专利名称：高效液相色谱法测定化妆品中苯酚磺酸锌的方法
技术领域：
本发明涉及一种高效液相色谱法测定化妆品中苯酚磺酸锌的方法。
背景技术：
苯酚磺酸锌一般为白色或浅黄色结晶粉末，易溶于水，溶于甲醇、乙醇和乙腈等有 机试剂，暴露于空气中变为粉红色。苯酚磺酸锌能刺激眼睛和皮肤，吸入苯酚磺酸锌尘埃会 刺激鼻子和喉咙，大剂量摄入有呕吐作用。苯酚磺酸锌有良好的收敛和抑菌杀菌作用，常用 作化妆品中的收敛剂、除臭剂和抑汗剂。根据我国《化妆品卫生标准》、《化妆品卫生规范》 的规定，苯酚磺酸锌为化妆品中组分限用物质。目前国内外对化妆品中苯酚磺酸锌的研究报道较少。欧盟曾有报道利用碘量法测 定化妆品中4-羟基苯磺酸的含量，从而间接计算出化妆品中苯酚磺酸锌及锌的含量。该方 法操作较为繁琐，且以4-羟基苯酚磺酸为标准不能完全反应化妆品基质中苯酚磺酸锌的 含量，存在一定的偏差。

发明内容
本发明的目的是提供一种检测限低、回收率高、快速的高效液相色谱法测定化妆 品中苯酚磺酸锌的方法。本发明所提供的高效液相色谱法测定化妆品中苯酚磺酸锌的方法，包括如下步 骤向待测试样中加入乙腈水溶液，超声提取，提取液离心，上清液微孔滤膜过滤，滤 液进行高效液相色谱测定。本发明的高效液相色谱法测定化妆品中苯酚磺酸锌的方法，其中高效液相色谱检 测的流动相为体积百分比80% A和20% B 所述A为含有5mM四丁基氢氧化铵的25mM磷 酸二氢钠或磷酸缓冲溶液，PH 2. 5 ；所述B为乙腈。本发明的高效液相色谱法测定化妆品中苯酚磺酸锌的方法，其中所述高效液相色 谱中紫外检测波长为230nm。本发明的高效液相色谱法测定化妆品中苯酚磺酸锌的方法，其中所述化妆品为水 剂、香波或膏霜，所述乙腈水溶液的体积百分比浓度为20%。本发明的高效液相色谱法测定化妆品中苯酚磺酸锌的方法，其中所述化妆品为唇 膏，所述乙腈水溶液的体积百分比浓度为80%，所述超声提取前还加入四氢呋喃。本发明的高效液相色谱法测定化妆品中苯酚磺酸锌的方法，其中所述化妆品为散 粉，所述乙腈水溶液的体积百分比浓度为80%。本发明的高效液相色谱法测定化妆品中苯酚磺酸锌的方法，其中所述Ig待测试 样加入30mL乙腈水溶液。本发明的高效液相色谱法测定化妆品中苯酚磺酸锌的方法，其中所述Ig待测试 样加入3mL四氢呋喃。
本发明的高效液相色谱法测定化妆品中苯酚磺酸锌的方法，其中所述超声提取 30mino本发明的高效液相色谱法测定化妆品中苯酚磺酸锌的方法，其中所述离心的转速 为 5000r/min，离心时间 IOmin0本发明的高效液相色谱法测定化妆品中苯酚磺酸锌的方法，水剂与香波样品中苯 酚磺酸锌的检出限为24mg/kg，膏霜与唇膏样品中苯酚磺酸锌的检出限为120mg/kg，散粉 样品中苯酚磺酸锌的检出限为60mg/kg，回收率在93. 63% 99. 09%之间，相对标准偏差 0. 57 3. 87%。


图1为添加检出限浓度的水剂样品色谱图。
图2为水剂空白样品色谱图。
图3为添加检出限浓度的香波样品色谱图。
图4为香波空白样品色谱图。
图5为添加检出限浓度的膏霜样品色谱图。
图6为膏霜空白样品色谱图。
图7为添加检出限浓度的唇膏样品色谱图。
图8为唇膏空白样品色谱图。
图9为添加检出限浓度的散粉样品色谱图。
图10为散粉空白样品色谱图。
具体实施例方式苯酚磺酸锌标准品八水苯酚磺酸锌结晶粉末。苯酚磺酸锌标准储备液准确称取苯酚磺酸锌标准物质lOOmg，置于IOOmL棕色容 量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇勻，配制成浓度分别为ΙΟΟΟμ g/mL的标准储备液，于 4 °C避光保存。高效液相色谱(HPLC)仪配有紫外检测器或二极管阵列检测器。(一)样品处理水剂、香波、膏霜类样品称取0.5g(精确至0. OOlg)试样于50mL具塞锥形瓶中， 加入15mL 20%乙腈水溶液，超声提取30min，取部分溶液转移至IOmL具塞塑料离心管中， 以5000r/min离心lOmin，上清液经0. 45 μ m微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定。唇膏类样品称取0.5g(精确至O.OOlg)试样于50mL具塞锥形瓶中，加入1.5mL 四氢呋喃，超声提取lOmin，再加80 %乙腈水溶液至15mL，超声提取30min ；取部分溶液转移 至IOmL具塞塑料离心管中，以5000r/min离心15min，上清液经0. 45 μ m微孔滤膜过滤，供 高效液相色谱测定。散粉类样品称取0.5g(精确至O.OOlg)试样于50mL具塞锥形瓶中，加入15mL 80%乙腈水溶液，超声提取30min ；取部分溶液转移至IOmL具塞塑料离心管中，以5000r/ min离心lOmin，上清液经0. 45 μ m微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定。( 二)测定条件
a)色谱柱Kromasil C18, 5 μ m, 250mmX4. 6mm(i. d.) b)流动相80%A:5mM四丁基氢氧化铵+25mM磷酸二氢钠/磷酸缓冲溶液，pH 2. 520% B:乙腈c)流速1· OmL/min。d)柱温30°C。e)波长230nm。f)进样量10yL。(三)标准曲线的绘制用流动相将苯酚磺酸锌标准储备液逐级稀释得到的浓度为0. 5、1、2、5、10、20、 50 μ g/mL的标准工作液，浓度由低到高进样检测，以峰面积_浓度作图，得到标准曲线回归方程。苯酚磺酸锌浓度在0. 5 50 μ g/mL范围内，浓度与其对应的峰面积值呈良好线性 关系，相关系数为0. 9998。所得线性方程为y = 24. 9510x+27. 7741(四)计算结果按下式计算 式中W—试样中苯酚磺酸锌的百分含量(质量分数)；c——从标准工作曲线上查出的样液中苯酚磺酸锌的浓度，单位为微克每毫升 (U g/mL)；V——样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m——试样的质量，单位为克(g)。水剂与香波样品中检出限为24mg/kg，定量限为30mg/kg ；膏霜与唇膏样品中检出 限为120mg/kg，定量限为140mg/kg ；散粉样品中检出限为60mg/kg，定量限为90mg/kg。(五)回收率和精密度按通常化妆品中的添加情况，设定了三个添加浓度，对每个添加浓度进行6次试 验，图2、4、6、8、10为五种化妆品空白样品色谱图，图1、3、5、7、9为空白样品添加检出限浓 度标准物色谱图，回收率和精确度结果于表1。表1.苯酚磺酸锌回收率和精密度试验结果
权利要求
高效液相色谱法测定化妆品中苯酚磺酸锌的方法，包括如下步骤向待测试样中加入乙腈水溶液，超声提取，提取液离心，上清液微孔滤膜过滤，滤液进行高效液相色谱测定。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于高效液相色谱检测的流动相为体积百分 比80% A和20% B 所述A为含有5mM四丁基氢氧化铵的25mM磷酸二氢钠或磷酸缓冲溶 液，PH 2.5 ；所述B为乙腈。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述高效液相色谱中紫外检测波长为 230nmo
4.根据权利要求1至3中任一所述的方法，其特征在于所述化妆品为水剂、香波或膏 霜，所述乙腈水溶液的体积百分比浓度为20%。
5.根据权利要求1至3中任一所述的方法，其特征在于所述化妆品为唇膏，所述乙腈 水溶液的体积百分比浓度为80%，所述超声提取前还加入四氢呋喃。
6.根据权利要求1至3中任一所述的方法，其特征在于所述化妆品为散粉，所述乙腈 水溶液的体积百分比浓度为80%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于lg所述待测试样加入30mL乙腈水溶液。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于lg所述待测试样加入3mL四氢呋喃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述超声提取30min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述离心的转速为5000r/min，离心时间 IOmin0
全文摘要
本发明公开了一种高效液相色谱法测定化妆品中苯酚磺酸锌的方法，包括如下步骤向待测试样中加入乙腈水溶液，超声提取，提取液离心，上清液微孔滤膜过滤，滤液进行高效液相色谱测定。本发明的高效液相色谱法测定化妆品中苯酚磺酸锌的方法，快速、检测限低、回收率高。
文档编号G01N30/02GK101975831SQ20101056020
公开日2011年2月16日 申请日期2010年11月25日 优先权日2010年11月25日
发明者刘茜, 席海为, 王烨, 王超, 白桦, 苏宁, 马强 申请人:中国检验检疫科学研究院