专利名称：多级气液分离连续流动－间歇进样气体发生装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种为氢化物及蒸气发生一原子荧光光谱仪配套使用的气液分离连续流动－间歇进样气体发生装置。
氢化物及蒸气发生－原子荧光光谱法(HG/VG-AFS)是一种新的联用分析技术。也是目前原子荧光光谱领域中最有实用价值的分析方法。氢化物发生及蒸气发生均属气体发生。它利用气体发生技术的特点，使待测元素与绝大多数基体元素相分离，将可生成的氢化物元素As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge等和蒸气发生中产生Hg、Cd、Zn等共11种元素可以在氩氢火焰中得到很好的原子化，而氩氢火焰本身具有很高的荧光效率和较低的背景，这些元素气体发生在原子化器中产生荧光线波长都位于紫外波段，这正是原子荧光光谱仪中日盲光电倍增管检测的最灵敏区，这些因素结合使得采用较为简单仪器装置即可得到很低的检出限。因此，多级气液分离连续流动－间歇进样气体发生系统是该仪器中重要组成部分。
HG/VG-AFS技术中，在气体发生中一般均采用的是直接传输法，目前国内外将直接传输法分为三大类，即间断法，流动注射法及连续流动法。
间断法中气体发生装置主要采用的是氢化物发生器。它的结构见

图1，其工作过程如下该发生器为玻璃制品，取下堵塞1，样品溶液用定量加液器手工加入发生器口2，还原剂(硼氢化钾溶液)经嘴3的a孔输入，两者反应后所产生的气体及氢气与嘴4由b孔输入的载气混合后经嘴5导入加热(850-900℃)的石英管原子化器，经点燃形成氩氢火焰测定完毕后，旋动排液阀8，反应后的废液经嘴b排出，清洗水经嘴7由等分圆周的六个小孔c洒向氢化物发生器内壁，清洗后的废液同时经嘴b排出。
80年代初，我国首创的氢化物－原子荧光光谱仪，十多年来一直沿用的是上述氢化物发生器，这种发生器的优点是结构简单，其缺点是1、只适合手工操作，难以实现自动化；2、样品溶液进样量大，一般为2-5ml；3、由于样品溶液与硼氢化钾在发生器内部集中反应，且发生器体积大，因此分析灵敏度要比连续流动或流动注入反应模式低一个数量级左右；4、气相干扰比连续流动或流动注射大。
关于流动注射法气体发生装置一般采用的是两泵(多道蠕动泵)一阀(8通双层旋转采样阀)，四通混合模块和气液分离器四部分组成，见图2。流动注射的方式，由蠕动泵P1将样品和载流通入采样阀V1，当采样发旋转至采样位置时，图3。试样经过采样环，按设定的时间采样环充满试样后，多余的试样在采样阀其它孔位自动排除，则载流由采样阀的其它孔位直接进入混合模块M1，与还原剂混合后产生氢气，由载气Ar导入气液分离器A，在原子化器产生氩氢火焰，当采样阀旋转至注入位置时(图4)，由载流将采样环中试样推入混合模块，进入气液分离器进行氢化反应，将生成的氢气和氢化物进入原子化形成氩氢火焰并原子化，信号被记录，整个进样和测量完成。因此，在整个测量过程中，不仅原子化器一直保持着氩氢火焰，而且对整个管路进行清洗，从而避免了试样之间交叉污染。
这种流动注射气体发生系统的主要缺点是1、在测试过程中气液分离器中产生的废液由专用的蠕动泵P2排出，因此其废液量与排液量必须保持一致。如果排出废液的速度较慢，则反应后的废液不断积累，且由于气液分离气体积很小，将使积累后的废液由上部溢出进入原子化器，可能致使氩氢火焰熄灭，甚至造成加热石英炉管的炸裂；如果蠕动泵P2排出废液速度较快，则将有用混合的氢化物与氢气气体抽出，严重影响分析灵敏度和测定精密度。
2、由于该系统中气液分离器的体积很小，且为直管型，因此气液分离效果较差，难以将混合气体中的水汽分离干净，影响氩氢火焰的稳定性。
3、由该系统结构所决定，必须配置结构较为复杂的“采样阀”和排废液的专用蠕动泵，因此仪器的结构比较复杂，且生产成本较高。
本实用新型的目的是克服上述现有技术的缺点，提供一种多级气液分离连续流动－间歇进样气体发生装置。该装置中多级气液分离的装置气液分离彻底，其产生的废液经水封后自动流出，无需设置专用排废液的蠕动泵，以及采用间歇进样技术，使仪器结构简单，定量准确、操作方便。
本实用新型的目的是通过下述技术方案来实现的，本实用新型的多级气液分离连续流动－间歇进样气体发生装置，它包括蠕动泵，存样管，三通混合模块，其特征是它还包括一个反应管，多级气液分离装置的主体，喷流器，末级气液分离器，其中蠕动泵的一通路经存样管连通混合模块，而蠕动泵的另一通路直接连通混合模块，所述的混合模块通过一个反应管和喷流器连通到气液分离装置的主体上，所述的喷流器是固定在其主体的封闭盖塞上，该喷流器还有一个载气Ar的开口，所述的气液分离装置的主体内设有多级隔板，该气液分离装置的主体的上开口连通到末级气液分离器，该气液分离器的一个出口接至原子化器，所述的气液分离装置的主体的下开口设有水封和排废液装置。
所述的多级气液分离装置的主体外径为25-30mm。
所述的末级气液分离装置的外径为10-15mm，内管外径为5-7mm。
设置在多级气液分离装置的主体上的喷流器是由玻璃毛细管构成，其中玻璃毛细管的内径为0.8-2mm。
设置在所述主体内的多级隔板为5层，各级隔板之间距离为4-5mm。
蠕动泵由计算机控制蠕动泵转速为100r/min，采样时间为8-10s，连续流动进样时间为12-20s。
所述的水封是这样构成的，其上部为开口式，前侧有排废液口。
多级气液分离器与末级气液分离器均为无色透明玻璃制品，喷流器由玻璃毛细管构成，喷流器固定在其主体封闭盖塞上。
本实用新型的多级气液分离连续流动－间歇进样气体发生系统的工作原理如下所述样品溶液由蠕动泵输入存样管中，由计算机控制间歇采样时间(8-10秒)进行定量控制，随后停泵4-5秒，将样品/载流的聚四氟乙烯管由样品转入载流，蠕动泵自动启动由载流将样品溶液连续流动推入混合模块中与KBH4溶液汇合输出至反应管，然后进入喷流器，将产生的混合气体和溶液经过多级隔板，使气液逐级分离，混合气体由分离器主体上部出口排出，再进入专用的末级气液分离器，使混合气体中细微水汽再次彻底气液分离，然后进入原子化器。废液由气液分离器底部经水封后自动流出。
本实用新型的优点是气液分离效果好，水汽分离干净，其产生的废液经水封装置后自动排除，无需设置专用的排除废液的蠕动泵，且可保证氩氢火焰的稳定性。同时采用改进后的连续流动即间歇进样技术，使仪器结构更加简单，且操作方便，易实现自动化。
以下结合附图进一步说明本实用新型的结构，其中图1为现有技术间断法的氩氢化物发生器的示意图；图2为现有技术流动注射气体发生装置的示意图；图3为现有技术流动注射气体发生装置的示意图；图4为现有技术流动注射气体发生装置的示意图；图5为本实用新型的多级气液分离连续流动－间歇进样气体发生装置的示意图。
现参见图5，本实用新型的多级气液分离连续流动－间歇进样气体发生装置包括蠕动泵P、存样管70，三通混合模块M，反应管80，多级气液分离器的主体10，多级隔板20，喷流器30，其喷流器固定在主体10的封闭盖塞40上，所述主体10的上开口90连通到末级气液分离器50，该气液分离器50的一个出口100接至原子化器(未图示)，上述的主体10下开口设有水封60和排废装置。
实验结果表明，采用本实用新型的多级气液分离连续流动－间歇进样气体发生系统，不仅比流动注射法仪器结构要简单得多，可省去一个排除废液的蠕动泵、一个旋转采样阀、降低生产成本、而且气液分离效果显著、性能良好，保证了分析数据的可靠性。
在较佳实施例中
多级气液分离器由喷流器结合多级隔板的结构形式实现多级气液分离。主体外径为25-30mm；喷流器玻璃毛细管内径为0.8-2mm。
水封结构形式上部为开口式，前侧为排废液口；末级气液分离器外径为10-15mm，内管外径为5-7mm；连续流动－间歇进样的“采样”时间为8-10秒；停泵时间为4-5秒；试样“注入”时间为12-20秒。
多级隔板为5层，各级隔板之间距离为4-5mm。
蠕动泵由计算机控制蠕动泵转速100r/min。
权利要求1.一种多级气液分离连续流动－间歇进样气体发生装置，它包括蠕动泵，存样管，三通混合模块，其特征是它还包括一个反应管，多级气液分离装置的主体，喷流器，末级气液分离器，其中蠕动泵的一通路径存样管连通混合模块，而蠕动泵的另一通路直接连通混合模块，所述的混合模块通过一个反应管和喷流器连通到气液分离装置的主体上，所述的喷流器是固定在其主体的封闭盖塞上，该喷流器还有一个载气Ar的开口，所述的气液分离装置的主体内设有多级隔板，该气液分离装置的主体的上开口连通到末级气液分离器，该气液分离器的一个出口接至原子化器，所述的气液分离装置的主体的下开口设有水封和排废液装置。
2.根据权利要求1所述的气体发生装置，其特征是所述的多级气液分离装置的主体外径为25-30mm。
3.根据权利要求1所述的气体发生装置，其特征是所述的末级气液分离装置的外径为10-15mm，内管外径为5-7mm。
4.根据权利要求1所述的气体发生装置，其特征是设置在多级气液分离装置的主体上的喷流器是由玻璃毛细管构成，其中玻璃毛细管的内径为0.8-2mm。
5.根据权利要求1所述的气体发生装置，其特征是设置在所述主体内的多级隔板为5层，各级隔板之间距离为4-5mm。
6.根据权利要求1所述的气体发生装置，其特征是蠕动泵由计算机控制蠕动泵转速为100r/min，采样时间为8-10s，连续流动进样时间为12-20s。
7.根据权利要求1所述的气体发生装置，其特征是所述的水封是这样构成的，其上部为开口式，前侧有排废液口。
专利摘要一种多级气液分离连续流动—间歇进样气体发生装置,它包括一个蠕动泵、一个存样管、一个三通混合模块、一个反应管,它还包括多级气液分离器的主体和末级气液分离器。由计算机控制蠕动泵的转速和时间,将样品溶液定量储存在存样环中,随后蠕动泵自动开启将样品溶液和KBH
文档编号G01N21/64GK2432580SQ00236070
公开日2001年5月30日 申请日期2000年6月5日 优先权日2000年6月5日
发明者张锦茂, 颜橙, 董芳, 司卫东, 杨景广 申请人:北京瑞利分析仪器公司