专利名称：用于食用植物油中餐饮回收油测定专用样品处理及检测方法
技术领域：
本发明涉及食品卫生检测领域，尤其是涉及用于检测大豆油、花生油、菜籽油、葵花籽油、调和油和色拉油等植物食用油中所含餐饮回收油的测定方法。
背景技术：
食用植物油经高温加热和反复使用产生某些极性物质(如油脂本身的碎裂、产生的丙稀酰胺、多环芳烃、食品自身极性成分溶入等)，对回收油进行一般提炼处理时可部分清除这些极性物质，但仍会有一部分极性物质的残留。使用Cleanert EOS吸附型固相萃取小柱分离植物油中的主体成分甘油三脂，富集甘二脂以下的相对极性较弱的物质，用Agela 硅胶薄层层析板对富集物进行展开、显色，可观察到这些残留极性物质呈现“拖尾”现象，与未使用过的植物油有明显差异。随着近些年出现的食用油掺假事件的发生，卫生部门检验需求的增长，有必要进一步开发简单可靠的方法对餐饮企业中使用的食用油，特别是小型餐饮企业的食用油原材料进行检测，筛选控制回收油流入市场和餐桌，危害人民群众的身体健康。

发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于植物食用油中是否含餐饮回收油的一种快速、简单、可操作性强的系列样品前处理及检测手段。为解决上述技术问题，本发明样品前处理及检测方法，包括如下步骤1)将食用植物油用石油醚稀释一倍；2)将稀释过的食用油加入固相萃取柱，选择合适的淋洗容积洗掉主要干扰物质甘油三酯；3)使用丙酮洗脱掉吸附在固相萃取柱材料表面的极性略高的组分备用；4)将洗脱组分点在硅胶薄层层析板上，并选择适当的溶剂展开并显色，大致分离极性略高组分中的各主要组分。5)对比纯植物油和餐饮回收油，比较TLC展板结果，筛选出可能存在的餐饮回收油样品。步骤1)中的植物食用油用石油醚的稀释可以是不同的比例，根据油品，粘稠度不同，可以用以下比例中的任一种比例混合1 t匕 1 ;1 t匕 1· 5 ;1 t匕 2 ；1 t匕 2. 5 ;1 t匕 3 ；1 t匕 3· 5 ；1 t匕 4。步骤幻中淋洗溶剂也可使用纯有机溶剂或两种或三种有机溶剂作为淋洗液。可以使用的有机溶剂有，但不局限于正己烷，石油醚，正己烷和石油醚混合溶剂。两种溶剂的混合比例可以在(重量比)在10%至90%之间。步骤2)中淋洗溶剂的量可以优化，可选择10mL，15mL, 20mL, 25mL, 30mL等各种剂
量。可以使用以上量，但不局限于以上量。
步骤幻中的固相萃取柱可以选择的材料是一种具有极性吸附能力的一种材料， 该材料的吸附能力通过表面修饰和各种参数的控制被控制在一定范围内，以保证准确的将不同极性的干扰物质及待测物质分离开来。材料可以是物理吸附性材料或其表面修饰物， 或键合特殊官能团的硅胶或聚合物材料。其具体实例有，但不局限于各种羟基化聚苯乙烯共聚二乙烯苯树脂、经过表面处理的硅胶，准确控制含水量的氧化铝等材料。所述的材料也可以是上任意一种或数种材料的混合物，基于本发明的核心精神，具有相关知识的专业人员可以举出许多类似的吸附性材料，这些材料均属该发明的保护范围。作为上述技术方案的进一步改进，所述吸附材料的粒径范围为75微米 120微米，比表面积为240-320平米/克，平均孔径为55-90纳米。本发明可用于各种食用植物油；如大豆油、花生油、菜籽油、葵花籽油、调和油和色拉油等较常用油种。步骤4)中硅胶薄层层析板可以选用IOcmXlOcm ;10cmX20cm ;20cmX20cm各种规格的薄层板，但不局限于以上规格，视实际检测样品数及实验条件而定；采用本发明所得到净化的样品可用薄层板检测，但不局限于以下该方法，也可以选择以下分析检测手段气相色谱-质谱联用，液相色谱-质谱联用或其它适当的检测手段。
具体实施例方式本发明的完整的样品净化过程主要包括以下方式1.检测大豆油、花生油、菜籽油、葵花籽油、调和油和色拉油等植物食用油中所含餐饮回收油的测定方法包括如下步骤以固相萃取柱去除植物食用油中大量的干扰组分甘油三酯，提取到油样品中的略带极性的一系列物质，用硅胶薄层层析板展开可以看到特殊的条带显色；实施例1称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例2称取均勻的油样Ig (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例3称取均勻的油样Ig (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入4mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例4称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL 二氯甲烷涡旋
混合ο固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 二氯甲烷活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL 二氯甲烷淋洗。用2. OmL 丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例5称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL正己烷涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 正己烷活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL正己烷淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。
薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例6称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL正己烷二氯甲烷=(1 1/v ν)涡旋混合。固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 正己烷二氯甲烷=(1 1/v ν)活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL 正己烷二氯甲烷=(1 1/v ν)淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液， 混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例7称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚二氯甲烷(1 1/v ν)涡旋混合。固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚二氯甲烷(1 1/v ν)活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚二氯甲烷(1 1/v ν)淋洗。用2.0mL丙酮洗脱CleanertE0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例8称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用5mL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用25. OmL石油醚淋洗。用2. OmL洗脱 Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各2.0yL。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例9称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL甲醇洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例10称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL乙醇洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例11称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用4. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。
实施例12称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将氧化铝小柱固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL乙醇洗脱氧化铝小柱，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例13称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将粒径为40-60微米，比表面积为480平米/克，平均孔径为60埃的硅胶固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL乙醇洗脱硅胶小柱，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例14称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将粒径为60-80微米，比表面积为480平米/克，平均孔径为60埃的硅胶固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL乙醇洗脱硅胶小柱，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. OuL0把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例15称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O
固相萃取将粒径为40-60微米，比表面积为600平米/克，平均孔径为60埃的硅胶固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL乙醇洗脱硅胶小柱，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例16称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将粒径为40-60微米，比表面积为480平米/克，平均孔径为90埃的硅胶固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL乙醇洗脱硅胶小柱，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例17称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将粒径为40-60微米，比表面积为480平米/克，平均孔径为60纳米的十八烷基键和硅胶固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL石油醚活化小柱， 将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL乙醇洗脱固相萃取小柱， 收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例18称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将粒径为60-80微米，比表面积为480平米/克，平均孔径为60埃的十八烷基键和硅胶固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL乙醇洗脱固相萃取小柱， 收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例19称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将粒径为40-60微米，比表面积为600平米/克，平均孔径为60埃的十八烷基键合硅胶固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL石油醚活化小柱， 将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL乙醇洗脱固相萃取小柱， 收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例20称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将粒径为40-60微米，比表面积为480平米/克，平均孔径为90埃的十八烷基键合硅胶固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL石油醚活化小柱， 将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL乙醇洗脱固相萃取小柱， 收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例21称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将粒径为100-1000微米的硅藻土小柱固定于12位固相萃取装置上，用 4. OmL石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL乙醇洗脱硅藻土小柱，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例22称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将粒径为40-60微米，比表面积为480平米/克，平均孔径为60纳米的十八烷基键和硅胶固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL石油醚活化小柱， 将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL乙醇洗脱固相萃取小柱， 收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例23称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将5000微米，比表面积为800平米/克，平均孔径为100纳米的聚苯乙烯共聚二乙烯本树脂固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL乙醇洗脱固相萃取小柱，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例M称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样LOyL处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 LOyL0把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例25称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2.0yL。把层析板放入装有丙酮/乙醚的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例26称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
Π O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有苯/乙酸乙酯的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例27称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。
薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0 μ L。把层析板放入装有苯/乙酸乙酯/冰醋酸的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例观称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0 μ L。把层析板放入装有丙酮/乙醚/冰醋酸的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例四称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0 μ L。把层析板放入装有丙酮/乙醚/ 二氯甲烷/冰醋酸的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例30称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。
薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将磷钼酸显色剂均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例31称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
合 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将茴香醛硫酸乙醇溶液均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例32称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
合 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将高锰酸钾溶液均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例33称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
合 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。
薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将碘的氯仿溶液均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例34称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将硫酸-甲醇或乙醇溶液均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例35称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将铁氰化钾-三氯化铁溶液均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。实施例36称取均勻的油样2g (士0. OOOlg)于IOmL具塞塑料试管中，加入2mL石油醚涡旋混
口 O固相萃取将Cleanert EOS固相萃取小柱固定于12位固相萃取装置上，用4. OmL 石油醚活化小柱，将稀释好的待测油样注入小柱中，用15. OmL石油醚淋洗。用2. OmL丙酮洗脱Cleanert E0S，收集流出液，混合均勻后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好备用。
薄层层析用平头微量进样器或薄层点样管在标记处点样2. 0 μ L处理好的点样溶液，同时在每张板的相同点样水平线上点上阴性对照样品和阳性对照样品的处理溶液各 2. 0μ L。把层析板放入装有展开剂的展开槽中，先用展开剂蒸汽饱和15分钟后，再按倾斜上行法展开7cm，从展开槽中取出薄层板，于通风环境中自然挥干溶剂10分钟后待显色。将过氧化氢溶液均勻喷雾层析板上，挥干溶剂，放入干燥箱中烘5min使之显色，待显色后观察结果。显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
权利要求
1.检测大豆油、花生油、菜籽油、葵花籽油、调和油和色拉油等植物食用油中所含餐饮回收油的测定方法，包括如下步骤1)将食用油样品稀释；2)利用极性吸附材料除去食用油中大部分的非极性物质，如甘油三酯；4)将极性吸附材料上吸附的食用油中略带极性的物质选用合适的洗脱剂洗脱下来；5)将洗脱下来的略带极性物质在硅胶薄层层析板上展开，利用阳性及阴性样品对比， 分析检测。
2.根据权利要求1所述的用于食用植物油中回收油的提取方法，其特征在于，将食用植物油用石油醚稀释，稀释倍数和稀释溶剂不限，将稀释过的食用油加入极性吸附材料固相萃取柱上，固相萃取材料可选择多种作用力的材料，选择合适的淋洗容积洗掉主要干扰物质甘油三酯，淋洗溶剂体积及种类不限，，使用合适的洗脱溶剂洗脱掉吸附在固相萃取柱材料表面的极性略高的组分，洗脱溶剂剂量及种类不限，将该组分点在硅胶薄层层析板上， 薄层层析板所用硅胶参数及层析板规格不限，并选择适当的溶剂展开并显色，显色剂种类不限，大致分离极性略高组分中的各主要组分。对比纯植物油和餐饮回收油，比较TLC展板结果，筛选出可能存在的餐饮回收油样品。
3.根据权利要求2食用植物油中回收油的检测方法，将食用植物油用石油醚稀释，稀释倍数可以为1 2，1 3，1 4，1 5等不同稀释倍数，稀释溶剂可选择正己烷，石油醚， 二氯甲烷等若极性溶剂，或者两种至数种溶剂的混合溶剂。
4.根据权利要求3所述食用植物油中回收油的提取方法，将食用植物油用石油醚稀释，将稀释过的食用油加入极性吸附材料固相萃取柱上，固相萃取材料可选择不同作用力的固相萃取材料，如亲脂性吸附材料的混合物中的亲脂性吸附材料包括十八烷基键合硅胶，辛烷键合硅胶，十二烷基键合硅胶，及不同孔径，粒径，比表面积的树脂材料，或几种材料的混合物；如极性吸附材料包括氧化铝，及不同粒径，比表面积及表面PH值的吸附材料， 或几种材料的混合物。
5.根据权利要求2所述食用植物油中回收油的提取方法，其特征在于，将食用植物油用石油醚稀释，将稀释过的食用油加入极性吸附材料固相萃取柱上，选择合适的淋洗容积洗掉主要干扰物质甘油三酯，淋洗溶剂剂量可选择15ml，25ml, 35ml等不同剂量，种类可选择石油醚，正己烷，二氯甲烷等若极性溶剂，或几种溶剂的混合物。
6.根据权利要求2所述食用植物油中回收油的提取方法，其特征在于，将食用植物油用石油醚稀释，将稀释过的食用油加入极性吸附材料固相萃取柱上，选择合适的淋洗容积洗掉主要干扰物质甘油三酯，使用合适的洗脱溶剂洗脱掉吸附在固相萃取柱材料表面的极性略高的组分，洗脱溶剂剂量可选择Iml，aiil，:3ml，細1等不同剂量，洗脱剂种类可选择丙酮，甲醇，乙醇等极性有机溶剂或几种溶剂的混合物。
7.根据权利要求2所述的用于食用植物油中回收油的提取方法，其特征在于，将食用植物油用石油醚稀释，将稀释过的食用油加入极性吸附材料固相萃取柱上，选择合适的淋洗容积洗掉主要干扰物质甘油三酯，使用合适的洗脱溶剂洗脱掉吸附在固相萃取柱材料表面的极性略高的组分，将该组分点在硅胶薄层层析板上，薄层层析板规格可选择5X 10cm， 10 X 10cm，10 X 20cm，20 X 20cm等不同规格，薄层硅胶板所用硅胶参数可选择不同粒径，孔径，比表面积，纯度，形状，表面活性的硅胶涂覆。
8.根据权利要求2所述的用于食用植物油中回收油的提取方法，其特征在于，将食用植物油用石油醚稀释，将稀释过的食用油加入极性吸附材料固相萃取柱上，选择合适的淋洗容积洗掉主要干扰物质甘油三酯，使用合适的洗脱溶剂洗脱掉吸附在固相萃取柱材料表面的极性略高的组分，将该组分点在硅胶薄层层析板上，并选择适当的溶剂展开并显色，显色剂可选择过氧化氢溶液，铁氰化钾-三氯化铁试剂，硫酸-甲醇或乙醇，碘的氯仿溶液，高锰酸钾溶液，茴香醛硫酸乙醇溶液，磷钼酸显色剂等显色试剂。
9.根据权利要求1所述的用于食用植物油中回收油的提取方法，可以采用的方式包括将滤液通过填充有吸附材料的小柱子；将滤液通过填充有吸附材料的针筒过滤器；将滤液通过填充有吸附材料的移液枪头；将滤液通过含有吸附材料的过滤膜等任一种形式。
10.根据权利要求1所述的用于食用植物油中回收油的提取方法，经过固相萃取材料分离出来的极性组分可以通过薄层层析板检测，气相色谱-质谱联用，液相色谱-质谱联用或其它适当的检测手段检测。
全文摘要
本发明要解决的技术问题是提供一种用于植物食用油中是否含餐饮回收油的快速，简单，可操作性强的系列样品前处理及检测手段。包括如下步骤1)将食用植物油用石油醚稀释一倍；2)将稀释过的食用油加入固相萃取柱，选择合适的淋洗容积洗掉主要干扰物质甘油三酯；3)使用丙酮洗脱掉吸附在固相萃取柱材料表面的极性略高的组分备用；4)将洗脱组分点在硅胶薄层层析板上，并选择适当的溶剂展开并显色，大致分离极性略高组分中的各主要组分；5)对比纯植物油和餐饮回收油，比较TLC展板结果，筛选出可能存在的餐饮回收油样品。
文档编号G01N30/90GK102411038SQ201010286618
公开日2012年4月11日 申请日期2010年9月20日 优先权日2010年9月20日
发明者潘炜, 王兵, 黄韦 申请人:天津博纳艾杰尔科技有限公司