专利名称：舒血宁注射液的指纹图谱的检测方法
舒血宁注射液的指纹图谱的检测方法发明领域
本发明涉及一种中药注射液的检测方法，特别涉及一种舒血宁注射液的指纹图谱的检测方法。
背景技术：
中药指纹图谱可教全面的反映中药所含化学成分的种类与数量，进而反映中药的质量和中医所用药所体现的整体疗效，有效的表征中药质量；尤其在现阶段中药的有效成分大多尚未明确，中药指纹图的整体性和模糊性正好符合中药质控的要求，较之单一成分或指标成分的质控方法，更具有科学性和全面性，更加客观地从整体上评价中药的内在质量。目前已有一些药剂使用这种方法作为质量检测的手段，例如现有专利技术中200710098981.8 —种双黄连注射液的制备方法及其成分检测方法；申请号·200610065282. 9，一种黄芪皂苷注射液指纹图谱的质量检测方法；200910186698. X 一种醒脑静注射液的检测方法；200910244324. 9 一种复方苦参注射液的检测方法等等。舒血宁注射液收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十九册。舒血宁注射液由银杏叶加工制成，具有扩张血管、改善微循环的功效，用于缺血性心脑血管疾病、冠心病、心绞痛、脑栓塞等。临川效果显著，近年销售不断提高。现有技术中，用于检测舒血宁注射液的质量专属性、特征性不够强，也不够宏观全面，尤其是注射液，更应该有严格的检测方法控制产品质量，故待完善药品质量标准，提高质量可控性，确保用药安全。

发明内容
本发明目的是为了解决舒血宁注射液产品质量控制的问题，提供了一种舒血宁注射液的指纹图谱的检测方法。本发明是通过如下技术方案实现的一种舒血宁注射液的指纹图谱的检测方法，供试品指纹图谱与质量标准所附的对照指纹图谱的相似度不低于O. 9 ;剔除溶剂峰，校正色谱峰后，相似度不低于O. 90 ;指纹图谱共有12个特征峰，以4号峰为参照；
相对保留时间1 号峰15. 536±0. 04 ；2 号峰21. 165±0. 02 ；3 号峰23. 678±0. 02 ；4 号峰25. 021±0· 5 ；5 号峰26. 929±0. 04 ；6 号峰 29. 421±0· 02 ；7 号峰35. 262±0. 08 ；8 号峰37. 261+0. 06 ；9 号峰 39. 625±0. 03 ；10 号峰 53. 289±0. 04 ；11 号峰 64. 9680. 04 ；12 号峰 74. 209±0. 03。本发明舒血宁注射液的指纹图谱检测方法包括如下步骤
照高效液相色谱法(《中国药典》2010版一部附录)，结合指纹图谱要求测定，
参照物溶液的制备取经五氧化二磷真空干燥24h的芦丁对照品适量，精密称定，力口50%甲醇溶液制成每ml含O. 03mg的溶液，既得。如图I所示意为舒血宁注射液对照指纹图谱。供试品溶液的制备精密量取舒血宁注射液I. 2 I. 5ml.置于5ml量瓶中，注射用水稀释至刻度，摇匀，用O. 45 μ m的微孔滤膜过滤，取续滤液，即得；
测定方法分别精密量取参照物溶液和供试品溶液各5 μ 1，注入液相色谱仪，记录IOOmin图谱即得。如图2所示意，255nm波长下舒血宁注射液指纹图谱；如图3所示意，350nm波长下舒血宁注射液指纹图谱；如图4所示意，360nm波长下舒血宁注射液指纹图谱；
表I为色谱条件1，流动相A:乙腈、B :0. Olmol/L磷酸二氢钾溶液，磷酸条PH为2. 2，按下表进行梯度洗脱；
权利要求
1.一种舒血宁注射液的指纹图谱检测方法，其特征在于该方法中指纹特征图谱为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不低于0.9 ;剔除溶剂峰，校正色谱峰后，相似度不低于O. 90 ;指纹图谱共有12个特征峰，以4号峰位参照，相对保留时间I号峰15. 536±0. 04 ；2 号峰21. 165±0. 02 ；3 号峰23. 678±0. 02 ；4 号峰25. 021±0· 5 ;5 号峰26. 929±0. 04 ;6 号峰 29. 421 ±0. 02 ;7 号峰35. 262±0. 08 ;8 号峰37. 261+0. 06 ;9 号峰 39. 625±0. 03 ；10 号峰 53. 289±0. 04 ；11 号峰 64. 9680. 04 ；12 号峰 74. 209±0. 03。
2.如权利要求I所述的舒血宁注射液的指纹图谱检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；线性梯度洗脱，流动相A为水-乙腈-异丙醇-柠檬酸500:232:23 :2. 68，流动相B为水-乙腈-异丙醇-柠檬酸347:52:7.5:1.66,Omin一A:B=IO:90;IOmin一A:B=20:80;35-minA:B=25:75;45min—A:B=25:75;85一minA:B=80:20; 102min—A:B=100:0; IlOmin-A:B=10 :90 ;检测波长 360nm ;柱温25°C~30°C ;流速0. 7ml/min 0. 9ml/min, 参照物溶液的制备取经五氧化二磷真空干燥24h的芦丁对照品适量，精密称定，力口50%甲醇溶液制成每ml含O. 03mg的溶液，即得； 供试品溶液的制备量取舒血宁注射液I. 2 I. 5ml.置于5ml量瓶中，注射用水稀释至刻度，摇匀，用O. 45 μ m的微孔滤膜过滤，取续滤液，即得； 测定方法分别精密量取参照物溶液和供试品溶液各5 μ 1，注入液相色谱仪，记录IOOmin图谱即得。
3.如权利要求I或2所述的舒血宁注射液的指纹图谱检测方法，其特征在于舒血宁注射液的原料药为银杏叶提取物。
4.如权利要求2所述的舒血宁注射液的指纹图谱检测方法，其特征在于舒血宁注射液的制备方法包括如下步骤取银杏叶提取物3. 5g，加注射用水600ml，溶解，滤过，滤液于100°C流通蒸汽加热I小时，放冷，药液备用，取葡萄糖50g，加注射用水至200ml，搅拌溶解，加入活性炭O. 16g,搅拌煮沸30分钟，放置至室温，滤过，与上述药液合并，搅匀，一次用微孔滤膜(O. 45 μ m)及微孔滤膜(O. 3μπι)滤过，滤液中加乙醇20ml,搅匀，加注射用水至800ml，用氢氧化钠溶液调节PH值为6. O 7. 5，送检化验后，加乙醇15ml及葡萄糖溶液，搅匀，用注射用水调整总量至1000ml，用氢氧化钠溶液调节PH值为6. O 7. 5，搅匀，用微孔滤膜(O. 3 μ m)滤过，灌封，灭菌，即得。
全文摘要
本发明涉及一种中药注射液的检测方法，特别涉及一种舒血宁注射液的指纹图谱的检测方法。供试品指纹图谱与质量标准所附的对照指纹图谱的相似度不低于0.9；剔除溶剂峰，校正色谱峰后，相似度不低于0.90；指纹图谱共有12个特征峰，以4号峰为参照。应用于舒血宁注射液生产质量检测；经实验证明方法准确，可靠，可以最大限度的体现舒血宁注射液各主要成分的特征峰。
文档编号G01N30/02GK102841152SQ20121032510
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月5日 优先权日2011年12月31日
发明者刘近荣, 高治华, 赵东洋 申请人:山西振东泰盛制药有限公司