM中正常 可允许的压力。在有些TEM中，样品周围的容积可能具有较高压力，高得足以执行BID等等。这样 的TEM也被称为‘环境TEM，或ETEM，市场上可从FEI公司(本申请的受让人)买到。差压 抽气孔径限制样品附近的气体泄露到TEM的不允许这种高压的其它区域。样品周围的压 力可能高得足以允许在例如4摄氏度的温度下、在大约Smbar的(分)水蒸汽压力下研究 潮湿样品。另一种解决方案是在所谓的环境单元中研究样品，所述环境单元即其中可以放置 样品的小型气密反应器。这种反应器的内部容积可以处于例如Ibar的压力，而外部例如处 于10_3mbar或更小的压力(为样品所位于的TEM真空腔室的典型压力)。环境单元还示出 电子束可穿过其的电子透明窗口。图6示意性地示出现有技术环境单元，其被公开于“Atomic-scaleelectron microscopy at ambient pressure，，，J. F. Creemer 等人，Ultramicroscopy 108(2008), 993-998 (更具体地是所述出版物的图1)中，在此通过引用方式被合并。这个出版物公开了 在US专利号US2008179518中描述的环境单元的实施例。所公开的环境单元_包括两个硅结构601和602 (也被称作管芯)，它们被彼此 熔合。薄间隙限定这两个管芯之间的腔室604，在该腔室604中可以放置样品。腔室示出对 电子透明的两个薄窗口 604和605。气体入口 606和气体出口 607使得当环境单元被放置 在真空优选地是TEM的样品腔室中时气体能够进入腔室中。样品被放置在管芯之一的电子 透明窗口上，然后另一个管芯被放置在该样品上。然后通过把管芯接合、熔合或仅仅按压在 一起，实现腔室603与外界的气密密封。气体入口和气体出口同样耦合到专用样品固定器 的端口，如所提及的出版物的图Ib中所示的。在工作中，在TEM中用来检查样品的电子束穿过电子透明窗口以及其间的样品。这样的环境单元例如被用来在诸如大气压力的高压或至少其中避免样品脱水的
11压力下观测样品。图7a示意性地示出用于根据本发明的方法的环境单元。该环境单元可以被认为 从图6导出。在工作中位于电子束的下游方向的管芯(管芯702)示出在应当放置样品的 位置附近具有末端704、706的金属化图案。这种金属化图案形成两个电极，其终止于由环 境单元外部的样品固定器接触的焊垫705、707。图7b示意性地示出图7a的环境单元的一部分，示出导电图案可以被连接到的电 极 704、706。图7b示出如图6a所示的管芯702。电极704和706终止于结构708和709，所述 结构708和709被隔开小间隙以便它们彼此电绝缘。通过把样品放置在电极上(或靠近电极)，然后在第一管芯上放置并接合第二管 芯，把样品放置在环境单元中。然后单元被放置在样品固定器上，该样品固定器连接环境单 元到气体入口和出口(正如现有技术环境单元一样)并且另外还连接到电极704和706。 固定环境单元的样品固定器然后被引入到TEM中。使用TEM进行成像，可以发现感兴趣的 特征。EBID前导体然后经由气体入口被引入到环境单元中，其结果是在样品上扫描的聚焦 电子束引起沉积。以此方式，TEM可以原位形成导电图案。通过移除前导体气体(通过停止 前导体气体流动同时抽吸环境单元的废气)，TEM可以对样品成像而不引起进一步的沉积。 电流或电压可以被施加到样品上的感兴趣地方同时进行成像。要注意的是，现有技术环境 单元的环境单元也包括电触点。然而，这些用于与在管芯之一上形成的温度传感器和电加 热器接触并且不形成为靠近样品将被安装的位置。用于固定这个现有技术环境单元的样品 固定器是用于与根据本发明的样品支座协作的固定器的示例。
权利要求
一种用粒子光学设备检查样品的方法，该设备用粒子束检查样品，该方法包括●提供配有电极(304，305)的样品支座(300)，●提供样品(308)；●把样品放置在样品支座上，●把样品引入到粒子光学设备中，●在样品中感应电压差或电流，●用粒子束辐射该样品，以及●检测透射经过样品的粒子，其特征在于在把样品放置在样品支座上之后并且在用粒子束辐射样品之前，导电或半导电图案(309，310)被施加到样品，所述图案的至少一部分与样品支座的电极电接触。
2.前面权利要求中任一项的方法，其中施加导电或半导电图案和/或电极包括束诱导 沉积或喷墨印刷。
3.根据前面权利要求中任一项的方法，其中导电或半导电图案相对于样品使用以光学 显微镜或粒子光学显微镜进行对准来定位。
4.权利要求中任一项的方法，该方法还包括研磨样品的至少一侧。
5.权利要求3的方法，其中在研磨样品的至少一侧后形成导电或半导电图案和/或电极。
6.前面权利要求中任一项的方法，其中半导体器件、电阻器或电容器或压电部件连接 到所形成的电极。
7.权利要求6的方法，其中半导体器件、电阻器或电容器或压电部件是样品的一部分。
8.权利要求6的方法，其中半导体器件、电阻器或电容器或压电部件形成在样品上。
9.前面权利要求中任一项的方法，其中样品是生物样品或聚合物。
10.权利要求2-9中任一项的方法，其中电极和/或导电或半导电图案的施加是在透射 电子显微镜中形成的。
11.权利要求2-10中任一项的方法，其中电极和/或导电或半导电图案的施加是在环 境单元中形成的。
12.权利要求2-11中任一项的方法，其中电极和/或导电或半导电图案是在把样品引 入到粒子光学设备中之前施加的。
13.根据前面权利要求中任一项的方法，其中该方法还包括在样品上形成导电或半导 电图案之前在样品上形成绝缘图案，该绝缘图案在样品和导电或半导电图案的至少部分之 间形成隔离层。
14.用于承载样品(102，103)的样品支座(400，500，700)，该样品支座的至少部分形成 为具有用于附着或支撑部分样品的一个或多个边缘的片材，其特征在于该样品支座示出延 伸到一个或多个边缘的电极(403，404，504，507，704，706)并且所述电极延伸到其中电极 形成用于与样品固定器连接的接触焊垫(505，508，705，707)的区域。
15.权利要求14的样品支座，其中一个或多个边缘包围样品要被放置的地方。
16.权利要求14的样品支座，其中一个或多个边缘仅部分包围样品要被放置的地方。
17.权利要求16的样品支座，其中样品要被放置的位置是样品支座的外部分。
18.权利要求14-17中任一项的样品支座，其中样品要被放置的地方是在边缘处和在对电子透明的薄膜上。
19.权利要求14-18中任一项的样品支座，其中样品支座被形成为环境单元(700)并且 其中电极(704，706)延伸到的且样品要被放置的边缘是在环境单元中。
20.权利要求19的环境单元，其中接触焊垫(705，707)形成在预计曝露于真空的位置。
全文摘要
本发明涉及用于检查样品的方法。本发明描述一种在电子显微镜中检查样品的方法。样品支座500示出连接焊垫505、508与样品要被放置在其上的区域A的电极504、507。在把样品放置在样品支座上后，在样品上沉积导电图案，以便电压和电流可以被施加到样品的局部化的部分。在样品上施加图案可例如用束诱导沉积或喷墨印刷来完成。本发明还教导在样品中建立电子部件，诸如电阻器、电容器、电感器和有源元件诸如FET。
文档编号G01N23/00GK101957327SQ20101022984
公开日2011年1月26日 申请日期2010年7月13日 优先权日2009年7月13日
发明者B·H·弗雷塔格, D·W·小菲弗, G·A·罗森萨尔 申请人:Fei公司