专利名称：火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙的制作方法
技术领域：
本发明涉及ー种测定钙含量的方法，具体涉及的是用火焰原子吸收光谱法測定海带中的钙的含量的方法。
背景技术：
海带是ー种常见的大型食用藻类，其营养丰富，据报道有蛋白质、维生素、褐藻酸、甘露醇、烟酸以及钙、铁、锌、磷、钴等多种微量元素。由于钙元素在人体的新陈代谢中起着重要的作用，例如是骨质的主要构成；能
増加毛细血管壁的致密度，降低其通透性，减少渗出，具有抗炎、消肿、抗组织胺的作用。根据药食同源科学定理，食用海带已被更多的家庭认知和关注。因此，检测海带中各成分含量自然成为了ー些检测分析实验室的ー个工作方向。目前，检测钙含量的方法主要有分光光度法、EDTA法、火焰原子吸收法，相比而言，火焰原子吸收法具有一定的优势，例如检出限最低，一般可达到lo.g-ioMg ;精密度高，相对标准误差一般低于5%，说明用火焰原子吸收法测定钙含量相对稳定、可靠。该方法测得的钙的量，是溶解在反应溶剂中的钙的含量，如果样品中的钙未全部转移到反应溶剂中，那么即便测得的结果很稳定，但仍不能准确反映样品中含钙的真实情况，因此对样品进行预处理使其中的钙全部转移到溶剂中是准确测定至为重要的一歩。

发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供ー种可准确反映样品中含钙的真实情况的用火焰原子吸收光谱法測定海带中的钙的含量的方法。为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案
火焰原子吸收光谱法測定海带中的钙，其特征在于，包括以下步骤
(一)、样品预处理将市售海带用清水漂洗干净晾干，在85°C -100°C的环境下烘干，研碎后经105°C烘至恒重，再过100目筛，得到待检样品，至于干燥器内待用；
(ニ)、样品制备准确称取待检样品，置于反应容器内，加入逆王水，将反应容器加盖密封后置于180°C _200°C的烘箱内加热；取出后冷却至室温,将溶液过滤取滤液,用反应溶剂稀释、摇匀，得到待检溶液，待用；
(三)、试剂空白溶液制备将与步骤(ニ)等量的逆王水用反应溶剂稀释到与待检溶液相同的体积，然后做第二次稀释得到试剂空白溶液，待用，第二次稀释的倍数为10倍；
(四)、仪器测定钙含量，前述仪器包括火焰原子吸收光谱仪、金属元素原子光谱灯，具体參数设置如下
空气流量8. OL/min ；
灯电流6mA ；
波长 422. 7nm ；
光谱通带0. 5nm ；燃气高度7mm ；
こ炔流量1. 7L/min。前述的火焰原子吸收光谱法測定海带中的钙，其特征在于，前述反应容器为聚四氟こ烯高压罐。前述的火焰原子吸收光谱法測 定海带中的钙，其特征在于，前述盛有待检样品的聚四氟こ烯高压罐在烘箱内的加热时间为6-8小时。前述的火焰原子吸收光谱法測定海带中的钙，其特征在于，前述反应容器内待检样品与逆王水的质量体积比g/ml为1:15。前述的火焰原子吸收光谱法測定海带中的钙，其特征在于，钙的浓度测量范围为I. O 5. Omg/Lo前述的火焰原子吸收光谱法測定海带中的钙，其特征在于，前述反应溶剂为含有逆王水的去离子水，前述逆王水所占的体积百分比为2%。本发明的有益之处在于对样品进行高温烘烤去水分，并在高温、高压、密闭的条件下长时间浸提，可使难容的钙快速消解；用含有体积百分比为2%的逆王水的水溶液作为反应溶剂，可使样品中的钙尽可能多的转移到反应溶剂中，从而提高检测结果的准确度；本发明的方法，同时还具有检出限低、精密度高、分析速度快的优点。
具体实施例方式以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。实施例I :
样品预处理将市售海带用清水漂洗干净晾干，在85°C -100°C的环境下烘干，研碎后经105°C烘至恒重，再过100目筛，得到待检样品，至于干燥器内待用。样品制备准确称取待检样品O. 500g，置于反应容器内，加入逆王水7. 5ml，待检样品与逆王水的质量体积比g/ml为1:15，充足的逆王水可以溶解更多的样品中的钙；然后将反应容器加盖并用密封器密封后置于180°C -200°C的烘箱内加热6h，高温以及适当延长浸提时间可以保证样品中的钙尽可能多的转移到逆王水中；取出后在通风橱内冷却至室温，小心拧开盖子，将溶液过滤取滤液，滤液直接盛放于IOOml容量瓶内，滤渣用反应溶剂洗涤三次，避免钙的损失，最后定容。将上述溶液做第二次稀释后待用，稀释倍数为10倍。作为ー种优选的方案，反应容器为聚四氟こ烯高压罐，可在180°C -200°C的高温、高压、密封的环境下快速消解难容物质，即提高了测量的准确度，也缩短了实验时间，可大大提闻检测的速度。作为ー种优选的方案，反应溶剂为含有逆王水的去离子水，上述逆王水所占的体积百分比为2%。与去离子水相比，钙在逆王水中更易溶解，所以在去离子水中适量添加逆王水可使样品中的钙尽可能多的转移到反应溶剂中，从而提高检测结果的准确度。试剂空白溶液制备将7. 5ml逆王水用含有2%逆王水的去离子水稀释、定容到IOOml，摇匀后做第二次稀释得到试剂空白溶液，待用，第二次稀释的倍数为10倍。仪器测定钙含量，仪器包括火焰原子吸收光谱仪、金属元素原子光谱灯，具体的，光谱仪选用的是日本岛津AA6800型火焰原子吸收光谱仪，具体參数设置如下
空气流量8. OL/min ；灯电流6mA ；
波长 422. 7nm ；
光谱通带0. 5nm ；
燃气高度7mm ；
こ炔流量1. 7 L/min。制作标准工作曲线钙的标准溶液浓度为100mg/L，由国家标准物质中心提供。以体积百分含量为2%的逆王水溶液配制钙的标准系列溶液，钙标准系列溶液的浓度依次为Y=O. 5 mg/L> I. O mg/L、2. O mg/L、3. O mg/L、4. O mg/L、5. 0 mg/L、6. 0 mg/L。 将上述钙标准系列溶液用日本岛津AA6800型火焰原子吸收光谱仪按照上述所设置的參数依次进行测定，测得的吸光度结果如下X=5. 25、13. 09,25. 96,39. 46,52. 35、67. 39,72. 02。根据X与Y的对应关系，通过数学拟合得到一个线性回归方程，如下所示
Y=O. 0735X+0. 0888, R2 = O. 9994
其中，为使回归方程具有较好的线性，浓度为6. O mg/L的钙标准溶液检测结果未參加拟合运算，所以，钙的浓度測量范围为0. 5 5. Omg/L。精密度试验取上述待检溶液，置于日本岛津AA6800型火焰原子吸收光谱仪中，按照上述參数进行测定，平行测定六次，测定结果为0. 55 mg/L、0. 59 mg/L、0. 61 mg/L、
O.56 mg/L、0. 61 mg/L、0. 59 mg/L,经计算,平均值为0. 585 mg/L,精密度为4. 3%,检测结果较为稳定，该方法稳定、可靠。实施例2
准确称取实施例I中干燥器内的待检样品O. 500g，置于聚四氟こ烯高压罐内，加入逆王水7. 5ml，然后将反应容器加盖并用密封器密封后置于180°C _200°C的烘箱内加热8h，取出后冷却至室温，将溶液过滤取滤液，滤液直接盛放于IOOml容量瓶内，滤渣用含有2%逆王水的去离子水洗涤三次，定容。将上述溶液做第二次稀释后待用，稀释倍数为10倍。采用实施例I中的试剂空白溶液做空白对照、日本岛津AA6800型火焰原子吸收光谱仪的參数设置与实施例I保持一致，对上述样品进行检测。平行測定三次，带入线性回归方程中，计算得出的结果依次为0.54 mg/L、0.61 mg/L、0. 58 mg/L，平均值为O. 577 mg/L。与实施例I的測定结果保持一致，说明对样品进行高温、高压、密封加热6-8h，样品中的钙已经全部转移到反应溶剂中。实施例3
准确称取实施例I中干燥器内的待检样品O. 500g，置于聚四氟こ烯高压罐内，加入逆王水7. 5ml，然后将反应容器加盖并用密封器密封后置于180°C _200°C的烘箱内加热4h，取出后冷却至室温，将溶液过滤取滤液，滤液直接盛放于IOOml容量瓶内，滤渣用含有2%逆王水的去离子水洗涤三次，定容。将上述溶液做第二次稀释后待用，稀释倍数为10倍。采用实施例I中的试剂空白溶液做空白对照、日本岛津AA6800型火焰原子吸收光谱仪的參数设置与实施例I保持一致，对上述样品进行检测。平行測定三次，带入线性回归方程中，计算得出的结果依次为:0. 52 mg/L、0. 50 mg/L、0. 55 mg/L，平均值为O. 523 mg/L。与实施例I的測定结果相比偏低，说明对样品进行高温、高压、密封加热4h，样品中的钙未完全转移到反应溶剂中，需要适当延长高温加热时间。
需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。·
权利要求
1.火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，包括以下步骤 (一)、样品预处理将市售海带用清水漂洗干净晾干，在85°c-100°C的环境下烘干，研碎后经105°C烘至恒重，再过100目筛，得到待检样品，至于干燥器内待用； (二)、样品制备准确称取待检样品，置于反应容器内，加入逆王水，将反应容器加盖密封后置于180°C _200°C的烘箱内加热；取出后冷却至室温,将溶液过滤取滤液,用反应溶剂稀释、摇匀，得到待检溶液，待用； (三)、试剂空白溶液制备将与步骤(二)等量的逆王水用反应溶剂稀释到与待检溶液相同的体积，然后做第二次稀释得到试剂空白溶液，待用，第二次稀释的倍数为10倍； (四)、仪器测定钙含量，上述仪器包括火焰原子吸收光谱仪、金属元素原子光谱灯，具体参数设置如下 空气流量8. OL/min ； 灯电流6mA ； 波长 422. 7nm ； 光谱通带0. 5nm ； 燃气高度7mm ； 乙炔流量1. 7L/min。
2.根据权利要求I所述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，上述反应容器为聚四氟乙烯高压罐。
3.根据权利要求2所述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，上述盛有待检样品的聚四氟乙烯高压罐在烘箱内的加热时间为6-8小时。
4.根据权利要求I所述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，上述反应容器内待检样品与逆王水的质量体积比g/ml为1:15。
5.根据权利要求I所述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，钙的浓度测量范围为1. O 5. Omg/L。
6.根据权利要求I至5任意一项权利要求所述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，上述反应溶剂为含有逆王水的去离子水，上述逆王水所占的体积百分比为2% ο
全文摘要
本发明公开了一种用火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙的含量的方法，通过对样品进行高温烘烤去水分，并在高温、高压、密闭的条件下长时间浸提，以使样品中的钙全部转移到反应溶剂中，反应溶剂为含有体积百分比为2%的逆王水的水溶液，可进一步保证样品中的钙尽可能多的转移到反应溶剂中，从而提高检测结果的准确度；火焰原子吸收光谱仪的参数设置为空气流量8.0L/min、灯电流6mA、波长422.7nm、光谱通带0.5nm、燃气高度7mm、乙炔流量1.7L/min。本发明的有益之处在于检出限低、准确度和精密度高、分析速度快。
文档编号G01N21/31GK102706822SQ20121020686
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月21日 优先权日2012年6月21日
发明者熊维维, 邓会超 申请人:苏州国环环境检测有限公司