专利名称：高温高压下岩石中烃类扩散系数测定用设备及测定方法
技术领域：
本发明涉及一种岩石中烃类扩散系数测定用实验设备及测定方法，尤其涉及一种高温高压条件下岩石中烃类扩散系数测定用实验设备及测定方法，属于石油开采技术领域中的天然气地质分析技术领域。
背景技术：
扩散是指烃类气体在浓度梯度作用下，气体分子从高浓度区通过各种介质向低浓度区自由迁移达到平衡的一种物理过程。扩散作用是油气运移的重要机理之一，它对于油气，特别是天然气(由于分子小，重量轻，活动性强，所以在地下具有较强的扩散性)的运移、聚集聚、成藏、保存和破坏起至关重要作用。对于已经聚集的气藏，除盖层自身封闭能力、断层的影响外，盖层岩石对于烃类的扩散能力是影响气藏后期改造、破坏的最重要因素；然而，除了作为常规传统的破坏因素，扩散在天然气运移、聚集和成藏过程也可能产生积极作用和贡献，尤其在非常规致密砂岩、页岩气等领域。扩散系数作为描述天然气通过岩石扩散速度快慢的重要评价参数，是天然气扩散充注量和散失量计算必不可少的重要参数。目前，实验室测定扩散系数采用间接方法，即实验测定一定时间内通过样品的扩散量或浓度，再由这些实测值通过某种方法确定或求得扩散系数值。常规测得的扩散系数由于受实验温压条件及地质时间限制，与实际地质条件下岩石真正扩散能力存在着偏差，并且在地质时期中随着埋深增加、压实成岩作用增强，天然气扩散系数在不同地质时期也是不同的。由此可见，最大程度接近实际地质高温高压条件测定岩石烃类扩散系数，对于准确评价岩石中烃类扩散能力，评估天然气扩散充注量和扩散散失量，开展常规、非常天然气的运移、聚集、成藏及保存研究及资源评价都具有极其重要作用。目前国内外实验室岩石烃类扩散系数测定主要在常温、常压(室温22°C、0. 2MPa注气平衡压力，3MPa围压)条件下进行，并且现有扩散系数测定装置多采用精密压力表等控制两端扩散室注气平衡压力，不能很好地保证两端扩散室注气平衡压力始终保持相同，容易产生微小压差，因而不能完全保证整个实验过程仅有浓度梯度驱动而没有压力梯度存在；此外，由于常规的气源压力控制设备控制的注气平衡压力普遍较小以及实验温度相对较低与实际地质条件下岩石在地层中处于饱和地层水、高温、高压的状态具有较大差异，不能较好地反映地质条件下岩石烃类真正的扩散能力。因此，有必要对现有设备进行改造并提供一种高温高压岩石烃类扩散系数测定用实验设备来克服上述技术问题。

发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高温高压条件下岩石中烃类扩散系数测定用实验设备及测定方法。该实验设备及测定方法能够方便、快捷、准确、高效的测定高温高压条件下岩石中烃类扩散系数，为开展天然气扩散充注量、散失量评价以及进行常规或非常规天然气运聚、成藏、保存和资源评价研究提供科学的数据支持。为达上述目的，本发明提供一种高温高压条件下岩石中烃类扩散系数测定用实验设备，其特征在于，该设备包括岩石扩散系数测定仪、真空泵、围压加压泵、烃类气源、N2气源、左活塞容器、右活塞容器、自动加压泵、色谱检测仪、计算机、烘干装置、岩石饱和水装置；其中，所述岩石扩散系数测定仪包括恒温箱、岩心夹持器以及温控仪；所述岩心夹持器位于所述恒温箱内，用于放置样品，并被样品分隔成左扩散室及右扩散室；所述温控仪与所述恒温箱相连接；所述围压加压泵与所述岩心夹持器相连接，采用液压的方式给岩心夹持器加载模拟地层条件下的围压；所述色谱检测仪通过管线分别与所述左扩散室与所述右扩散室连接，所述左扩散室与色谱检测仪连接的管线上设有左取样阀，所述右扩散室与色谱检测仪连接的管线上设有右取样阀，所述色谱检测仪用于检测岩石扩散系数测定仪的左扩散室中的烃类和N2浓度变化情况，以及右扩散室中烃类和N2浓度变化情况；所述计算机与所述色谱检测仪连接，用于控制色谱检测仪运行以及记录并存储原始数据；所述真空泵通过管线分别与所述岩石扩散系数测定仪左右两端相连，在所述管线上设有真空泵控制阀，用于对管线进行抽真空，以保证扩散系数测定初始时刻左扩散室中为单一、纯净的烃类，右扩散室中为单一、纯净的N2气体；所述左活塞容器与所述右活塞容器尺寸大小与连接相同，两活塞容器均包括活塞、液体增压缸和气缸；所述左活塞容器的气缸通过管线与所述左扩散室连接，在所述管线上设有左活塞容器控制阀及左扩散室控制阀，其中，所述左活塞容器控制阀设置在靠近左活塞容器的管线上，所述左扩散室控制阀设置在靠近左扩散室的管线上；所述右活塞容器的气缸通过管线与右扩散室连接，在所述管线上设有右活塞容器控制阀及右散室控制阀，其中，所述右活塞容器控制阀设置在靠近右活塞容器的管线上，所述右扩散室控制阀设置在靠近右扩散室的管线上；所述烃类气源通过管线与所述左活塞容器的气缸的一侧连接，在所述管线上设有左气源控制阀；所述N2气源通过管线与所述右活塞容器的气缸的一侧连接，在所述管线上设有右气源控制阀；所述自动加压泵通过管线分别与所述左活塞容器及所述右活塞容器的液体增压缸相连接。在上述实验设备中，所述烃类气源可以为甲烷气源、乙烷气源、丙烷气源、丁烷气源或戊烷气源等气体烃类的单组份气体气源。在上述实验设备中，左活塞容器及右活塞容器可以均为不锈钢材质，容积均为20L，最高工作压力30MPa。在上述实验设备中，所述岩心夹持器可以为常规的耐高温高压岩心夹持器，其承压能力不低于50MPa，耐温性不低于150°C。各管线为常规的耐高温高压管线，为不锈钢材质。所述烘干装置可以是常规的烘干仪器，优选为烘箱，其用于样品的烘干。所述岩石饱和水装置可以是常规的饱和水装置，其主要用于对烘干后的样品根据实际地质条件进行模拟地层条件下的饱和地层水。在上述实验设备中，所述自动加压泵内装有增压液体，并设有注气平衡压力以及恒定增压流速的设定装置；通过设定注气平衡压力以及恒定增压流速的方式对左活塞容器及右活塞容器的液体增压缸恒速注入增压液体推动活塞压缩气体增压，并最终实现左活塞容器、右活塞容器达到相同的设定的注气平衡压力，从而保证岩心加持器中的左扩散室、右扩散室都具有相同的注气平衡压力，保证烃类仅存在浓度梯度作用下的扩散而不存在压力梯度作用下的扩散。本发明中所提到的方向用语，例如左、右等，仅是参考附图的方向。因此，使用的方向用语是用来说明并非用来限制本发明。本发明还提供一种高温高压条件下岩石中烃类扩散系数测定方法，其包括以下步骤A.将岩石样品制成直径为2. 5cm、长度为0. 5-0. 6cm的小圆柱体，并对样品进行常规孔隙度、渗透率检测；B.将所述样品放入烘干装置，烘干8h以上，直至恒重，其中，烘干温度可以由本领域一般技术人员根据不同种类的岩石样品进行常规选择，比如砂岩的烘干温度在80±2°C ；C.根据样品实际地层水资料配制模拟地层水溶液，利用岩石饱和水装置对样品进行抽真空然后充分饱和地层水8小时以上，直至无气泡溢出，取出已经完全饱和水的样品；D.将饱和水样品放入岩石扩散系数测定仪的岩心夹持器内，利用围压加压泵给岩心夹持器加载设定的模拟地层条件下的围压；E.利用真空泵对左扩散室、右扩散室、其两端与左活塞容器和右活塞容器相连的管线、以及其两端与色谱检测仪相连接的管线抽真空，完毕后依次关闭左扩散室控制阀、右扩散室控制阀、左活塞容器控制阀、右活塞容器控制阀、左取样阀、右取样阀、真空泵控制阀；F.利用检漏液对管线连接处以及各阀门进行真空检漏，发现渗漏及时进行拧紧并反复检漏确保管线不存在渗漏；G.根据样品取样层位的实际地温资料，将岩石扩散系数测定仪的温控仪设定为实际地温，作为实验温度；H.当岩石扩散系数测定仪的管线及阀门没有漏气时，分别打开左气源控制阀、右气源控制阀、左活塞容器控制阀、右活塞容器控制阀，利用烃类气源、N2气源向左活塞容器、右活塞容器分别充注定量的烃类和N2充当平衡气体；启动自动加压泵，设定实验进行所需的注气平衡压力及恒定增压流速，通过自动加压泵对左活塞容器及右活塞容器的液体增压缸恒速注入增压液体推动活塞压缩气体增压，最终左活塞容器及右活塞容器的气缸达到设定的注气平衡压力时自动加压泵停止增压，以此作为实验开始时刻，从而精确控制实现左活塞容器气缸、右活塞容器气缸、岩心加持器两端左扩散室、右扩散室及其连接管线中都具有相同的注气平衡压力；然后关闭左活塞容器控制阀、右活塞容器控制阀、左扩散室控制阀、右扩散室控制阀，在相同的注气平衡压力下左扩散室、右扩散室中气体进行仅存在浓度梯度而不存在压力梯度的气体扩散；；1.实验开始后每隔0. 5-2小时打开左取样阀、右取样阀分别使少量左扩散室、右扩散室的气体送入色谱检测仪测定并记录左扩散室中烃类及N2的浓度、右扩散室中烃类及N2的浓度，利用计算机存储并记录每次两扩散室的气体浓度数据；J.当检查到左扩散室中烃类浓度降低、右扩散室中烃类浓度增加则可以判断烃类气体通过样品从左扩散室扩散进入右扩散室，并以此数据作为第I组左扩散室、右扩散室烃类浓度变化数据，然后连续记录8组以上的左扩散室、右扩散室烃类浓度变化数据后，实验结束，关闭左活塞容器控制阀、右活塞容器控制阀、左扩散室控制阀、右扩散室控制阀、左取样阀、右取样阀等，从岩心夹持器中取出样品；K.将计算机记录保存的所有原始数据带入菲克第二定律，利用如下公式计算高温高压条件下岩石中烃类扩散系数D= In ( A C0/ A Ci) / [E (tj-tg)],其中E = A(IA^lA2)/L, t0为初始时刻，\为i时刻，ACi为i时刻烃类在两个扩散室中浓度差，△ Ctl为初始时刻烃类在两个扩散室中浓度差，A为岩样的截面积，L为岩 样的长度，V1, V2分别为左扩散室、右扩散室的容积，分析其与注气平衡压力、实验温度之间的关系。在上述方法中，优选地,所述岩石样品为泥页岩、砂岩或骨盐岩。在上述方法中，当岩石样品实际地层水资料未知时，可利用每升水含氯化钠70g、无水氯化钙6g及4g六水氯化镁的标准盐水代替。在上述方法中，优选地，在步骤D中，所述围压最高为3_50MPa。在上述方法中，优选地，在步骤G中，所述实际地温为古地温或现今地温，所述实验温度为室温_150°C。在上述方法中，优选地，在步骤H中，所述注气平衡压力为0. 2-10MPa ;所述恒定增压流速为0. 5mL/min-20mL/min。更优选地,所述注气平衡压力为3MPa ;所述恒定增压流速为 5mL/min。在上述方法中，优选地，其还包括按照所述步骤A-K对多个样品进行检测，分别计算它们的高温高压岩石烃类扩散系数，分别分析其与注气平衡压力、实验温度之间的关系。本发明提供的高温高压条件下岩石中烃类扩散系数测定用实验设备利用两个活塞容器及自动加压泵，保证岩心夹持器两端扩散室的注气平衡压力始终保持精确一致，确保整个实验过程中不存在压力梯度的驱动而仅存在浓度梯度驱动下的烃类扩散；同时，解决了常规扩散系数测定中气源平衡压力控制设备的注气平衡压力较小、实验温度相对较低与实际地层条件存在差异的问题。本发明提供的高温高压条件下岩石中烃类扩散系数的测定方法实现了高温、高压条件下饱和地层水岩样烃类扩散系数的直接测定，为得到实际地质高温、高压条件下岩石烃类扩散系数提供技术手段，为开展天然气扩散充注量、散失量评价以及进行常规或非常规天然气运聚、成藏、保存和资源评价研究提供科学的数据支持。


图1是实施例I的高温高压条件下岩石中烃类扩散系数测定用实验设备结构图。图2是实施例2的高温高压条件下岩石中烃类扩散系数测定方法测得的砂岩的岩石烃类扩散系数与注气平衡压力关系图。图3是实施例2的高温高压条件下岩石中烃类扩散系数测定方法测得的泥岩的岩石烃类扩散系数与温度关系图。
主要组件符号说明岩石扩散系数测定仪I恒温箱101耐高温高压岩心夹持器102左扩散室103右扩散室104左扩散室控制阀105右扩散室控制阀106左取样阀107右取样阀108温控仪109样品2真空泵3围压加压泵4甲烷气源5 N2气源6左活塞容器7右活塞容器8左气源控制阀9右气源控制阀10左活塞容器控制阀11右活塞容器控制阀12自动加压泵13真空泵控制阀14色谱检测仪15计算机1具体实施例方式实施例I本实施例提供了一种高温高压条件下岩石中烃类扩散系数测定用设备，如图1所示，该实验设备主要包括岩石扩散系数测定仪I、真空泵3、围压加压泵4、甲烷气源5、N2气源6、左活塞容器7、右活塞容器8、左气源控制阀9、右气源控制阀10、左活塞容器控制阀11、右活塞容器控制阀12、自动加压泵13、真空泵控制阀14、色谱检测仪15、计算机16、烘箱(图中未标注)、岩石饱和水装置(图中未标注)及管线等；其中，所述岩石扩散系数测定仪I包括恒温箱101、耐高温高压岩心夹持器102、左扩散室103、右扩散室104、左扩散室控制阀105、右扩散室控制阀106、左取样阀107、右取样阀108及温控仪109 ；所述耐高温高压岩心夹持器位102于所述恒温箱101内，用于放置样品2，并被样品2分隔成左扩散室103及右扩散室104 ；所述温控仪109与所述恒温箱101相连接；所述围压加压泵4与所述耐高温高压岩心夹持器102相连接；所述色谱检测仪15通过管线分别与所述左扩散室103及所述右扩散室104连接，所述左扩散室103与色谱检测仪15连接的管线上设有左取样阀107，所述右扩散室104与色谱检测仪15连接的管线上设有右取样阀108 ；所述计算机16与所述色谱检测仪15连接；所述真空泵3通过管线分别与所述岩石扩散系数测定仪I左右两端相连，在所述管线上设有真空泵控制阀14 ；所述左活塞容器7与所述右活塞容器8尺寸大小与连接相同，两活塞容器均包括活塞、液体增压缸和气缸；所述左活塞容器7的气缸通过管线与所述左扩散室103连接，在所述管线上设有左活塞容器控制阀11及左扩散室控制阀105 ;所述右活塞容器8的气缸通过管线与右扩散室104连接，在所述管线上设有右活塞容器控制阀12及右散室控制阀105 ；所述甲烷气源5通过管线与所述左活塞容器7的气缸的一侧连接，在所述管线上设有左气源控制阀9 ;所述N2气源6通过管线与所述右活塞容器8的气缸的一侧连接，在所述管线上设有右气源控制阀10 ；所述自动加压泵13通过管线分别与所述左活塞容器7与所述右活塞容器8的液体增压缸相连接。在本实施例中，所述耐高温高压岩心夹持器的承压能力不低于50MPa，耐温性不低于150°C。各管线为常规的耐高温高压管线，为不锈钢材质。所述的烘箱主要用于对岩石样品进行烘干，所述的岩石饱和水装置主要用于对烘干后的样品根据实际地质条件进行模拟地层条件下的饱和地层水。所述左活塞容器及右活塞容器可以均为不锈钢材质，容积均为20L，最高工作压力30MPa。实施例2本实施例提供一种高温高压条件下岩石中烃类扩散系数测定方法，其是使用实施例I提供的实验设备进行测试的，该测定方法包括以下步骤A.将取自不同地区的泥岩、砂岩样品各一块制成直径为2. 5cm、长度为0. 5-0. 6cm的小圆柱体，并对样品进行常规孔隙度、渗透率检测；B.将上述2个岩石样品放入烘干装置，在100°C烘干8h以上，直至恒重；C.根据所述泥岩、砂岩各自地层水资料利用氯化钠、氯化钙、氯化镁配制模拟地层水溶液(所述泥岩样品地层水矿化度约为40g/l，水型为氯化钙型，配置每升水含氯化钙40g的模拟地层水溶液；所述砂岩样品地层水矿化度约80g/l，水型为氯化钙型，配置每升水含氯化钙80g的模拟地层水溶液)，利用岩石饱和水装置分别对所述2个岩石样品进行抽真空然后充分饱和地层水8小时以上，直至无气泡溢出，取出已经完全饱和水的样品；D.分别将所述饱和水的2个岩石样品放入岩石扩散系数测定仪I的耐高温高压岩心夹持器102内，利用围压加压泵4给所述耐高温高压岩心夹持器102加载模拟地层条件下的围压，其中，所述泥岩样品加载模拟地层条件下32Mpa围压，所述砂岩样品加载模拟地层条件下28MPa围压；E.利用真空泵3对左扩散室103、右扩散室104、其两端与左活塞容器7和右活塞容器8相连的管线、以及其两端与色谱检测仪15相连接的管线抽真空，完毕后依次关闭左扩散室控制阀105、右扩散室控制阀106、左活塞容器控制阀11、右活塞容器控制阀12、左取样阀107、右取样阀108、真空泵控制阀14 ；F.利用检漏液对管线连接处以及各阀门进行真空检漏，发现渗漏及时进行拧紧并反复检漏确保管线不存在渗漏；G.根据样品取样层位的实际地温资料，将岩石扩散系数测定仪I的温控仪109设定为实际地温，作为实验温度，其中，所述泥岩岩石样品的模拟地层实验温度为90°C，同时也分别考察泥岩岩石样品在70 °C、50 °C、30 °C下的岩石扩散系数,所述砂岩岩石样品的模拟地层实验温度为70°C ；H.当岩石扩散系数测定仪I的管线及阀门没有漏气时，分别打开左气源控制阀9、右气源控制阀10、左活塞容器控制阀11、右活塞容器控制阀12，利用甲烷气源5、N2气源6向左活塞容器7、右活塞容器8分别充注定量的甲烷和N2充当平衡气体；启动自动加压泵13，设定实验进行所需的最终注气平衡压力及恒定增压流速5mL/min，通过自动加压泵13对左活塞容器7、右活塞容器8的下部液体增压缸恒速注入增压液体推动活塞压缩气体增压，最终左活塞容器7、右活塞容器8的上部气缸达到设定注气平衡压力时自动加压泵13停止增压，以此作为实验开始时刻，从而精确控制实现左活塞容器7气缸、右活塞容器8气缸、耐高温高压岩心加持器102两端左扩散室103、右扩散室104及其连接管线中都具有相同的注气平衡压力，然后可以关闭左活塞容器控制阀11、右活塞容器控制阀12、左扩散室控制阀105、右扩散室控制阀106，在相同的注气平衡压力下左扩散室103、右扩散室104中气体进行仅存在浓度梯度而不存在压力梯度的气体扩散，其中，所述泥岩石样品的注气平衡压力为3MPa，所述砂岩岩石样品的注气平衡压力分别为0. 2MPa、0. 5MPa、lMPa、l. 5MPa、2MPa、2.5MPa、3MPa ；1.实验开始后每隔2小时打开左取样阀107、右取样阀108分别使少量左扩散室103、右扩散室104的气体送入色谱检测仪15测定并记录左扩散室103中甲烷及N2的浓度、右扩散室104中甲烷及N2的浓度，利用计算机16存储并记录每次两扩散室的气体浓度数据；J.当检查到左扩散室103中甲烷浓度降低、右扩散室104中甲烷浓度增加则可以判断甲烷气体通过样品从左扩散 室扩散进入右扩散室，并以此数据作为第I组左扩散室103、右扩散室104甲烷浓度变化数据，然后连续记录8组的左扩散室103、右扩散室104甲烷浓度变化数据后，实验结束，关闭左活塞容器控制阀11、右活塞容器控制阀12、左扩散室控制阀105、右扩散室控制阀106、左取样阀107、右取样阀108等，从耐高温高压岩心夹持器102中取出样品；K.将计算机16记录保存的8组烃浓度数据，计算得到第I组两扩散室初始时刻h的初始烃浓度差ACtl,以及其它7组两扩散室时刻\的烃浓度差ACi,。烃类在岩石中的扩散遵循菲克第二定律，根据定义可得计算公式D = ln( ACci/ ACD/TEU1-td)],其中E =△ (!/^+丨/^凡^-初始时刻土-丨时刻，AC1-1时刻烃类在两个扩散室中浓度差，A Ctl-初始时刻烃类在两个扩散室中浓度差，A-岩样的截面积，L-岩样的长度，V1, V2-分别为左扩散室103、右扩散室104的容积；将公式变形得到In(ACcZACi) = DE^t1-DE^t。，公式中初始浓度差A Ctl、岩石扩散系数D、E =八(1/%+1/%)/L均是常数，In (ACtl/A Ci)与\呈线性关系，应用最小二乘法进行拟合，利用8组数据得到In (AC0/A Ci)与\的斜率K，根据斜率K，可求得扩散系数D = K/E ;在此基础上可以进一步分析其与注气平衡压力、实验温度之间的关系。在本实施例中，对同一样品进行不同实验温度或不同注气平衡压力考察时，在进行每一个实验温度或注气平衡压力下的扩散系数测定后，需要重新烘干样品并饱和地层水，然后再进行下一个实验温度或注气平衡压力下的扩散系数测定。在本实施例中，所述砂岩岩石样品在不同注气平衡压力0. 2MPa、0. 5MPa、IMPa、
1.5MPa、2MPa、2. 5MPa、3MPa 下的扩散系数分别为 9. 67 X l(T7cm2/s、6. 01 X l(T7cm2/s、
2.85 X 10 7cm2/S、2. 38 X 10 7cm2/s>1. 64 X 10 7cm2/s、9. 47 X 10 7cm2/s、9. 66 X 10 8cm2/s,其扩散系数与注气平衡压力的关系如图2所示，随着注气平衡压力的增大，扩散系数逐渐减小。所述泥岩岩石样品在不同实验温度90°c、7(rc、5(rc、3(rc下的扩散系数分别为
2.42X l(T8cm2/s、l. 26 X 10_8cm2/s、1. 0 X 10_8cm2/s、9. 37 X l(T9cm2/s，其扩散系数与实验温度的关系如图3所示，随着实验温度的升高，扩散系数逐渐增大。
权利要求
1.一种高温高压条件下岩石中烃类扩散系数测定用实验设备，其特征在于，该设备包括岩石扩散系数测定仪、真空泵、围压加压泵、烃类气源、N2气源、左活塞容器、右活塞容器、自动加压泵、色谱检测仪、计算机、烘干装置和岩石饱和水装置； 所述岩石扩散系数测定仪包括恒温箱、岩心夹持器以及温控仪； 所述岩心夹持器位于所述恒温箱内，用于放置样品，并被样品分隔成左扩散室及右扩散室； 所述温控仪与所述恒温箱相连接； 所述围压加压泵与所述岩心夹持器相连接； 所述色谱检测仪通过管线分别与所述左扩散室与所述右扩散室连接，所述左扩散室与色谱检测仪连接的管线上设有左取样阀，所述右扩散室与色谱检测仪连接的管线上设有右取样阀； 所述计算机与所述色谱检测仪连接； 所述真空泵通过管线分别与所述岩石扩散系数测定仪左右两端相连，在所述管线上设有真空泵控制阀； 所述左活塞容器与所述右活塞容器尺寸大小与连接相同，两活塞容器均包括活塞、液体增压缸和气缸； 所述左活塞容器的气缸通过管线与所述左扩散室连接，在所述管线上设有左活塞容器控制阀及左扩散室控制阀；所述右活塞容器的气缸通过管线与右扩散室连接，在所述管线上设有右活塞容器控制阀及右散室控制阀； 所述烃类气源通过管线与所述左活塞容器的气缸的一侧连接，在所述管线上设有左气源控制阀；所述N2气源通过管线与所述右活塞容器的气缸的一侧连接，在所述管线上设有右气源控制阀； 所述自动加压泵通过管线分别与所述左活塞容器与所述右活塞容器的液体增压缸相连接。
2.一种高温高压条件下岩石中烃类扩散系数测定方法，其包括以下步骤 A.将岩石样品制成直径为2.5cm、长度为O. 5-0. 6cm的小圆柱体，并对样品进行常规孔隙度、渗透率检测； B.将所述样品放入烘干装置，烘干8h以上，直至恒重； C.根据样品实际地层水资料配制模拟地层水溶液，利用岩石饱和水装置对样品进行抽真空然后充分饱和地层水8小时以上，直至无气泡溢出，取出已经完全饱和水的样品； D.将饱和水样品放入岩石扩散系数测定仪的岩心夹持器内，利用围压加压泵给岩心夹持器加载设定的模拟地层条件下的围压； E.利用真空泵对左扩散室、右扩散室、其两端与左活塞容器和右活塞容器相连的管线、以及其两端与色谱检测仪相连接的管线抽真空，完毕后依次关闭左扩散室控制阀、右扩散室控制阀、左活塞容器控制阀、右活塞容器控制阀、左取样阀、右取样阀、真空泵控制阀； F.利用检漏液对管线连接处以及各阀门进行真空检漏，发现渗漏及时进行拧紧并反复检漏确保管线不存在渗漏； G.根据样品取样层位的实际地温资料，将岩石扩散系数测定仪的温控仪设定为实际地温，作为实验温度；H.当岩石扩散系数测定仪的管线及阀门没有漏气时，分别打开左气源控制阀、右气源控制阀、左活塞容器控制阀、右活塞容器控制阀，利用烃类气源、N2气源向左活塞容器、右活塞容器分别充注定量的烃类和N2充当平衡气体，启动自动加压泵，设定实验进行所需的最终注气平衡压力及恒定增压流速，通过自动加压泵对左活塞容器、右活塞容器的液体增压缸恒速注入增压液体推动活塞压缩气体增压，最终左活塞容器及右活塞容器的气缸达到设定的注气平衡压力时，自动加压泵停止增压，以此作为实验开始时刻，然后关闭左活塞容器控制阀、右活塞容器控制阀、左扩散室控制阀、右扩散室控制阀，在相同的注气平衡压力下左扩散室、右扩散室中气体进行仅存在浓度梯度而不存在压力梯度的气体扩散； I.实验开始后每隔O.5-2小时打开左取样阀、右取样阀分别使少量左扩散室、右扩散室的气体送入色谱检测仪测定并记录左扩散室中烃类及N2的浓度、右扩散室中烃类及N2的浓度，利用计算机存储并记录每次两扩散室的气体浓度数据； J.当检查到左扩散室中烃类浓度降低、右扩散室中烃类浓度增加则可以判断烃类气体通过样品从左扩散室扩散进入右扩散室，并以此数据作为第I组左扩散室、右扩散室烃类浓度变化数据，然后连续记录8组以上的左扩散室、右扩散室烃类浓度变化数据后，实验结束，关闭左活塞容器控制阀、右活塞容器控制阀、以及左扩散室控制阀、右扩散室控制阀、左取样阀、右取样阀等，从岩心夹持器中取出样品； K.将计算机记录保存的所有原始数据带入菲克第二定律，利用如下公式计算高温高压岩石中烃类扩散系数 D= In ( Δ C0/ Δ Ci) / [E ( 「 0)]， 其中E = A(IA^lA2)/L, t0为初始时刻，ti为i时刻，ACi为i时刻烃类在两个扩散室中浓度差，ACtl为初始时刻烃类在两个扩散室中浓度差，A为岩样的截面积，L为岩样的长度，V1, V2分别为左扩散室、右扩散室的容积，分析其与注气平衡压力、实验温度之间的关系O
3.如权利要求2所述的方法,其中,所述岩石样品为泥页岩、砂岩或膏盐岩。
4.如权利要求2所述的方法，其中，在步骤D中，所述围压为3-50MPa。
5.如权利要求2所述的方法，其中，在步骤G中，所述实际地温为古地温或现今地温，所述实验温度为室温_150°C。
6.如权利要求2所述的方法，其中，在步骤H中，所述注气平衡压力为O.2-10MPa ;所述恒定增压流速为O. 5mL/min-20mL/min。
7.如权利要求2所述的方法，其中，在步骤H中，所述注气平衡压力为3MPa;所述恒定增压流速为5mL/min。
8.如权利要求2-7任一项所述的方法，其还包括按照所述步骤A-K对多个样品进行检测，分别计算它们的高温高压岩石中烃类扩散系数，分别分析其与注气平衡压力、实验温度之间的关系。
全文摘要
本发明提供高温高压下岩石中烃类扩散系数测定用设备及测定方法。该设备主要包括岩石扩散系数测定仪、真空泵、围压加压泵、烃类气源、N2气源、左活塞容器、右活塞容器、自动加压泵、色谱检测仪、计算机、烘干装置、岩石饱和水装置等。该设备及测定方法可以实现岩心夹持器两端扩散室的注气平衡压力始终保持精确一致，确保整个实验过程中不存在压力梯度的驱动而仅存在浓度梯度驱动下的烃类扩散，同时解决了常规扩散系数测定中气源平衡压力控制设备的注气平衡压力较小、实验温度相对较低与实际地层条件存在差异的问题。
文档编号G01N13/00GK102980837SQ20121046589
公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月16日 优先权日2012年11月16日
发明者李志生, 王晓波, 王东良, 李剑, 杨春霞, 严启团, 王义凤, 王蓉, 马卫 申请人:中国石油天然气股份有限公司